МКС 75.080

Изменение № 1 ГОСТ 33-2016 Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 133-П от 30.09.2020)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 15309

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM. BY. KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего измонония устанавливают указанные национальные органы по стандартизации¹

Предисловие. Пункт 5. Заменить ссылку: ASTM D 7042—14 на ASTM D7042—16.

Пункт 1.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости v прозрачных и непрозрачных жидких нефтепродуктов измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр и расчетный метод определения кинематической вязкости нефти, а также прозрачных и непрозрачных жидких нефтепродуктов на вискозиметре Штабингера по измеренным плотности и динамической вязкости (см. приложение А)»;

дополнить абзацем (после первого):

«При разногласиях в оценке нефтепродуктов испытание проводят с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров».

примечание. Заменить ссылку: «см. раздел 10» на «см. раздел 11»; исключить кавычки у слова: «неньютоновских».

Пункт 1.3 исключить.

Раздел 2. ГОСТ 6824. Заменить слово: «Технические» на «Общие технические».

Пункт 5.10. Исключить слово: «технической».

Пункт 6.1. Примечание. Заменить слова: «стандарте [1]» на «ГОСТ 10028 или стандарте [1]». Пункт 6.2. Второй абзац. Заменить слово: «меткой» на «метки»: заменить ссылку: [2] на [1]: примечание дополнить словами. «Допускается использовать индикатор вертикали».

Пункт 6.3.1 дополнить примечанием.

«Примечание — Допускается использовать другие термостатирующие жидкости, указанные в руководстве по эксплуатации термостата».

Пункт 6.6. Заменить слова: «от 100 °С до 200 °С» на «от 60 °С до 200 °С с погрешностью ±2 °С». Раздел 6 дополнить пунктом 6.9:

«6.9 Трубки осушающие с наполнителем, соответствующие конструкции применяемого вискозиметра».

Пункт 8.3. Заменить слова: «нагревают от 50 °С до 100 ^вС» на «нагревают до температуры от 50 °С до 200 °С».

Пункт 11.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

«11.3 Выполняют два определения кинематической вязкости испытуемого образца. Если после каждого измерения времени истечения необходимо выполнять полную очистку вискозиметра, следует использовать два вискозиметра. Полученные два определения используют для расчета кинематической вязкости (единичный результат)».

Подраздел 15.1. Первый абзац. Заменить слова: «Этот метрологический термин» на «Определя-

емость»;

второй абзац. Заменить слова: «Расхождение между последовательными определениями» на «Расхождение между двумя результатами последовательных определений».

Подраздел 15.2. Заменить слова: «Расхождение результатов двух» на «Расхождение между двумя результатами», «одном и том же приборе» на «одной и той же аппаратуре в одной и той же лаборатории», «продукте» на «материале».

Подраздел 15.3. Таблица 1. Сноски. Заменить слова: «Точностные показатели» на «Показатели прецизионности» (8 раз): сноски ’>•²». Заменить слова «межлабораторных результатов испытаний» на

«результатов межлаборатормых определений» (2 раза): сноска ^3>. Заменить слова: «межлабораторных результатов испытания» на «результатов межлабораторных определений», сноски — ⁸⁾. Заменить слова: «межлабораторных результатов» на «результатов межлабораторных определений»:

примечание. Заменить слово: «Точность» на «Прецизионность».

Пункт 15.4. Таблица 2. Графа «Температура испытания. ^еС». Заменить значения: « » +15 » + 150 » » на «Св. +15» (2 раза).

Пункт 15.5. Таблица 3. Графа «Температура измерения вязкости. °С». Заменить значения: « » +15 » + 150 » » на «Св. +15».

Приложение А. Заменить слово: «обязательное» на «рекомендуемое».

Пункт А. 1.3. Заменить ссылку: А.13 на А.14 (2 раза): заменить слово: «отклонения» на «смешения».

Пункт А.2.2.1. Заменить обозначения: «г» на «р». «л» на «V».

Пункт А.5.1.4. Примечание исключить.

