Изменение Ms 2 ГОСТ F 51786—2001 Волка и спирг этиловый из нишевого сырья. Газохромагографичсский мсгол определения подлинности Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию н метрологи от 29.11.2012 № 1426-сг

Дата введения - 2013-07-01

Раздел I. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на волки и волки особые (далее — волки), спирт этиловый ректификованный из пищевою сырья (далее — спирт) и устанавливает газохромагографичсский метод определения содержания токсичных микропримсссй, не характерных для волки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола. 1-пситанола. 1-гск-санола). кротональдстида. кетонов (ацетона и 2-бутанона). ароматических спиртов (бенаилового и 2-фенил этанола), ароматического альдегида (бензальлегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилаце-тата. этилбутирата. этиллактата)»;

последний абзац наложить в ноной редакции:

«Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности волки и спирта но наличию токсичных микропримсссй. нс характерных для водки и спирта из нишевого сырья, и накопления статистических данных но содержанию .микропримсссй. образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения*.

Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 5363-93, ГОСТ 5964-93 и их наименования:

дополнить ссылками:

«ГОСТ Р 52472-2005 Водки и волки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из нишевого сырья. Привила приемки и методы анализа»;

заменить ссылку: «ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006* на «ГОСТ ИСО/ МЭК 17025-2009»; «ГОСТ Р 8.563-%* на «ГОСТ Р 8.563-2009*;

дтя ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения* на «(методы)».

Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5363 на ГОСТ Р 52472. ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2 Подготавливают образец волки или спирта. Дтя этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию дтя проведения измерений, в микровидту вместимостью 2 см , предварительно ополоснутую испытуемым образном, пипеткой вместимостью 1 ем’ вносят 1 см³ продукта*.

Пункт 4.2. Двенадцатый абзац посте слов «Колонка газохроматографическая капиллярная». Заменить слова: «НР-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х х 0.52 мкм* на «с нанесенной жидкой фазой — полиэтилен! ликоль. моди-(Продолжение ИгиеиемияМ 2 к ГОСТ Г 51786—2001)

фи11иронаш1Ый нитротерсфталевой кислотой, длиной 50 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщиной нанесения жилкой фалы 0,52 мкм»; заменить абзац:

«Диэтмлфталат 115|* на

«Этиллаклат (этиловый эфир молочной кислоты) 115|«.

Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слона «1-пснтннол.* лополнигь слоном: «этиллактат»;

исключить слово: «диэтилфталат».

Подпункт 4.3.3.3 лотхлиигь подпунктом — 4.3.3.3.2а (после подпункта 4.3.3.3.2):

«4.3.3.3.2а Относительная иотрешноегь приготовлении фадуировоч-ной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0.001 % для метанола составляет ± S % и ± 3 % для остальных веществ при Р •=• 0.95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.3.4а (после подпункта 4.3.3.3.4): «4.3.3.3.4а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,001 % адя мега-нала составляет ± 5 % и ± 3 % для остальных веществ при /^>-=- 0.95». Подпункт 4.3.3.4 дополнить подпунктом 4.3.3.4.1а (посте подпункта

4.3.3.4.1) :

«4.3.3.4.1а Относительная погрешность приготоаления градуировочной смеси адя анализа водок объемной далей веществ 0,0005 % для метанола составляет ± 5 % и ± 3 % дтя остальных веществ при Р - 0,95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.4.2а (после подпункта 4.3.3.4.2): «4.3.3.4.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной далей веществ 0.0005 % для метанола составляет ± 5% и ± 3 % дтя остальных веществ при Р » 0,95». Подпункт 4.3.3.5 дополнить подпунктом — 4.3.3.5.1а (посте подпункта

4.3.3.5.1) :

«4.3.3.5.1а Относительная погрешность приготоаления градуировочной смеси для анализа водок объемной далей веществ 0.0001 % адя всех веществ состааляет ± 5 % при Р ■= 0,95»;

дополнить подпунктом — 4.3.3.5.2а (после подпункта 4.3.3.5.2): «4.3.3.5.2а Относительная погрешность приготоатсния градуировочной смеси дтя анализа спирта объемной далей веществ 0.0001 % для всех веществ состааляет ± 5 % при Р ~ 0.95».

