Изменение №3 к ГОСТ 25363-82

Изменение № 3 ГОСТ 25363-82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота и серебра

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2413

Вводную часть дополнить абзацем:

«сорбционно-атомно-абсорбционный — при содержании золота от I до 10 г на 1 т концентрата».

Пункт 2.3 дополнить абзацем:

«Допускается применять приборы, материалы и реактивы, обеспечивающие получение показателей точности не ниже установленных настоящим стандартом».

Пункт 3.3. Заменить ссылки: ГОСТ 2.751-73 на ГОСТ 2.721-74, ГОСТ 12.1.018-86 на ГОСТ 12.1.018-93.

Пункт 3.13. Заменить слова: «строительным нормам и правилам по И 1а группе производственных процессов, утвержденным Госстроем СССР* наСНиП 2.09.04-87.

(Продолжение см. с. 44)

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 25363-82)

Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86; первый, второй абзацы дополнить словами: «с терморегулятором»; третий, четвертый абзацы исключить: двадцать четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Свинца оксид по ТУ 48—3810—8—89».

Стандарт дополнить разделом — 5а:

«5а. Сорбционно-атомно-абсорбционный метод определения золота

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот. сорбционном выделении золота на активированном угле, озоленин его, переведении золота в солянокислый раствор и распылении его в воздушно-ацетиленовое пламя.

5а.I. Аппаратура и реактивы Аппаратура и реактивы — по п. 5.1 с дополнением:

Уголь активированный мирки БАУ, АУ, АГ.

5а.2. Проведение анализа

5а.2.1. Массу навески определяют в зависимости от массовой доли золота в пробе. При массовой доле золота от I до 5 г на 1 т концентрата масса навески составляет 30 г, при большей массовой доле золота — 15 г. Навеску пробы цинкового концентрата помешают в фарфоровую чашку или тигель и обжигают в муфельной печи до рыжеватого оттенка, постепенно повышая температуру от комнатной до 700 ’С. При обжиге пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Навеску 30 г делят приблизительно по 15 г в два тигля или чашки (эти две навески прокаливают и разлагают раздельно, а затем в виде золы объединяют).

Остывшую после обжига пробу помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 60 ем* смеси кислот, накрывают крышками и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты. 50—60 см³дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин.

5а.2.2. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой (1:10) и отбрасывают. В остывший фильтрат добавляют 0,2—0.4 г измельченного (не более 100 меш) активированного угля, перемешивают несколько раз и оставляют сорбироваться золото в течение 1 —2 ч. Раствор фильтруют, уголь на фильтре промывают 2—3 раза холодной дистиллированной водой. Подсушенный фильтр помещают в тигель и озоляют при температуре 600 ‘С до полного выгорания угля. Полученную золу переносят из тигля в термостойкую колбу вместимостью 100—150 см-' (если навеска пробы была разделена на два гигля, золу из двух тиглей объединяют), приливают 15 см³ смеси кислот, упаривают до влажных солей, добавляют 2—3 см¹ соляной кислоты, 3—5 см⁵дистилли-

(Продолжение см. с. 45)

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 25363-82)

рованной воды, доводят до кипения. Остывший раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы проб и растворы сравнения распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии золота 242.8 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

5а.2.3. Растворы для построения градуировочного графика готовят из стандартного раствора Б. В мерные колбы вместимостью 100 см* отбирают 1, 2, 5 и 10 см* раствора Б, добавляют по 8 см-' соляной кислоты, доводят

до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные растворы содержат 1. 2, 5 и 10 мкг/см³ золота.

5а.2.4. Измерение поглощения золота — по п. 4.3.2.

5а.З. Обработка результатов

5а.3.1. Обработка результатов — по п. 4.4.

Массу золота (Х_{) в граммах на 1 т концентрата вычисляют по формуле. указанной в п. 4.4.1.

5а.3.2. Допускаемое расхождение результатов трех параллельных определений и допускаемое расхождение двух результатов одной и той же пробы вычисляют по формулам, приведенным в п. 4.4.2s*.

(МУС № 3 2001 г.)