Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.11.2021 № 1584-ст

Дата введения — 2022—07—01

По всему тексту стандарта заменить слова: «табачный пар» на «аэрозоль».

Содержание. Дополнить наименованиями пунктов 6.4, 6.5 и приложения В:

«6.4 Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля...............................

6.5    Доверительный интервал..................................................................

Приложение В (обязательное) Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля.....................».

Раздел 2. Исключить ссылку: «ГОСТ 12301-2006 Коробки из картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия»;

дополнить ссылкой: «ГОСТ ISO 3308 Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия».

Раздел 3. Пункт 3.3 исключить.

Раздел 4. Пункт 4.3. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Отсутствие процесса горения или тления табака устанавливают по содержанию монооксида углерода (СО), оксида азота (N0) и оксидов азота (NOx) в газовой фазе аэрозоля. Содержание монооксида углерода (СО) должно быть не более 0.3 мг на 100 см³. Содержание оксида азота (N0) должно быть не более 4.0 мкг на 100 см³ и оксидов азота (NOx) — не более 5.0 мкг на 100 см³».

Раздел 6. Пункт 6.2.1. Заменить ссылку: «ГОСТ Р 53228-2008» на «ГОСТ Р 53228»;

дополнить подразделами 6.4 и 6.5:

«6.4 Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля

Содержание оксидов азота определяется в соответствии с приложением В.

6.5    Доверительный интервал

Существует несколько источников статистической вариации измеряемых значений СО. N0 и NOx: вариабельность самих изделий, в том числе обусловленная производственными процессами, корректностью отбора проб, процессами сбора газовой фазы аэрозоля, лабораторных измерений, а также вариабельность устройств для нагревания, используемых в исследовании при сборе газовой фазы аэрозоля совместно с изделием. Дополнительным источником вариации, который необходимо учитывать, является округление полученных значений.

Для статистической оценки измерений СО. N0 и NOx предпочтительно применять доверительные интервалы. При следовании схеме отбора образцов и методике сбора газовой фазы аэрозоля, при проведении измерений, приведенных в настоящем стандарте, доверительный интервал для измеренных значений СО. N0 и NOx составляет ± 25 % при доверительной вероятности 95 %.

При оценке полученных результатов измерений, в том числе в рамках государственного контроля при оценке соответствия критериям отсутствия горения (тления), установленным в 4.3. применяют доверительный интервал. Измеренные значения считают удовлетворяющими установленным критериям отсутствия горения (тления), если они находятся ниже или в пределах доверительного интервала от максимально допустимого значения для соответствующего критерия (параметра)».

Приложение Б. Подраздел Б.1 изложить в новой редакции:

«Б.1 Сбор газовой фазы аэрозоля проводят с помощью обычной лабораторной машины для прокуривания сигарет. Измерение содержания монооксида углерода проводят с помощью NDIR анализатора. откалиброванного для определения монооксида углерода, и рассчитывают среднее значение содержания монооксида углерода на 100 см³ аэрозоля».

Подраздел Б.2. Наименование изложить в новой редакции: «Б.2 Оборудование, аппаратура и вспомогательные вещества».

Пункт Б.2.1. Заменить значения: «(22 ± 2) ^вС» на «(22 ± 1) °С»; «(60 ± 5) %» на «(60 ± 3) %».

Пункт Б.2.3. Второй абзац после слов «от 4 % до 6 %» дополнить словами: «или от 0.1 % до 2,0 %».

Пункты Б.2.5—Б.2.7 изложить в новой редакции:

«Б.2.5 Барометр с ценой деления 0.1 кПа, обеспечивающий измерение атмосферного давления.

Б.2.6 Термометр с ценой деления не более 0.2 ^вС. обеспечивающий измерение температуры.

Б.2.7 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (55 ± 0.4) см³, с ценой деления не более 0.2 см³».

Пункт Б.2.9. Заменить слова: «сам фильтродержатель» на «сама ловушка для сбора аэрозоля».

Подраздел Б.2 дополнить пунктом Б.2.11:

«Б.2.11 Поверочные газовые смеси, соответствующие утвержденному типу стандартного образца состава искусственной газовой смеси в азоте».

