(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 9816.1-84)
кислоты, разбавленной 1:1,5 см1 ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 1—2 см1 раствора дифениламиносульфоната натрия до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой».
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «на кипящей водяной бане»;
второй абзац. Исключить слова: «снимают с бани».
Пункт 3.2 исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции:
«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р - 0.95 не превышает значений предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:
«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости R. приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности Р = 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:
«Библиография
[1] Технические условия Дифениламии-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат
ТУ 6-09-07-348—75 натрия), индикатор».
(ИУС № 32015 г.)
(Продолжение Изменения No 2 к ГОС Т9816.1—84)
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.
|
Т а б л и ц а 1
В процентах |
|
Диапазон измерений массовой доли теллура |
Показатель точности ±Д |
Предел (абсолютные значения) |
|
повторяемости
г(л - 3) |
воспроизводимости
R |
|
От 96.0 и выше |
0.5 |
0.5 |
0.7 |
|
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 ЭС,
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104,
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °С до 105 °С,
- колбы мерные 2—1000—2 по ГОСТ 1770:
- колбы Кн-2—500-29/32 по ГОСТ 25336:
- стаканы В-1—400 ТХС. В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки 1-2—25-0.1; 1-2—50-0.1 по ГОСТ 29251;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1 и раствор 0.5 моль/дм3:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118.
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552.
- соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3;
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по (1J. раствор 2 г/дм3».
Стандарт дополнить разделом — 2а:
«2а. Подготовка к проведению измерений
2а.1. При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации 0.1 моль/дм3: фиксанал соли Мора или 39.2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3. полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор устойчив в течение трех месяцев
2а.2. При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 фиксанал бихромата калия или 4.9032 г соли (предварительно перекристаллизованной и высушенной при температуре от 150 еС до 160 вС) растворяют в объеме от 200 до 300 см3 воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор устойчив в течение года.
1 см3 раствора соответствует 0.006380 г теллура.
2а.З. При приготовлении раствора дифениламиносульфоната натрия с массовой концентрацией 2 г/дм3 2 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 1000 см3 воды. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
2а.4. Установление соотношения концентраций растворов калия двухромовокислого и соли
Мора
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают от 20 до 25 см3 (из бюретки) раствора двухромовокислого калия, прибавляют от 180 до 200 см3 воды. 10 см3 соляной кислоты. 20 см3 раствора серной
Изменение Ne 2 ГОСТ 9816.1-84 Теллур технический. Метод определения теллура
Принято Межгосударственным совотом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 64-П от 27.02.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9130
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих госу-дарств: AM. BY, KZ. KG. RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации2 3
Вводная часть. Заменить значение: 96 % на 96,0 %.
Стандарт дополнить разделами— 1а. 16:
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104—200Г Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0.95).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
*' На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
1
2
1 Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.
3
