И змснснис № 3 ГОСТ 21534-76 lk-фть. Методы определения содержания хлористых солей

Принято Межгосударственным советом но стандарт и мин, метрологии и сертификации (протокат ЛЬ 54-11 от 3.12.2012)

Зарегистрировано Бюро но стандартам МГС № 7364 За принятие изменения проголосовали наниона-тыше органы но стандартизации следующих государств: BY, KG, MD, KU. TJ. UZ (коды адьфа-2 no MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают укатанные национальные органы по стандартизации*

Пункт 1.2. Четвертый — седьмой абзацы изложить в новой редакции: «цилиндры исполнения I или 3. вместимостью 10. 25. 50. 100 и 250 см³. 1-го или 2-го класса точности но ГОСТ 1770;

колбы исполнения 1, 2 или 2а, вместимостью 100, 250. 500 и 1000 см' 1-го или 2-го класса точности но ГОСТ 1770;

пипетки градуированные, любого типа, 1-го или 2-го класса точности. вместимостью 1, 2, 5. 10 и 25 ем' по ГОСТ 29227 или пипетки с одной меткой, любого исполнения. 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 1. 2. 5. 10. 25, 50 и 100 см³ но ГОСТ 29169;

бюретки типа I или типа II, исполнений I. 2, 4 или 5. 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 5 см' с наименьшей ценой деления 0,02 ем’ и вместимостью 10 см³ с наименьшей ценой деления 0,02 или 0,05 см³ по ГОСТ 2925I-;

девятый абзац и пожить в новой редакции:

«воронки лабораторные из химически стойкого стекла, диаметром 75 или 100 мм. высотой 110. 140 или 150 мм»: двенадцатый абзац изложить в новой редакции:

«pH-метр, милливольтметр лабораторный или иной потенциометр с ценой деления шкалы нс более 5 мВ или титратор автоматический в комплекте с лопастной мешалкой и бюреткой вместимостью 10 см³ или менее. с наименьшим дозируемым обьсмом титранга. ранным 0.005 см⁵ с комбинированным серебряным злекгродом для аргентоисгричсского титрования;

тринадцатый абзац дополнить словами: «иди другие подходящие электроды»;

семнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«кислоту азотную по ГОСТ 4461. х.ч. или ч.д.а. плотностью при 20 °С нс менее 1,40 г/см⁵ и растворы с (HNOj) 5 моль/дм³ и с (HNO,)-— 0,2 маль/ды³»;

• Дата введении в действие на территории Российской Федерации -2014-07-01.

I (Продолжение Изменения № J к ГОСТ 21534— 76 )

двадцатый абзац дополнить словами: «для приготовления раствора необходимой концентрации возможно использовать стандарт-титр хлорида натрия*:

двадцать восьмой абзац ихтожип» в новой редакции:

«деэмульгаторы, способные разрушить эмульсию нефти с водой, 2%-ные растворы в воде или в толуоле»;

тридцат ый абзац дополнить стонами: «или такую же товарную фильтровальную бумагу»;

тридцать первый и тридцать второй абзацы изложить в новой редакции:

«бумагу фильтровальную но ГОСТ 12026. проверенную на отсутствие ионов хлора по ГОСТ 12524 или фильтры обеззолсиные «красная лента»: бумагу лакмусовую или бумагу универсальную индикаторную»: тридцать шестой абзац ихтожить в новой редакции:

«фарфоровую ступку и пестик любого типа по ГОСТ 9147»; тридцать восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Допускается применять посуду и аппаратуру импортною производства класса точности и реактивы, в том числе стандарт-титры используемых растворов, квалификации нс ниже предусмотренных стандартом, допущенные к применению в странах СНГ»; дополнить абзацами:

«водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. или ч.д.а. или водный раствор перекиси водорода медицинской или технической марки А по ГОСТ 177. с массовой долей основною вещества 50 % — 40 % или перекись водорода марок, соответствующих квалификации ос.ч.;

стаканы типа В. исполнения I, вместимостью 150. 250 см¹ по ГОСТ 25336;

плитки нагревательные лабораторные или нагревательные платформы любого типа:

нефрас C2-80/I20*.