Пункт Б.3.1. Первый абзац после слов «при температуре (22 ± 1) ^СС» дополнить словами: «и относительной влажности (60 ± 3) %»;

второй абзац дополнить словами:

«Образцы изделий, взятые из вскрытых упаковок, хранят в герметичных контейнерах не более 4 ч. а по истечении этого времени утилизируют».

Пункт Б.3.2.2 после слов «обычно содержащей» дополнить значениями: «0.5 %. 1 % или».

Пункт Б.3.2.5 после слова «содержащей» дополнить значением: «0.5 % или».

Подпункт Б.3.4.2.2 изложить в новой редакции:

«Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер с ценой деления до 0,1 с. работающий по принципу кварцевого генератора»;

примечание исключить.

Подпункт Б.3.4.2.3. Заменить слова: «Таймер должен проводить измерения с точностью до 0.1 с и должен быть напрямую соединен со схемой включения механизма затяжек» на «Измерения проводят с помощью таймера с ценой деления до 0.1 с».

Подпункт Б.3.4.2.4. Заменить значения: «0.1 см³» на «0.2 см³»;

«(55 ± 0.3) см³» на «(55 ± 0.4) см³».

Пункт Б.3.4.3 дополнить абзацем (после второго абзаца):

«Если форма мундштука изделия отличается от цилиндрической, применяют специальные уплотнительные и/или соединительные элементы. Данные элементы должны быть изготовлены таким образом. чтобы объекты испытаний, подключенные к порту машины, полностью исключали возможность подсоса воздуха и потерь образующегося аэрозоля».

Подпункт Б.3.4.3.1. Заменить слова: «в 20 повторностях» на «в четырех повторностях».

Дополнить подразделом Б.3.6:

«Б.3.6 Повторяемость и воспроизводимость

По результатам международных межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в 2020 г. на шести пробах с участием шести лабораторий, были установлены значения повторяемости г и воспроизводимости R при сборе аэрозоля и определении содержания монооксида углерода согласно Б.3.3. Б.3.4.

При правильном применении метода разница между двумя результатами определения, полученными одним оператором на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии однородных проб табака нагреваемого, не должна превышать значение повторяемости г более чем один раз в 20 случаях.

Результаты определения, полученные двумя лабораториями с однородными пробами табака нагреваемого, при правильном применении метода не должны превышать значение воспроизводимости R более чем один раз в 20 случаях.

Значения повторяемости г и воспроизводимости R при определении содержания монооксида углерода (СО) приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Среднее содержание монооксида углерода (СО), мг/см3 Повторяемость г, мг/см3 Воспроизводимость R. мг/см3 0.028 0.0120 0.0138 0.056 0.0095 0.0105 Примечание — Значения повторяемости г и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания монооксида углерода (СО).

Для вычисления rv\ R был выбран один результат определения в качестве среднего значения, полученного при сборе газовой фазы аэрозоля трех порций табака нагреваемого с использованием пяти устройств для нагревания на пяти каналах за одну операцию сбора аэрозоля».

Стандарт дополнить приложением В:

«Приложение В (обязательное)

Определение оксидов азота в газовой фазе аэрозоля

В.1 Сущность метода

Сбор газовой фазы аэрозоля проводят с помощью обычной лабораторной машины для прокуривания сигарет. Измерение содержания оксидов азота проводят с помощью хемилюминесцентного анализатора оксидов азота и рассчитывают среднее значение содержания оксидов азота на 100 см³ аэрозоля.

В.2 Оборудование, аппаратура и вспомогательные вещества

В.2.1 Камера для кондиционирования перед испытанием, поддерживающая параметры атмосферы: температура (22 ± 1) X. относительная влажность (60 ± 3) %.

В.2.2 Обычная лабораторная машина для прокуривания сигарет (курительная машина), удовлетворяющая требованиям ГОСТ ISO 3308.

В.2.3 Система сбора газовой фазы аэрозоля, которую можно присоединить к одному или нескольким каналам курительной машины. Система должна обеспечивать количественный сбор газовой фазы аэрозоля в предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для последующего отбора порций в анализатор оксидов азота.

Герметичность контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля должна быть проверена согласно Б.2.3 (приложение Б).