Пункт А.5.4. Заменить слово: «виалки» на «виалы».

Пункт А.5.7. Заменить слова: «, неотапливаемые (по желанию),» на «без подогрева (необязательное оборудование)»;

исключить слова: «обычной», «использования и».

Подраздел А.5 дополнить пунктом А.5.8:

«А.5.8 Адаптер для ввода горячего испытуемого образца, используемый с ручным шприцем для предотвращения осаждения парафинистых компонентов, растворенных в образце, и снижения вязкости образца для облегчения ввода образца и очистки».

Пункт А.7.1. Заменить слово: «смешивания» на «перемешивания».

Пункт А.7.3.1. Заменить слово: «потери» на «потере».

Подраздел А.7 дополнить пунктом А.7.4:

«А.7.4 Образцы остаточных топлив

А.7.4.1 (Предупреждение. Следует соблюдать осторожность, т. к. при нагревании до высоких температур непрозрачных жидкостей, содержащих большое количество воды, может произойти бурное кипение. При работе с горячими материалами используют соответствующие средства индивидуальной защиты.) Помещают необходимое количество одноразовых шприцев или виал для образцов, которые будут использованы для анализа партии, в устройство для предварительного нагрева образцов (например. в печь, баню или нагревательный блок) при температуре от 60 X до 65 X. При использовании ручного шприца присоединяют к аппарату адаптер для горячего ввода; адаптеры для ввода также должны быть предварительно нагреты вместе со шприцами.

А.7.4.2 Помещают первую партию образцов остаточного топлива, подлежащих анализу в течение дня. в контейнерах в устройство для предварительного нагрева образцов на 1 ч при температуре от 60 X до 65 X. Каждый контейнер должен быть плотно закрыт крышкой. Для образцов с очень большим содержанием парафинов или топлив с высокой кинематической вязкостью для достижения правильного перемешивания возможно повышение температуры нагрева свыше 60 °С. Образец должен быть достаточно жидким для легкого перемешивания и встряхивания.

А.7.4.3 Энергично перемешивают каждый образец в течение 20 с стеклянным или стальным стержнем длиной, достаточной для достижения дна контейнера.

А.7.4.4 Вынимают стержень и осматривают на наличие налипшего осадка или парафинов. При их наличии продолжают перемешивание до получения однородного образца.

А.7.4.5 Повторно плотно закрывают каждый контейнер крышкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. Затем ослабляют крышку, снова затягивают вручную до упора, затем отворачивают крышку на 3/4 — 1 оборот и помещают обратно в устройство для предварительного нагрева образцов.

А.7.4.6 После завершения процедур по А.7.4.5 для всех образцов партии повышают температуру устройства для предварительного нагрева образцов до 100 X — 110 X и нагревают образцы в течение 30 мин.

А.7.4.7 Удаляют каждый контейнер из устройства для предварительного нагрева образцов, плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 60 с.

А.7.4.8 При использовании автосэмплера с подогревом выполняют процедуры по А.7.4.8.1. При использовании держателя выполняют действия по А.7.4.8.2.

А.7.4.8.1 Убеждаются, что температура устройства для подачи виал для образцов находится в диапазоне от 60 X до 80 °С. Помещают кахедый образец в отдельную предварительно нагретую еиалу по А.7.4.1, переносят виалы в устройство для подачи и выдерживают от 10 до 15 мин перед началом измерения.

А.7.4.8.2 Помещают первый образец в предварительно нагретую виалу для образцов по А.7.4.1 и устанавливают ее в держатель, поддерживаемый при температуре от 60 °С до 80 °С. Ослабляют крышку других контейнеров, снова затягивают вручную до упора, затем отворачивают крышку на 3/4 — 1 оборот и возвращают в устройство для предварительного нагрева образцов при температуре от 60 ^вС до 80 °С.

А.7.4.9 Проводят измерения по А. 10.1 или А. 10.3. Испытания всех образцов партии должны быть завершены в течение 1 ч с момента завершения процедур по А.7.4.7».