Пункт 1.3.1 дополнить абзацем:

*0.01 моль/дм³ раствор хлористого натрия возможно приготовить из раствора стандарт-титра концентрации 0,1 моль/дм⁵, для чего 100 см ' приготовленного 0,1 моль/дм ' раствора хлористою натрия количественно помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки».

Пункт 1.3.3. Первый абзац. Заменить значение: *1,67 г» на «(1,67 ±

±0.01) г»;

заменить слова: «и титру ют 0.005 моль/дм’ раствора азотнокислой ртути* на «и титруют приготовленным раствором азотнокислой ртути»: дополнить словами: «Раствор годен к употреблению через 2 суток. Приготовленный раствор азотнокислой ртути хранят в склянке из темного стекла»:

(Пр/мкижение Изменения Л& 3 к ГОСТ 21534— 76 )

второй а Спа и наложить в новой редакции:

«Для установки тигра определяю! обьемы раствора азотнокислой ртути, израсходованные на титрование раствора с хлористым натрием и контрольного (холостого) раствора бет добавления хлористого натрия».

Пункт 1.3.4 изложить в новой редакции:

«1.3.4 Приготовление 2%-ного раствора деэмульгатора в воде или в толуоле (2,00 ± 0.01) г деэмульгатора растворяют в 100 см³ дистиллированной воды (для водорастворимых деэмульгаторов), при необходимости нагреваю! раствор на водяной бане или растворяют в 100 см³ толуола (для маслорастворимых деэмульгаторов). Раствор деэмульгатора готовят за сутки до использования и хранят не более 3 месяцев».

Подпункт 1.З.5.1. Первый абзац ихтожить в новой редакции, дополнить абзацем (после первого):

«(1.70 ± 0,01) г азотнокислого серебра помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления 0.01 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра допускается использовать стандарт-титр, из которого готовят 0.1 моль/дм³ (0,1 н.) раствор азотнокислого серебра. Затем 100 см³ раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см ’ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Растворы азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла в 'защищенном от света месте»;

второй абзац изложить в новой редакции, дополнить абзацами (после второго):

«Титр 0.01 моль/дм’ раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0.01 моль/дм⁵ раствору хлористого натрия, приготовленного но 1.3.1. pH-метр включают в электросеть за 30 мин до начала титрования.

При определении титра 0,01 моль/дм⁵ раствора азотнокислого серебра потенциометрическим титрованием с применением автоматического титр агора необходимо следовать инструкциям к прибору и электроду, а также учитывать следующие положения:

-    устанавливать медленную или среднюю скорость титрования:

-    для титрования контрольной (холостой) пробы минимальный объем дозирования расгвора азотнокислого серебра должен составлять не более 0.005 см³, при определении титра и анализе водных вытяжек — нс более 0.01 см⁵;

-    рекомендуется режим динамического титрования;

-    для стабилизации показаний электрода требуется предварительное перемешивание пробы нс менее I мин;

-    в бюретке, линиях подачи титранта нс должно быть пузырьков воздуха. мембрана комбинированного электрода должна находиться под слоем анализируемого раствора, а уровень электролита в электроде быть выше уровня анализируемого расгвора.

з (Продагжение И течения № 3 к ГОСТ 21534-76 )

Для установки титра определяют объемы раствора азотнокислого серебра. расходующиеся при титровании контрольной (холостой) пробы и пробы с добавкой раствора хлористого натрия»:

третий абзац дополнить словами: «или 5 моль/дм¹ лютой кислоты».

Подпункт 1.3.5.2 дополнить абзацами:

•    При использовании автоматического титратора для полного погружения электродов при титровании используют большие объемы растворов для основного и контрольного опытов.

Раствор для титрования с добавкой хлористою натрия состоит из 25 см' дистиллированной воды. 5 см³ 0.01 моль/дм¹ раствора хлористого натрия. 100 см¹ ацетона. Пробу подкисляют 10 каплями (0,2—0.3 см ) 5 моль/дм³ азотной кислоты и титруют.

