Изменение ЛЬ 1 ГОСТ F 52363—2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 Ns 1300-ст

Дата введения — 2013—07—01

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: «ацетона. 2-буганона и дмаце-тида* на «кетонов (ацетона. 2-бутанона и диаистида)».

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование: дополнить ссылкой:

«ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из нишевого сырья. Правила приемки и методы анализа»:

заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009. ГОСТ Р 8.563-'96 на ГОСТ Р 8.563-2009. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)». Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 4.2. Заменить слова: «Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мм х 0.52 мкм» на «Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой — по-лиэтиленгликоль, модифицированный нитротерсфгалсвой кислотой, длиной 50 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм*.

Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Замени ть ссылку: (4.5.2) на (3.14). Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица!

Определяемое токсичмсд; иедктяо Дидовюи нккркмих ижсоиы KOKueiupriiiiil* ИДИ объемиич JKI.1CR ИокАМ- ГС-П. шжт<>- ряемсс- ТИ (ОС КО9 лоято-ряемос-1И) с Предел нов то-рие- ЫОС1И /. /.<* \р--о .чу я - Л llOKillA «ЛЬ •ОСКрОАЛ- «auiMx»:i и (ОСКО* «оспроиА-0<1ДИ МОС- ги> •’„•«г'* 1 ройной относи. ПО» реш -ши а. Sfi-V <я - - 0.9.1. .. - 21 Сивушное масло: 2-пропанол, г/дм’ От 0.01 до 101) вкдю'|. 5 15 7 15 Г пропанол, т/дм' То же То же То же То же То же 1-бутанол, г/дм • • • • • 1! зобу! ИЛОВЫЙ • • • • • спирт, т/дм' изоамиловып • • • • • спирт, г/дм'

I

(Продолжение Ихиенения Л£- I к ГОСТ Р 52363-2005)

Окончание таблицы I

Оьргдсдомое TtlkCMUCUiCCIIK) Димыи»| и теряемых маковых копие.ирншИ ШИ пОвси них долей Мокла K.IL рц«1 ости (ОС КО* повтори гм ос-гм) о «. % Предел повго-ряс-1ЖКГИ гу г.<* </■--0.95 »-2| llokdlB te.ik аост.ром>- 404 HU ОС П4 «оско* •осп ром > uti.ik мости) e.-V» 1 IMMUUU UIU0CH-TCIUIOll noipeui-ixkim а, IK* If-- 0.95 в - Л Ксгони: лисит. т/ям ‘ От 0.01 до 100 включ. 5 15 7 15 2-бутаном, г/дм' То же То же То же То же То же днаиеш.1. г/дм1 • • • • • уксусный ■ • • • 9 альдегид, г/дм1 Сложные дфирм тшлацетат. г/дм1 Oi 0.0S до 100 вкдюч. 6 17 8 20 лгилфорина!, |/лм’ О» 0.01 до 100 вк.иоч. То же То же То же То же >хилпропиомд|. То же • 9 • • 1/ДМ1 н юбуш.пшетаг. • • ■ • • 1/ДИ1 лтлбу-жраг. • • • • • т/дм1 нзо1ми.таце>аг. • • 9 • » t/дм’ Метиловый спирт (метанол), обвезшая ДОЛЯ, % От 0.01 до 10 иключ. 5 IS 7 15 * ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции: «где 2    —    число параллельных определений:

С„. С_а — результаты параллельных определений массовой концентрации/-го вещества (кроме метиловою спирта) в анализируемой пробе, г/дм⁵, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртного производства) и мг/дм’. в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства):

100 — множитель для пересчета в проценты;

2

(Продолжение ИгчеиенияМ J к ГОСТ /* 5236,3—2005)

А,, X, —результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, в пересчете на безводный спирт: г,, г — пределы повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта».

Подпункт4.5.3. Перечисление а). Первый абзац. Заменить слона: «фракции головной» на «головной фракции».

Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:

«4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

A"_tp ± (Р •=■ 0,95). объемная доли. %, в пересчете на безводный спирт:

С_Лр|/дмз ± Д₁₍, _1/жцз (/>•= 0,95). г/д.м\ в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

С_кр    ± Л_к М1/Диэ (Р * 0.95). мг/ям\ в пересчете на безводный

спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства), где C_Kpr/OI3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми. г/дм⁵. в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства):

— срсднсарифмегичсское значение двух результатов измерений массовой концентрации/-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм⁵. в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

A^_p — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми. %. в пересчете на безводный спирт:

± \ , _лмз — границы абсолютной погрешносги результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм⁵ (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

±Д₄. ш/4и^5- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм⁵, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочною производства);

- Д_х — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли хтетилового спирта, %. в пересчете на безводный спирт. ¹

(Продолжение Изменения № / к ГОСТ Р 52363-2005)

Значение абсолютной погрешности результата измерении массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) ± A_le r/JU3, г/дм¹, в пересчете на безволный спирт (для спиртосолсржаших отходов спиртового производства). ± Д_и. „,_/дмз. мг/дм¹, в пересчете на безволный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта ± Д_л, %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают но формулам:

^{± Л}л iW * * ⁰-⁰¹' ⁵/ ■ ^C*„M+

\ Ml /ДМ³ Ш “ ®*0 1‘ *3 ■ ^Тср мг/дм^{3 и}

±Д,-±и.01-6-^.

где 0.01 — множитель для пересчета нропентов в доли единицы; г 8,. ± 5 — границы относительной погрешности. % (таблица I)».

Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.5. 4.5.6:

«4.5.5 Значения абсолютной погрешности должны содержать нс более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (С_{1[р |/дм}.1, С_{Лр ur},_JMJ и Л_С(>) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм¹, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или. мг/дм¹. в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм¹, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или. мг/дм¹. в пересчете на безволный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочною производства).

4.5.6 Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде .01 г/дм¹ или > 100 г/дм¹, для массовой концентрации /-то компонента и A'_tp < 0,01 % или Х_с9 > 10 % — для объемной дали метилового спирт».

Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции:

(Принижение И шипения № I к ГОСТ Р 52363-2005)

«где C_fcpl,    среднеарифметические    значения    массовой концентра

ции i-ro исшссгва. полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм³, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или. мг/дм\ в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного проиэводства);

Л.р1* ^срТ — среднеарифметические значения объемной доли метиловою спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %.

С/),_{и Л}, CD,»,j — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, г/дм³, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или. мг/дм’, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт. %. которые вычисляют по формулам»;

формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:

«где 2.77— коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИС'О 5725-6;

0.01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле; о_Л. о*-показатели воспроизводимости (таблица 1) /-то вещества и метилового спирта. %; о_й. о, — показатели повторяемости (таблица I) /-го вещества и метилового спирта. %:

/г,. я, — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях:

С.₍₎, , — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации /-го вещества, полученных в первой и агорой лабораториях, г/дм^;, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или. мг/дм\ в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют по формуле»;

формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции: ²

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52363-2005)

*Л.р1.2 среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт. вычисляют по формуле».

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

•4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности но 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Ру ководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.

При нсудоатстворитсльных результатах контроля, например при превышении предата действия или рстулярном превышении предела предупреждения. выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартною отклонения промежуточной прецизионности — по приложению В ГОСТ Р 51698.

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных но приложению А и нс используемых при градуировке хроматографа.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6*.

Стандарт дополнить разделом 6:

•6 Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) 'С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± I) Ги. напряжении в сети (220 ± 5) В».

Приложение А. Пункт А.2 изложить в новой редакции:

•А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИС'В) приведены в таблице АЛ.

6

(Продолжение И мнения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

Таблица А. I

Аттестован паи характеристика Алее ТОБИН нос значе ние Г рамниы 011IDCH- ТС.1ЫЮЙ погрет мости (/’-0.95). <6 Массовая кониенграиия уксусного альдегида. г/дм5 7.8 ±2.5 Массовая концентрация лил формиата, г/дм' 9.2 ±2.5 Массовая концентрация этнлацетага. г/дм5 27.0 ±3,0 Массовая концентрация 2-нропанола. г/дм-' 7.9 ±2.5 Массовая концентрация лплпронноната. г/дм5 9.9 ±2.5 Массовая концентрация июбупшацетата. г/дм5 8.7 ±2.5 Массовая концентрация 1-пропанола, г/дм* 8.0 ±2,5 Массовая концентрация этилбутирата. г/дм5 8.8 ±2.5 Массовая кониенграиия июбутилового спирта, г/дм5 8.0 ±2.5 Массовая концентрация изоамилацетата, г/дм5 8.7 ±2.5 Массовая концентрация 1-бутанола, г/дм5 8.1 ±2.5 Массовая кониенграиия изоамилового спирта, г/дм5 8.1 ±2.5 Массовая концентрация ацетона, г/дм5 7.9 ±2,5 Массовая концентрация 2-бутлнона. г/дм5 8,1 ±2.5 Массовая концоттраиия диацетила, г/дм5 9.8 ±2.5 Объемная доля метилового спирта. % 6.0 ±3.0

А.2.2 Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-!, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.