Пункт А. 10.1.1 изложить в новой редакции:

«А.10.1.1 Устанавливают регулятор температуры на требуемое значение».

Пункт А. 10.1.2. Таблицу А.1 изложить в новой редакции:

«Таблица А.1 — Пределы определяемое™ и критерии стабильности температуры

Испытуемый образец Предел определяема сти вязкости rdva'. % Предел определяемое™ плотности RDOA|. г/см3 Стабильность температуры. *с Ста биль ность вязко сти. ‘Я Стабильность плотности. л‘см3 Вре мя. с Число повто рений Время установления равное? сия. с Все материалы при всех температурах, кроме остаточных топлив O.W(O.OOIX) 0.0002 ± 0.005 ±0.07 0.00003 60 3 0 Остаточные топлива при температуре 50 "С и 100 ’С 0.35 (0.0035Х) 0.0003 ±0.010 ±0.10 0.00005 40 3 30 А'Для некоторых вискозиметров Штабингера в аппаратном обеспечении и документации вместо термина «Предел определяемое™» используют термины «Отклонение повторного определения вязкое™. RDV» и «Отклонение повторного определения плотности, RDD». Примечание — X — среднее значение сравниваемых результатов.

Пункт А. 10.2.1 изложить в новой редакции:

«А.10.2.1 Устанавливают регулятор температуры на требуемое значение».

Пункт А.10.3.3. Заменить слова: «достаточной эффективности очистки испытуемого продукта» на «достаточной для испытуемого продукта эффективности очистки».

Пункт А. 10.3.5. Заменить слова: «пробирку» на «виалу». «специальным покрытием» на «крышкой».

Подпункт А.10.3.5.1. Заменить слова: «пробирку» на «виалу». «на поддон для пробирок» на «в устройство для подачи».

Пункт А.12.2. Заменить обозначение: «(VI)» на «(V/)».

Подраздел А.14. Наименование. Заменить слово: «отклонение» на «смещение».

Пункт А.14.1.1. Заменить слово: «изменений» на «изменчивости» (2 раза).

Пункт А.14.2.1. Наименование. Заменить слово: «Повторяемость» на «Повторяемость (сходимость)»;

заменить слова: «одном и том же аппарате» на «одной и той же аппаратуре»;

таблицу А.2 изложить в новой редакции:

«Таблица А.2 — Повторяемость (сходимость) (с 95%-ной доверительной вероятностью)

Испытуемый продукт Температура испытания. "С Плотность. i7c*t3 Динамическая вязкость, мПа-с Кинематическая вязкость. им2/с 15 0.00046 — — Базовые млела 40 0.00030 0.00101Х (0.10%) 0.00094Х (0.09 %) 100 0.00033 0.0003516(Х+5) 0.0003473(Х+5) Компаундированные 40 0.00030 0.006279Х (0,63 %) 0.006<Х+10.6) масла 100 0.00020 0.01209Х°-5 0,002068(Х+7.77)

Окончание таблицы А. 2

Испытуемый продукт Температура испытания. "С Плотность, г/см3 Динамическая вязкость, мПа с Кинематическая вязкость. мм2/С Дизельные топлива 40 0.0014(1.03-X) 0.006705Х (0.67 %) 0.00782Х0778 Топливо для реактивных двигателей -20 0.00100 0.06477 0.0856 Биодизель и смеси биодизельных топлив 40 0,00020 0.004 0.004647 Остаточные топлива 50 0.00098 0.09469Х (9.47 %) 0.09093Х (9,09 %) 100 0.00249 0.0517Х (5.17%) 0.05349Х (5.35 %)

Примечания IX — среднее значение сравниваемых результатов. 2 Рассчитанные примеры для сложных формул приведены в таблице А.7.

Пункт А.14.2.2. Таблицу А.З изложить в новой редакции.