Подпункт 4.4.2. Рисунок 1. подрисуночную подпись и наименование наложить в новой редакции:

(Продагжение Изменения М2к ГОСТ Р 51786-2001)

Подпункт4.5.1. Таблицу 1 итожить в новой редакции:

(Продолжение И гиене ни я Л& 2 к ГОСТ Р 51786—2001)

Подпункт 4.5.1а. Формула (1а). Экспликацию изложить в новой редакции:

•где 2    —    число параллельных определений;

Си- С_а — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе. мг/дм³, в пересчете на безводный спирт;

А',, А', — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе. %, в пересчете на безводный спирт;

100 — множитель для пересчета в проценты;

г, г — значение предела повторяемости (таблица I) /-го вещества и метилового спирта. %».

Подпункт 4.5.2 после слова «этнлбутирагга,* дополнить словом: «зтил-

лактата*;

исключить слово: «дизтилфталата»;

5

(Продшжение Изменения № 2 к ГОС Т Р 51786—2001)

формула (2). Экспликации. Первый абзац изложить в новой редакции: «где Р — объемная доля лилового спирта в анализируемом образце. %, определяемая по ГОСТ 52473 — для спирта и по ГОСТ 52472 — для водки».

Подпункт 4.5.3 нхюжить в новой редакции:

«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

С_Лр ± Д_к (Р~ 0.95). мг/дм \ в пересчеге на безводный спирт;

X_if ± Д_Л {Р -* 0.95). объемная доля. %. в пересчеге на безводный спирт,

где C_ltp — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, мг/дм³, в пересчете на безводный спирт;

Т_1р — среднеарифметическое значение результатов измерений объемной доли метанола, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

± Д_к - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола). мг/дм³, в пересчеге на безводный спирт:

± Д_д — границы абсолютной погрешности результата измерсний объемной доли метанола. %. в пересчеге на безводный спирт. 'Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола) 2Д_&. мг/дм⁵. в пересчете на безводный спирт, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола 2 Д₍. %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

± Д_л. — 0.01 • &_t ■ С_йр и =^-±0,01-8-^,    (2а)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в дали слинииы:

± б,.. 2 б — границы относительной погрешности результатов измерений массовой концентрации /-го вещества и объемной доли метилового спирта. %, (таблица I)*.

Пункт 4.5 допалнить подпунктами — 4.5.4. 4.5.5:

•4.5.4 Полученные значения абсатюлной шмрсшносги округляют яо двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (C_fc(> и X ) после округ ления далжно оканчиваться цифрой того же разряда. что и значение абсолютной погрешности.

4.5.5 В случае если содержание кохшоненга ниже |при выполнении условия: отношение сигнала (высоты ника) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установлсн-них таблицей I. результаты представляют в виде С^_р < 0.5 мг/дм¹ или C_itp > 1000 мг/дм³ для массовой концентрации /-го компонента и

(Продолжение Ихненения №■ 2к ГОСТ Р 517S&—2001)

A'_tp < 0.0001 % или A_tp > 0,1 % — для объемной доли метилового спирта».

Подпункт 4.6.3. Формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции: •где    С_крj— среднеарифметические значения массовой конненгра-

иии /-го всшесгва. полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5. мг/дм', в пересчете на безводный спирт;

AJ-pj — среднеарифметические значения объемной дали метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5. ^<*. в пересчете на безводный спирт;

С О,о,9}'    w ~ значения критической разности для массовой конпент-

рлнии /-го вещества. мг/дм³, в пересчете на безводный спирт, и объемной доли метилового спирта. %. в пересчете на безводный спирт, которые вычисляют по формуле (За)*;

формула (За). Экспликация. Шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:

*С_Лр| j — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации /'-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм’. в пересчете на безводный спирт: AJ.p| ₂ — среднеарифметическое значение результатов определения объемной долм метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %, в пересчете на безводный спирт, вычисляют по формуле (Зб)>.

Пункт 4.7 и зложить в новой редакции:

•4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прсиизионносги по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности но 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измсрсний должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б. 14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела нре-лупрежлеззия. выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Прззмеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прсззмзионности — но ГОСТ

7 (Про6а!жение Изменения № 2к ГОСТ Р 5I7S6—200I)

Р 51698 (приложение В).

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного 133 образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по 4.3.3 и нс используемого при градуировке хроматографа в соответствии с 4.4.2.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — no 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р И СО 5725—6».

Стазздарт дополнить разделом 6:

•6 Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 г 5) "С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа. относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц. напряжении в сети (220 ± 5) В».

Приложение А. Библиография. Позицию (15| изложить в новой редакции:

•| 15) ТУ 6-09-4907 —80 Этиллактат».

Библио! рафичсскис данные. Ключевые слова. Заменить слова: «лиловый спирт* на «спирт этиловый ректификованный*, «диэтилфталат* на «этиллактат».

(ИУС№ 2 2013 г.)

S