В контрольном опыте в стаканчик для титрования помещают 30 см’ дистиллированной воды. 100 см³ ацетона и добавляют 10 капель 5 моль/дм³ азотной кислоты и титруют. Контрольный опыт проводят дважды. объем титранга. израсходованный на контрольный опыт (И,). рассчитывают с точностью до второго десятичного знака как среднеарифметическое двух определений».

Пункт 1.4.1. Первый абзац. Заменить слова: •пипеткой берут пробу» на «цилиндром или пипеткой достаточной вместимости отбирают образец».

Пункт 1.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

•    Пробу анализируемой нефти количественно переносят в делительную воронку с предварительно заполненным дистиллированной водой коленом. Остаток нефти с внутренних стенок пипетки или цилиндра смывают растворителем (толуолом, ксилолом или нефрасом) в объеме, указанном в таблице 2. Если после промывки толуолом на пипетке или цилиндре заметны капли эмульсии, кристаллики солей, непрозрачные участки, их дополнительно промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды. При этом объем воды, взятый на промывку. должен быть учтен (суммарный объем дистиллированной воды для приготовления одной водной вытяжки должен составлять 150 см¹)*;

третий абзац изложить в новой редакции:

•Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то перед экстракцией к образцу анализируемой нсфги добавляют 5—7 капель 2%-ного раствора деэмульгатора и содержимое воронки перемешивают, покачивая воронку или включив мешалку на низких оборотах на непродолжительное время»;

шестой абзац изложить в ноной редакции:

•Для подтверждения полноты извлечения хлористых солей из образца испытуемой нефти готовят последовательно несколько водных вытяжек. при этом экстракцию каждой из них проводят в течение нс менее 5 мин. Каждую водную вытяжку анализируют отдельно, как указано в 1.4.3-1.4.6»:

А

(ПроОаикение Изменения М 3 к ГОСТ 21534— 76 )

седьмой абзац исключить.

Пункт 1.4.3. Четвертый абзац. Исключить слова: «Затем вытяжку нейтрализуют 5%-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке»;

дополнить абзацами:

«Дли удаления сероводорода и других растворенных в волной вытяжке сернистых соединений взамен серной кислоты возможно использовать концентрированную перекись водорода. Дли лого до кипячении к вытяжке приливают 1 см' концентрированной перекиси водорода и кипятят в течение 2 мин. Если указанною объема перекиси водорода для полного окисления сернистых соединений недостаточно, что проявляется в помутнении и появлении посторонней окраски раствора, мешающих проведению титрования по 1.4.5. повторяют анализ по 1.4.1 с друг ой порцией нефти, добавив к водной вытяжке перед кипячением 2 см³ концентрированной перекиси водорода.

Водную вытяжку доводят до нейтральной реакции среды 5%-ным раствором гидроокиси натрия или 5 моль/дм³ раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге».

Пункт 1.4.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

«При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 2 см’ 0,2 моль/дм’ раствора азотной кислоты и 10 капель дифенил карбазида и титруют 0.005 моль/дм’ раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, нс исчезающею в течение 1 мин»:

трети абзац дополнить словами: »В случае использовании перекиси водорода при подготовке водной вытяжки при проведении контрольного опыта, кроме указанных растворов, в коническую колбу помещают 1 см³ перекиси водорода*; дополнить абзацем:

«Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно».

Пункт 1.4.6 дополнить абзацем:

•Для проведения потенциометрического титрования с применением автоматического итератора, каждую водную вытяжку, подготовленную но 1.4.1 —1.4.3. упаривают до объема 30 см³ в стакане для титрования вместимостью 250 см³. Водную вытяжку охлаждают до комнатной температуры. добавляют 100 ем³ ацетона, подкисляют 10 каплями 5 моль/дм³ раствора азотной кислоты и титруют 0,01 моль/дм ' азотнокислого серебра в соответствии с инструкцией к тигратору. В контрольном опыте взамен водной вытяжки используют дистиллированную воду, упаривая ее со 150ем* до 30 см’». ¹

1