7

(Продажжение Изменения №i I к ГОСТ Р 52363-2005) Т а 6 л и и а А.2

1СП-1 (СП-2 f СИ -Э Ндомсиоаышс кошктеитл Аггесто- JJU- мое мис 1 P4HM.IU огшхию .ь иоИ пенрешмо-cm (Й - 0.951. Ч V. 1СПЧ- MU - йог шме- имс 1 pu.im.u OIMOcHTC^W-МО* ПОфГШИО-спа \Й- 0.95) % Аттесто ван- мое тече ние 1 симмаи отос отель-■о* IIOIpCUIMO- ст УЙ - 0.95). Уксусный АЛЬДЕГИД. 1/ЛМ1 0.78 ± 4 0.078 х 5 0.0078 х 5 ’)т»1.|фор\П1Д1. г/дм ' 0.92 ± 4 0.092 х 5 0.0092 х 5 Этклацетят. i/дм* 2.70 ± 4 0.27 X 4 0.027 X 4 2-пропанол. г/дм* 0.79 ± 4 0.079 х S 0.0079 х 5 Этилuponмои* г. t/дм1 0.99 ± 4 0.099 i 5 0.0099 х 5 И юбутилацегат. г/дм» 0.87 ± 4 0,087 х 5 0.0087 х 5 1-пропанол, i/дм1 0.80 ± 4 O.OSO х 5 0.0080 х 5 Эгилбутират, г/дм1 0.88 ± 4 0.0SS х 5 0.0088 х 5 И *о6утиловый спирт, г/дм* 0.80 ± 4 0.080 г 5 0.0080 2 5 И юамидацетат. г/дм1 0.87 ± 4 0.087 г 5 0.0087 х 5 1-бутанол. г/дм* 0.81 ± 4 0.081 х 5 0.0081 х 5 И кимилопми спирт. «/дм1 0.81 ± 4 0.081 г 5 0.0081 х 5 Аистом. t/дм1 0.79 ± 4 0.079 х 5 0.0079 х 5 2* бутан он. г/дм' 0.81 ± 4 0.081 г 5 0.0081 х 5 Д и ацетил, г/дм1 0.98 ± 4 0.098 х 5 0.0098 х 5 Мс1ИЛ01ШИ спирт. % 0.60 ± 3 0.06 X 4 0.0060 X 4

полпункт A.4.I. Заменить слова: «исходного раствора веществ» на «исходной смеси»;

подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: •исходного раствора веществ. содержащего» на «исходной смеси, содержащей»;

(Продолжение ИгчеиеиияМ / к ГОСТ И 52363—2005)

подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: «исходною раствора. приготовленного* на «исходной смеси веществ, приготовленной»;

подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: «исходною раствора. приготовленною» на «градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной»:

подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора. приготовленного* на «градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной»;

пункт А.6. Исключить слова: «2-й категории»;

пункт А.7 изложить в новой редакции:

«А.7 Требовании к упаковке и маркировке

Исходную смесь веществ, приготовленную no А.4.2. разливают во флаконы но 119) и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по №

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

-    орпшизапию-нзготовителя:

-    индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);

-    номер свидетельства об аттестации:

-    дату выпуска:

-    срок годности.

На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1. ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными гго А.4.3 — А.4.5. наклеивают этикетки, на которых указывают:

-    индекс градуировочной смеси;

-    дату приготовления:

-    срок годности.*;

пункт А.8 Первый абзац. Заменить слова: «Исходный раствор веществ, приготовленный» на «Исходную смесь веществ, приготовленную».

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «ацетон. 2-бутанон. диацетил» на «кетоны (ацетон, 2-бутанон. диацетил)».

<ИУС№2 2013 г.)

9

1

2