Изменение Ns 1 ГОСТ Р 51999- 2002 Спирт этиловым синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия Утверждено и введено в действие Принятой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2011 № 33-ст

Дата введения 2011—07—01

Содержание. Заменить слова: «Приложение А Бибикирафия» на «Приложение А (обязательное)*; дополнить словами: «Приложение Б (справочное) Библиография».

Наименование стандарта ихтожнть в новой рсдакиии:

-Спирт этиловый технический сингетичсский ректификованный и денатурированный. Технические условия

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications». Раздел I. Первый абзац после стова «синтетический» допел нить словом: «технический»;

третий абзац. Заменить значение: «1987 г.« на «2007 г.»; последний абзац исключить.

Раздел 2 дополнить ссылками:

«ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасност труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрии фосфорнокислый одиозамешенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4—75) Электрооборудование взрыоо-зашмшенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52826— 2007 Спирт этиловый. Спскзрофотометрнчсскии метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса. керосина, бензина)»:

I (Продолжение Изменения Л5> I к ГОСТ Р S1999—2002)

ссылки на ГОСТ 5964-93. ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.

Пункт 3.2. Второй, трети» абзацы изложить и ноной редакции:

«А — ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией волно-спиртового конденсата синтетического гг илового спирга. а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катал и затора:

Б — денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией дснатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта».

Подпункт 3.2.1. Таблицу I изложить в новой редакции:

Таблица 1

Наимсмояапие покашеля Норма Метод диализа Марка А ОКП 24 2102 Марка Б ОКП 24 2I0S Высший сорт 1 и сорт Высший copt 1 -ft сорт I Внешний вид Бесцветная пр кость без меха мсссй «мрачная иичсских жид- при- По 7.3 2 Залах Характерный запах ректификованного спирга без запаха посторонних веществ По 7.3 3 Объемная доля этилового спирта, %. не менее 96.2 96.0 96.2 96.0 По ГОСТ 3639. раздет 2 4 Окислясмость при температуре 20 °С, мин. нс менее 15 15 15 15 По ГОСТ Р 52473.6.6 5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/дмд, нс более 8 15 8 15 По ГОСТ Р 52473.6.9

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 51999-2002')

Типовая хроматограмма анализа градуировочного расгвора представлена на рисунке 2.

\ 4 Г к * Т 4 ib-iV 12

1,2- 11еи1|енгиф||||ир<)ниш1ые компонеи! ы. 3 - бшрекс Рисунок 2 — Типовая хроматограмма градуировочного раствора

7.8.3    Проведение анализа

Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных

в 7.S.2.6.

Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.

Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрскса.

7.8.4    Обработка результатов

Массовую концентрацию битрскса в анализируемом продукте Х_А, мг/дм⁵. вычисляют по формуле

Х_А = К S,    (23)

где к — градуировочный коэффициент битрскса:

S — плошаль пика битрекса в анализируемом продукте, уст. сд.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят no 7.S.7.2.

Массовую долю битрскса Х_у %. вычисляют по формуле

^Xs = рТоиоо*    ^<24>

где Х_А — массовая концентрация битрскса в растворе, мг/дм¹;

р — плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1. г/см’; 10000 — коэффициент пересчета.

II

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 51999-2002)

7.8.5    Характеристика погрешности измерений

Расширенную неопределенность измерений U, % (при козффинисн-тс охвата к ■» 2)¹. вычисляют формуле

U = 0.25 С .    (25)

где с — среднеарифметическое значение результатов измерения массовой доли бигрекса. %.

7.8.6    Оформление результатов измерений

Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

{C±U)%,k = 2.    (26)

где U — значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата к ~^г 2), приведенное в 7.8.5. %.

7.8.7 Контроль точности результатов измерении

7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки. выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р •» 0,95) условия:

~ loo s 10.    (27)

где S„,_t — максимальная плошадь хроматографического пика. уел. сд.;

5_min — минимальная плошадь хроматографического пика. уел. сд.:

J' — среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах пробы, уел. сд.