Если в качестве контейнера для сбора газовой фазы аэрозоля используют плотный воздухонепроницаемый мешок, то он должен быть достаточного объема, чтобы после заполнения давление в нем не превышало атмосферное. Объем мешка не должен превышать двух объемов газовой фазы аэрозоля, собранной при атмосферном давлении. На практике для сбора газовой фазы аэрозоля пяти порций табака нагреваемого необходим мешок объемом не менее 5 дм³.

В.2.4 Хемилюминесцентный анализатор оксидов азота, обеспечивающий измерение содержания N0 и NOx в парах или в газах, с пределом обнаружения 5 млн"¹ или менее, с рабочим диапазоном до 500 млн'¹ или более.

В.2.5 Барометр с ценой деления 0.1 кПа. обеспечивающий измерение атмосферного давления.

В.2.6 Термометр с ценой деления не более 0.2 X. обеспечивающий измерение температуры.

В.2.7 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (55 ± 0.4) см³, с ценой деления не более 0.2 см³.

В.2.8 Прибор для определения продолжительности и частоты затяжки.

В.2.9 Приспособление для герметизации — конечные колпачки, изготовленные из негигроскопичного и химически инертного материала, как и сама ловушка для сбора аэрозоля.

В.2.10 Перчатки хлопчатобумажные или хирургические без талька.

В.2.11 Поверочные газовые смеси, соответствующие утвержденному типу стандартного образца состава искусственной газовой смеси в азоте.

В.З Опредолонис оксидов азота в аэрозоле

В.3.1 Кондиционирование

Из лабораторной пробы по 6.1 произвольно отбирают пробу для испытаний, состоящую из потребительских упаковок, содержащих не менее чем 20 порционных упаковок (порций) табака нагреваемого. Пробу для испытаний, не вскрывая потребительскую упаковку, кондиционируют при температуре (22 ± 1) X и относительной влажности (60 ± 3) % не менее 48 ч. но не более 10 дней.

Атмосфера в лаборатории, где проводят испытание и измерение содержания оксидов азота в газовой фазе аэрозоля, должна иметь следующие параметры: температура (22 ± 2) X. относительная влажность (60 ± 5) %. Непосредственно перед испытанием вскрывают потребительскую упаковку кондиционированной пробы для испытаний. формируют пробы для анализа и помещают в устройства для нагревания в соответствии с инструкцией изготовителя. Образцы, взятые из вскрытых упаковок, хранят в герметичных контейнерах не более 4 ч. а по истечении этого времени утилизируют.

В.3.2 Калибровка анализатора

В.З.2.1 Прогревают анализатор в соответствии с инструкцией изготовителя, но не менее 1 ч. продувают его воздухом и выводят показания на ноль с помощью азота или другого подходящего нейтрального газа. Выставляют диапазон измерений анализатора (как правило. 30 млн'¹).

В.3.2.2 Предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля наполняют поверочной газовой смесью (обычно содержащей оксид азота (II) NO в концентрации от 80 % до 110 % верхнего предела рабочего диапазона измерений), откачивают и вновь наполняют поверочной газовой смесью. Проверяют, чтобы поверочная газовая смесь в герметичном контейнере имела температуру и давление окружающей среды. Вводят поверочную газовую смось в измерительную камеру анализатора с помощью насоса для отбора проб и выжидают 5—10 с для уравновешивания давления в анализаторе. После достижения стабильного показания содержания оксида азота его считывают с индикатора.

Если необходимо, то производят регулировку анализатора, приводя в соответствие его показания значению содержания NO в поверочной газовой смеси.

В.3.3 Испытание и сбор газовой фазы аэрозоля

В.3.3.1 Подготовка системы для сбора газовой фазы аэрозоля

Систему подготавливают в соответствии с инструкцией. Перед началом процесса испытания проверяют, чтобы система для сбора газовой фазы аэрозоля была очищена окружающим воздухом и освобождена от остаточного количества воздуха

В.3.4 Метод испытания

В.3.4.1 Изделия из пробы для анализа следует выбирать произвольно так. чтобы каждое изделие могло быть выбрано с одинаковой вероятностью.

В.3.4.2 Подготовка курительной машины

В.3.4.2.1 Общие положения

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и прогревают ее в автоматическом режиме не менее 20 мин. Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность и частота затяжки на каждом канале соответствовали заданным условиям: частота затяжек — 2 затяжки в минуту, продолжительность затяжки — 2 с. объем затяжки — 55 см³.

