Изменение №1 к ГОСТ Р 51762-2001

Изменение № 1 ГОСТ Р 51762-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот н фурфурола

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.09.2004 № 15-ст

Дата введения 2005—03—01

Содержание. Пункты 4.6. 4.7 изложить в новой редакции:

«4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, напученных в условиях воспроизводимости

4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории».

Раздел 1. Последний абзац исключить.

Раздел 2. Исключить ссылку:

«ГОСТ 29227-91 (ИСО 835—1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Обшие требования*: дополнить ссылками:

«ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725— I —2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть I. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ F* ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Га-зохроматографичсский экспрссс-метод определения содержания токсичных микропримссей».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

«3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2*.

Пункг4.2. Исключить абзацы:

«Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227»: дополнить абзацами (после второго):

(Продолжение см. с. 34)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 5/762—200/)

«Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 25—200 мм\ номер по Госреестру средств измерений NiJ 19847-00.

Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 0,5—10 мм³, номер по Госреестру средств измерений № 19847-00*.

Подпункт 4.3.3 изложить в новой редакции: подпункты 4.3.3.3.4. 4.3.3.3.41. 4.3.3.3.4.2, 4.3.3.4.4. 4.3.3.4.4.1, 4.3.3.4.4.2 исключить:

«4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1    Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2    При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40 %, используемых в качестве растворителя.

4.3.3.3    Приготовление градуировочных смесей дзя анализа спирта и водок на содержание летучих кислот

Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую. изомасляную, масляную, нзовалериановую, валериановую кислоты.

4.3.3.3.1    Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной даней веществ 0,001 %

4.3.3.3.1.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

13 мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см* наливают 250 см' этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см³ каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.2    Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 'С в течение 25 мин.

4.3.3.3.1.3    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см³ наливают 250 см* водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят по 0,01 см³ каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.4    Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при температуре 20 “С в течение 25 мин.

(Продолжение см. с. 35)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51762-2001)

4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005 %

4.3.3.3.2.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см^} наливают 250 см' этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см* количественно переносят 500 см' градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.2.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см³ наливают 250 ем⁵ водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см* количественно переносят 500 см* градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0.0001 %

4.3.3.3.3.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см⁵ наливают 250 см-' этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см' вносят 100 см'градуировочной смеси объемной долей веществ 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.3.2    Градуировочная смесь дтя анализа водок

В мерную колбу с при шлифованной пробкой вместимостью 1000 см⁵ наливают 250 см'водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного си ирга 40 % и пипеткой вместимостью 100 см³ вносят 100 см³ градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.I.4.

4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола

4.3.3.4.1    Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001 %

4.3.3.4.1.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см³ наливают 250 см¹ этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см-' фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.1.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см' наливают 250 см³ водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного сп ирга 40 % и микродозатором вносят 0,01 см'фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

(Продолжение см. с. 36)

(Продолжение изменения ЛЬ I к ГОСТ Р 51762-2001)

4.3.3.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0.0005 %

4.3.3.4.2.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см-наливают 250 ем³ этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см³ количественно переносят 500 см³ градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.2.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см' наливают 250 см³ водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см* количественно переносят 500 см¹ градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %. приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Датее повторяют операции по 4 3.3.3.1.4.

4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0.0001 %

4 3.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см-наливают 250 см³ этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см* вносят 100 см’ градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.3.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см⁵ наливают 250 см³ водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 ем³ вносят 100 см- градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, при-готошгснной по 4.З.З.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4*.

Подпункт 4.4.2. Формула (1). Экспликацию дополнить словами: «10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм³*.

Подпункт 4.4.3. Четвертый абзац дополнить словами: «Считают, что вешеетво отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1».

Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице I»:

(Продолжение см. с. 37)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51762-2001)

таблицу I итожить в новой редакции: Таблица I

Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.1а:

«4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

И». _г.    ,_|а)

(С_Л+Сд) -^г‘-    ^(|а|

где 2 — число параллельных определений:

С.,, C_j2 — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества в анализируемой пробе, мг/дм³; r_t — значение предела повторяемости (таблица 1) /'-го вещества, %; 100 — множитель для пересчета в проценты.

(Продолжение см. с. 38)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 5/762—2001)

Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3».

Подпункт 4.5.2. Третий, четвертый абзацы исключить.

Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.3:

«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его Использование, представляют в виде:

С_1ср. мг/дм¹, Р = 0.95, ±6,

где С_/ср — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм³;

±6 — границы относительной погрешности, % (таблица 1).

В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:11 или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты представляют в виде С_и<0,5 мг/дм³ или С_к> 1000 мг/дм³ для /-го вещества».

Пункт 4.6 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 4.6.1

- 4.6.3:

«4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.6.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1. оставленные на хранение.

4.6.3    Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью

1

где С_кр 1. С_1ср2 — средние значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм³;

CDq ₉₅ — значение критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм³. вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 39)

(Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51762-2001)

О),о.95 =2,77 0,01 C_fcpU

шс 2.77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации:

a_rt — показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для /-го вещества;

П\, п₂ — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

C/cpl ■2 — среднеарифметические значения массовой концентрации /'-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм³:

(36)

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 Г ОСТ Р ИСО 5725—6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОС Т Р ИСО 5725—6».

Пункт 4.7 и пожить в новой редакции; подпункты 4.7.1—4.7.4.2 исключить:

«4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698. приложение В).

В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.

При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения — выясняют и устраняют причины jthx отклонений.

(Продолжение см. с. 40)

(Продолжение изменения Л? / к ГОСТ Р 51762-200!)

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ЙСО/МЭК 17025 и по 7.1.1 ГОСТ Р 8.563».

Приложение А. Позицию |6) изложить в новой редакции:

«|6| ПБ 03—576—03    Правила    устройства    и безопасной эксплу

атации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М.. Изд-во ГУП «Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г.».

(ИУС№ 12 2004 г.)