7.S.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Результат проверки признается положкгельным при выполнении (для Р - 0,95) условия:

(Продолжение Ихченения М’ I к ГОСТ Р 51999-2002/

где — максимальное значение массовой дали битрскса, %\

С_яи — минимальное значение массовой дали битрскса. %;

С^- — среднеарифметическое значение массовой доли битрскса. палучсннос при параллельных вводах пробы. 9е.

7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных раеллюров.

Результат контраля признается иаложительным при выполнении условия:

I*¹-ПОР slS.

где К_>яы — максимальное значение градуировочного коэффициента;

A',_min — минимальное значение градуировочного коэффициента;

X⁷ — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента.

7.8.7.4 Кшгграль стабильности градуировочной характеристики

Рекомендуемая периодичность контроля — один раз в месяц. Контроль проводят но свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.S.2.6. после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.

Результаты контроля считают положительными при выпалнепии условия:

(30)

где А" — среднее значение градуировочного коэффициента, вычисляемое no 7.S.2.7;

— ранее установленное значение градуировочного коэффпиисн-

та.

7.9 Допускается определение массовой доли битрскса по ГОС! Р 52826 или по (19).

При разногласиях в оценке массовой дали битрскса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хромалшрафии по 7.8».

Приложение А изложить в новой редакции:

13 (Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 51999—2002)

«Приложение А (обязательное)

Предупредительная маркировка

Содержание предупредительной маркировки:

-    наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;

-    сведения об органитанин-производителе;

-    описание опасности:

-    символ: пламя;

-    сигнальное слово: опасно (danger):

-    краткая характеристика опасности:

-    легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);

-    меры no предупреждению опасности:

-    держагь в герметичной таре;

-    беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;

-    использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А. в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;

-    использовать взрывобезопасное оборудование и освещение:

-    беречь от статического электричества;

-    использовать искробезопасный инструмент;

-    тушить пеной, порошком ПСБ. двуокисью углерода, распыленной водой, песком;

-    при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду. загрязненные участки кожи промыть водой:

-    условия безопасного хранения:

-    хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.

Болес полная информаиия по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности».

Стандарт дополнить приложением — Б:

«Приложение Б (справочное)

Библиография

|1| ГН 2.2.5.1313—03    Предельно допустимые концентрации (ПДК)

вредных всшссгв в воздухе рабочей зоны

ы

<Продолжение Изменения №.' / к ГОСТ И 51999—2002)

[2| МУ .4-4470-87 Газохроматографичсскос измерение концентраций алифатических спиртов С, — С8 в воздухе рабочей зоны. М.:1988. выпуск XXII. с. 6 [3| Р 2.2.755-99 (приложение 9) Гигиенические критерии оценки и классификации условий труда по вредности и опасности [4] ГН 2.1.6.1338-03 факторов производственной среды Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе |5| ТУ 25-2021.003-88 населенных мест Термометры ртутные стеклянные лабораторные

|6| ТУ 51-940—80    Гелий    газообразным |7| ТУ 38.402-62-148—94 Альдегид уксусный технический

|8| ТУ 6-09-667—76 [9] ГУ 64)9-783-76 Эфир этиловый уксусной кислоты Пропиловый спирт для хроматографии (пропанол-1) х.ч. |10| ГУ 6-09-4522-77 Изопропилонмй спирт (пропанол-2) для хроматографии х.ч. |11| ТУ 6-09-1708-77 Бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-1) х.ч. 112| ТУ 6-09-664-76 Вгор-бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-2; мет ил этил карбинол) х.ч. |13| ТУ 6-09-4354-77 Изо-бутиловый спирт (изобутанал, 2-метил-пропанат-1) для хроматографии х.ч. |14| ТУ 6-09-1709-77 |161 ГСО 7869- 2000 Меганал-яд (метиловый спирт) х.ч. Государственный стандартный образец: состав [17] ГН 2.2.5.2240-07 синтетического этилового спирта Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

[18] ТУ 6-09-14-2167—84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3 ос.ч.