Следует проверить объем затяжки, если в период работы значительно изменяется температура машины.

Необходимо обеспечить отсутствие табачного дыма или его остатков в системе сбора аэрозоля курительной машины и в помещении, где проводится испытание, так как это может повлиять на результаты измерений.

В.3.4.2.2 Измерение продолжительности затяжки

Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер с ценой деления до 0.1 с. работающий по принципу кварцевого генератора.

В.3.4.2.3 Проверка частоты затяжки

Таймером с ценой деления до 0.1 с измеряют отрезок времени между началами последующих затяжек. Это определяет частоту затяжек.

В.3.4.2.4 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной пленки в бюретке позволяет измерять объем затяжки и одновременно служит для контроля герметичности системы. Бюретка должна иметь цену деления не более 0.2 см³ и быть откалибрована на 55 см³. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным сопротивлением 1 кПа ± 5 % должна поочередно соединяться с каждым каналом курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо два раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30 — 45 с.

Для работы с бюреткой используют 15 %-ный водный раствор поверхностно-активного вещества, исходная концентрация которого должна быть известна.

Подготовленную ловушку для аэрозоля крепят на курительной машине. При измерении объема затяжки используют разъемы из синтетического материала. Их размеры должны соответствовать размерам используемых лабиринтовых уплотнений в держателе изделий. Разъем соединяют с трубкой бюретки с мыльной пленкой. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней маркировки. Бюретку соединяют с первым каналом и определяют объем затяжки; если необходимо, то его регулируют в пределах (55 ± 0.4) см³. Этот процесс повторяют на всех других каналах. Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторений превышает три. то перед испытанием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, ловушку для аэрозоля взвешивают вторично и объем затяжки проверяют еще раз. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину, и фиксируют атмосферное давление.

В.3.4.3 Испытание изделий

В.3.4.3.1 Табак нагреваемый из пробы для анализа и устройства для его нагревания подготавливают к испытанию в соответствии с инструкциями изготовителя.

Табак нагреваемый, помещенный в устройство для нагревания, вставляют в держатель изделий той частью, через которую потребитель вдыхает аэрозоль, таким образом, чтобы конец устройства упирался в диск с отверстием. находящийся внутри ловушки для аэрозоля, а направление выхода основной струи аэрозоля совпадало с продольной осью канала. При необходимости (для предотвращения деформации или выпадения изделия из держателя в процессе испытания) допускается использовать механические держатели или подставки для изделия, не нарушающие процесс испытания изделий и нормальный режим работы курительной машины.

Если форма мундштука изделия отличается от цилиндрической, применяют специальные уплотнительные и/или соединительные элементы. Данные элементы должны быть изготовлены таким образом, чтобы объекты испытаний, подключенные к порту машины, полностью исключали возможность подсоса воздуха и потерь образующегося аэрозоля.

Следует избегать негерметичности при помещении устройства для нагревания в держатель и деформирования порционной упаковки табака нагреваемого. Изделия с явными дефектами или поврежденные при вставке удаляют и заменяют запасными.

Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и инициируют работу нагревательного элемента в соответствии с инструкцией изготовителя. Затяжки начинают производить после того, как табак нагреваемый будет готов для потребления согласно инструкции изготовителя.

Испытание проводят до момента, когда инструкцией изготовителя предписано прекратить потребление табака нагреваемого, либо до прекращения работы нагревательного элемента, но не более чем через 20 затяжек. После окончания процесса испытания изделия оставляют вставленными в держатель еще минимум 30 с. чтобы дать возможность остаткам аэрозоля осесть в ловушке.

Новые устройства и (или) новые порции табака нагреваемого вставляют в держатель сразу после завершения сбора аэрозоля от предыдущего изделия. Процесс повторяют до тех пор. пока на ловушку не будет собран аэрозоль ото всех предусмотренных планом изделий.

В.3.4.3.2 Для линейной курительной машины: в четырех повторностях (одновременно или последовательно) собирают аэрозоль пяти порций табака нагреваемого одного наименования на каждый канал. После сбора аэрозоля от всех пяти порций делают пять очищающих затяжек на канал.