[ 19] МУК 4.1.1489-03 Определение массовой доли битрекса (денато-ний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии».

Библиографические данные. Ключевые слова после слов «спирт лиловый» дополнить словом: «технический* (2 paja); после слова «денатурированный» дополнить словами: «дснагониум бензоат (битрскс)».

(ИУС № 6 2011 г.)

15

Окончание таблицы I

Наименование ПОК1ШМ1 Норма М« год ana.ui и Марки А ОКП 24 2102 Мирка Б ОКП 24 2I0S Высшим сорт 1 И СОр! Висшик сорт 1-й СОр! 6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, нс более 4 8 4 8 По 7.7 7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дм5. нс более 5 12 5 12 По 7.7 К Массовая концентрация спиртов С?+С4 (пропанол-1. пропанол-2, бутанол- 1, бутанол-2, изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, нс более 8 К) 8 10 По 7.7 9 Массовая концентрации кротонового альдегида, мг/дм-' Отсутствие По 7.7 10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт. %, не более 0,005 0,01 0.005 0.01 По 7.7 11 Массовая доля дснато-ниума бензоата (битрекса). %, нс менее — - 0.0015 0.0015 По 7.8 и 7.9

Примечание — Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.

Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):

«- предупредительная маркировка — по ГОСТ 31340 (см. приложение А)*.

3 (Продолжение Изменения № / к ГОСТ Р 51990-2002)

Пункт 4.!. Второй абзац. Заменить значение:    1001)    мг/м¹    на

2000/1000 мг/м'.

Пункт4.5 изложить в новой редакции:

«4.5 Дснатониум бензоат (битрскс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров бнт-рекса в воздухе рабочей зоны — 0.01 мг/м¹ (17|. Битрскс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи».

Пункт 4.7. Последний абзац и пожить в ноной редакции:

«Битрскс взрывобезопасен, нс горюч, но поддерживает горение*.

Пункт 4.10. Первый абзац изложить в новой редакции:

«В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: термети запив оборудования и аппаратов. обшеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021. запрещение применения открытого огня и источников искрообразования».

Пункт 4.11. Второй абзац дополнить слонами: «труппа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5».

Пункт 7.1 и пожить в новой редакции:

«7.1 Отбор проб — по ГОСТ 2517*.

Пункт 7.3 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 7.3.1, 7.3.1.1-7.3.12:

«7.3 Определение внешнего вида и запаха

Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

7.3.1    Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

7.3.1.1    Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Штатив для пробирок.

Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.1.2    Проведение анализа

В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 см': в одну — анализируемый спирт, в другую — дистиллированную виду.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету п определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

ГОСТ Р 51999-2002)

7.3.2 Определение запаха

Метод основан на органолептической опенке запаха анализируемого спирта.

7.3.2.1    Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с пеной деления 0.1 'С или 0,5 *С по ГОСТ 2849S.

Цилиндры 2-50-2 но ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2.2    Проведение анализа

Анализируемый спирт разба&тяют дистиллированной водой, получая нодно-спирговый раствор с объемной долей спирта 40 % при температуре (20+2) *С. Полученный водно-спиртоиый раствор помешают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ*.

Пункт 7.5. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964. 5.6.2» на «по ГОСТ Р 52473,6.6».

Пункт 7.6. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964. 5.9* на «по ГОСТ Р 52473, 6.9».

Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: «и массовой доли дизтид-фталата».

Подпункт 7.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения нс более ±1 %»;

двадцать первый абзаи исключить.

Подпункт 7.7.2.2. Первый абзац. Исключить слова: «Третий — диэтил-фталат (раствор С)*;

второй абзаи исключить;

третий абзац. Исключить слова: «и массовой доли дизтилфталага н рабочих и градуировочных растворах».

Подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление в) исключить.