В.3.4.3.3 Регистрируют общее число затяжек на каждом канале (затяжки испытания плюс очищающие затяжки).

В.3.4.4 Измерение объемной доли оксидов азота

В.3.4.4.1 Калибровку анализатора проверяют согласно В.3.2. В анализаторе включают два канала для измерения N0 и NOx соответственно. Газовую фазу аэрозоля вводят в измерительную камеру анализатора при тех же самых условиях окружающей температуры и давления, что и при сборе газовой фазы аэрозоля, не позднее, чем через 18 мин после окончания сбора, при той же самой схорости газа, что и при калибровке анализатора. Считывают показания анализатора, которые являются значениями объемной доли N0 и NOx. Герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля отсоединяют от анализатора и прекращают измерение. В случае использования одноканального анализатора измеряют сначала N0. затем NOx, используя один контейнер с газовой фазой аэрозоля.

В.3.4.4.2 После каждого испытания и измерения объемной доли оксидов азота в газовой фазе аэрозоля герметичный контейнер для сбора газовой фазы аэрозоля полностью освобождают. После этого аппаратура готова для проведения следующего испытания в соответствии с В.3.4.

В.3.5 Обработка результатов испытаний

Массы оксида азота (II) NO m_N0 и оксидов азота NOx m_NOx. мг на 100 см³ аэрозоля, вычисляют по формулам:

где C_N0 — объемная доля NO. считанная с анализатора, млн"¹;

C_NOt — объемная доля NOx. считанная с анализатора, млн"¹;

M_N0 — молярная масса оксида азота (II) N0. г/моль;

M_Nq₂ — молярная масса оксида азота (IV) N0₂. г/моль;

N — общее число затяжек, исключая очищающие, ед. на канал;

N_q — общее число очищающих затяжек на канал:

р — давление окружающего воздуха. кПа;

р₀ — стандартное атмосферное давление. кПа;

T_Q — температура тройной точки воды, К;

/ — окружающая температура. *С;

V_M — молярный объем идеального газа. см³/моль;

V — расчетный объем аэрозоля, см³. V = 100 см³.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

М_ыо (30.006 г/моль). М_Ы02 (46.006 г/моль). V_u (22414 см³/моль). р₀ (101.3 кПа). T_Q (273.15 К).

В.3.6 Повторяемость и воспроизводимость

По результатам международных межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в 2020 г на шести пробах с участием пяти лабораторий, были установлены значения повторяемости г и воспроизводимости R при сборе аэрозоля и определении содержания оксида(ов) азота (NO. NOx) согласно В.3.3. В.3.4.

При правильном применении метода разница между двумя результатами определения, полученными одним оператором на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии однородных проб изделий из табака нагреваемого, не должна превышать значение повторяемости г более чем один раз в 20 случаях

Результаты определения, полученные двумя лабораториями с однородными пробами табака нагреваемого, при правильном применении метода не должны превышать значение воспроизводимости R более чем один раз в 20 случаях.

Знамения повторяемости г и воспроизводимости R при определении содержания оксида азота (NO) приведены в таблице В.1.

Знамения повторяемости г и воспроизводимости R при определении содержания суммы оксидов азота (NOx) приведены в таблице В.2.

Таблица В.1

Среднее содержание оксида азота (N0). мг/см3 Повторяемость г, мг/см3 Воспроизводимость R. мг/см3 0.982 0.039 0.134 1.810 0.173 0.527 2,863 0.307 1.010 Примечание — Значения повторяемости г и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания оксида азота (N0).

Таблица В.2

Среднее содержание суммы оксидов азота (NOx). мг/см3 Повторяемость г, мг/см3 Воспроизводимость R. мг/см3 0.552 0.036 0.299 1.996 0.183 0.256 3.326 0.300 0.644 Примечание — Значения повторяемости г и воспроизводимости R применимы к указанным значениям среднего содержания суммы оксидов азота (NOx).

Для вымисления г и R был выбран один результат определения в качестве среднего значения, полученного при сборе газовой фазы аэрозоля пяти порций табака нагреваемого с использованием пяти устройств для нагревания на пяти каналах за одну операцию сбора аэрозоля».

(ИУС № 2 2022 г.)