Подпункт 7.7.2.2J. Перечисление в) исключить;

перечисление г). Первый абзац. Исключить слова: «и 15.0 см ' рабочею раствора С»; последний абзац исключить;

перечисление д). Первый абзац. Исключить слова: «и 6.0 см ' рабочего раствора С»; последний абзац исключить.

Подпункт 7.7.2.4.1. Рисунок 1. Хроматограмма. Исключить обозначение и пик: 11; подрисуночная подпись. Исключить слова: •//-дизтилфталат»;

s (Предложение Изменения № I к ГОСТ Р 51999-2002)

формула (6). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля ди-этилфгалата, %»:

формулы <7>, (8). Экспликация. Исключить слона: «или массовая доля диэтилфталата. %».

Подпункт 7.7.2А2. Формула (9). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля лиэтклфталата,

(формулы < 10), (11). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %•.

Подпункт 7.7.2.6.1. Второй абзац. Исключить слова: «или массовую долю диэтилфталата А_л-_Лф. %*:

формула (12). Экспликация. Исключить слова: «или площадь пика ди-этмлфталата»;

формулу (13) исключить.

Подпункт 7.7.2.6.2. Третий абзац исключить; седьмой абзац и формулу (17) изложить в новой редакции: «Массовую концентрацию каждого определяемою вещества X,, мг/дм³, объемную долю метилового спирта Х_у, %, вычисляют по формуле

^ =    о?)

формула (17). Экспликация. Исключить слова: «массовой доли, %»;

таблица 2. Наименование «Диэтилфталат» и соогветствуюшис значения исключить.

Подпункт 7.7.2.7.I. Формула (18). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доз и диэтилфталата, %», «массовая доля диэтилфталата. %*.

Подпункт 7.7.2.7.2. Формула (19). Экспликация. Исключить слова: •или массовая доля диэтилфталата. %». «или массовой доли диэтилфталата. %«.

Подпункт 7.7.2.7.3. Формула (20). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата. %• (2 раза);

формула (21). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доз и ди-этилфгалата. %• (2 раза):

таблица 3. Наименование «Диэтилфгалат» и соответствующие значения исключить.

Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами — 7.8, 7.8.1 — 7.8.7.4, 7.9:

«7.8 Определение массовой доли битрскса

Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием снектрофотометричсскога детектора.

(Продолжение Изменения Л& I к ГОСТ И 51999—2002)

7.8.1 Аппаратура, материалы. реактивы, посула

Хроматограф изократичсский «Стайер — UV/VS* со сисктрофото-мстрическнм детектором (СФД>.

Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.

Фаза нснолвижнан Диасфер — 110-С-18 зернением 5 мкм или «Phcnomcncx LUNA 08» зернением 5 мкм.

Комплекс программно-аппаратный «МультиХром» ЗАО «Амперсонд* (г. Москва), либо любое другое аттестован нос программное обеспечение. позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0.05 до 200 г относительную погрешность измерения нс более ±1 %.

pH-метр микропроцессорный, модель «pH-410* производства «НПКФ АКВИЛОН* (г. Москва).

Микрошггриггы вместимостью 100 мкл фирмы »Rh codyne* серия 1700, модель 810.

Фильтры мембранные с размером пор 0.45 мкм. диаметром 13 мм гиги 47 мм (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ* (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.

Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).

Комплект для фильтрации гг дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (П ГФЭ). колбой вместимостью 500 см³ и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ» (г. Москва).

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3. ос.ч. (18).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Битрекс (дснатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитсд, или № 30914 (каталог фирмы Srgma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества нс менее 99.0 %.

Натрий фосфорнокислый однозамешенный 2-водный по ГОСТ 245.

Х.Ч.

Кислота соляная гго ГОСТ 3118. х.ч.

Натрия додеиилсульфаг. х.ч. фирмы ApphChcm (Германия), или N-> 55422 (каталог фирмы Srgma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества нс менее 98.0 %.

Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей нс менее 96,2 %.

Пипетки 1-2-0,5 гго ГОСТ 29169.

Цилиндры 2-100-2. 2-500-2,2-1000-2 гго ГОСТ 1770.

7

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 51999-2002/

Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-IOOO-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1-1,4-2-1-5,4-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Флаконы стеклянные для градуировочных и аналиаирусмых растворов вместимостью 1.8 и 5,0 см’ с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы «Supcko*, номера по каталогу 2-6951. 2-7037 и 2-7039.

7.8.2 Подготовка к анализу

7.8.2.1    Подготовка хроматографа

Хроматограф включают и подготавливают к рабоге в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

7.8.2.2    Подготовка посуды

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любых) моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

7.8.2.3    Приготовление пробы

Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.

В стеклянный флакон вместимостью 1.8 см³. предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 см’ вносят I см³ образца.

7.8.2.4    Приготовление подвижной фазы (элгоста)

Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NalljPO, 2Н,О)-0.1 моль/дм’ готовят следующим образом: растворяют 13,8 г натрия (|х)сфорнокислого одноза метенного 2-иод но го в 900 см¹ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 см⁵ полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют волу до метки, одновременно доба&зяя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) » 2 моль/дм³ до pH * 3.

Полученный буферный раствор молярной концентрации 0.01 моль/дм' с рН~3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на I дм' подвижной фазы 7,38 г додс-цилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.

Готовый алюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дега зацию.

7.5.2.5    Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре

окружающего воздуха 18 ‘С — 22 ‘С.

х

(Продолжение Изменения № / к ГОСТ Р 51999-2002)

Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрскса помешают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, куда предварительно вносят 50 см⁵ •лилового спирта. Раствор перемешивают до потного растворения бит-рекса и доводят до метки лиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Ог полученного раствора отбирают пипеткой 10 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доводят до метки этиловых! спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б. содержащий 100 мг/дм³ битрскса в лиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0.5: 1,0; 10,0; 50.0 мг/дм⁵ битрскса в подвижной фазе.

а)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дм³

5.0    см³ раствора Б помешают с помощью пипетки hmcctiixiостью

5    см³ в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки расгворох« подвижной фазы (элюента).

б)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/дх|^!

1.0    cxi³ раствора Б помешают с помощью пипетки вх1естихшстью I см³ в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки расгворох! подвижной фаты.

в)    Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией I мг/дм⁵

1.0    см⁵ раствора Б помешают с помощью пипетки вмсстих!остью I см³ в мерную колбу вместимостью 100 ext³ и доводят до метки раствором подвижной фазы.

г)    Приготовление градуировочною раствора с массовой концс1ггра-цией 0.5 мг/дм³

0,5 см³ раствора Б помешают с помощью ми крон и пет ки вместимостью 0.5 см' в мерную колбу вместимостью 100 СМ¹ и доводят до метки раствором подвижной фазы.

Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 см³ с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и храня! в холодильнике. Срок хранения —

6    месяцев.

7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:

9 <Продолжение Изменения .М¹ / к ГОСТ Г S1999—2002)

Режим работы ВЭЖХ со сисктрофотометричсским детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством но эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде: число длин волн    1

длина волны, нм    210

объем пробы, см*    0.02

объемный расход потока подвижной фазы, см'/мин 1,0 ± 1,5 время удерживания битрекса. мин    10—20

Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 *С.

Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

7.8.2.7 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентрации. Каждый раствор вводят в хроматограф нс менее двух раз. Подученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.

После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе. Градуировочный коэффициент А' вычисляют по формуле

где С, — массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе. мг/дм¹;

Л — среднее значение площади ника битрекса в градуировочном растворе, уел. сд.

За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К принимают среднеарифметическое результатов всех К, после проверки их приемлемости no 7.8.7.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к се изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.

1»

1

Значение расширенной псопрслелеипослм соответствует границе абсо.1101 нон погрешности <±Д) при Р - 0.95.