«Таблица А.З — Воспроизводимость (с 95%-ной доверительной вероятностью)

Испытуемый продукт Температура испытания. 'С Плотность, г/см3 Динамическая вязкость, мПа с Кинематическая вязкость. мм2/с Базовые масла 15 0.00177 — — 40 0.00147 0.00540Х (0.54 %) 0.00584Х (0.58 %) 100 0.00131 0,002563(Х+5) 0.002889 (Х+5) Компаундированные масла 40 0.00130 0.005076Х12 0.01087 <Х+ 10.6) 100 0.00120 0.008223Х1 0288 0.006346 (Х+7,77) Дизельные топлива 40 0.007(1.03-X) 0.029822Х (2.98 %) 0.03374Х0778 Топливо для реактивных двигателей -20 0.00270 0,1085 0.1485 Биодизель и смеси биодизельных топлив 40 0.00080 0.009595Х (0.96 %) 0.009603Х (0.96 %) Остаточные топлива 50 0.00144 0.1012Х (10.12 %) 0,1029Х( 10,29%) 100 0.00499 0.081 ЗЗХ (8.13 %) 0,07186Х (7.18 %)

Примечания 1    X — среднее значение сравниваемых результатов. 2    Рассчитанные примеры для сложных формул приведены в таблице А.8.

Пункт А.14.3. Наименование. Заменить слово: «Отклонение» на «Смещение»; заменить слова: «отклонения» на «смещения», «отклонение» на «смещение».

Пункт А.14.4. Заменить слово: «отклонения» на «смещения».

Пункт А.14.4.2. Заменить слово: «отклонение» на «смещение» (8 раз);

пятый абзац. Заменить слова: «Расхождения» на «Расхождение»; «могут» на «может»; «на 5 %» на «в 5 % случаев».

Пункт А.14.4.3. Заменить слово: «отклонение» на «смещение» (6 раз);

четвертый абзац. Заменить слова: «Расхождения» на «Расхождение»; «могут» на «может», «на 5 %» на «в 5 % случаев».

Пункт А.14.4.4. Заменить слово: «отклонение» на «смещение» (7 раз);

третий абзац. Заменить слова: «Расхождения» на «Расхождение»: «могут» на «может»; «на 5 %» на «в 5 % случаев».

Пункт А. 14.4.5. Заменить слово: «отклонение» на «смещение» (6 раз):

четвертый абзац. Заменить слова: «Расхождения» на «Расхождение»: «могут» на «может»; «на 5 %» на «в 5 % случаев».

Пункт А.14.4 дополнить пунктом А.14.4.6:

«А.14.4.6 Для остаточных топлив при температуре 50 °С в исследовательском отчете RR:D02-1837 определено, что корректировка на смещение не требуется, статистически значимое смещение из-за влияния природы образца не наблюдалось. Для остаточных топлив при температуре 100 °С в исследовательском отчете RR:D02-1837 определена поправка на смещение 0,251 мм²/с. смещения из-за влияния природы образца не наблюдалось:

Скорректированный на смещение результат X (предполагаемый результат У) = IX ♦ 0,251 мм²/Ь.    (А.9а)

Расхождение между скорректированными на смещение результатами, полученными по настоящему методу испытания и методу испытания по стандарту [8) (ручной метод), для одних и тех же типов исследуемых образцов и диапазонов свойств, в соответствии со стандартом (10) может превышать воспроизводимость между методами R_XY примерно в 5 % случаев:

R_xy = (0.5R² + 0.5/?²)⁰-⁵,    (А.96)

где R_y — воспроизводимость настоящего метода, определенная межлабораторными сравнительными исследованиями Np 1003;

R_y — воспроизводимость метода по стандарту [8] (ручной метод), определенная межлабораторными сравнительными исследованиями Np 1003».

Подпункт А.14.5.2.5. Примечание. Заменить слова: «по стандарту [1]» на «. приведенный в настоящем стандарте».

Пункт А. 14.5.4. Третье перечисление. Заменить слова: «требование 30» на «требование 30 степеней свободы», «предупреждаются о том» на «должны учитывать».

Подпункт А.14.5.4.1. Примечание исключить.

Пункт А.14.5.5 дополнить примечанием:

«Примечание — Оценка воспроизводимости этого кругового исследования предполагает 19 степеней свободы. Так как минимальное требование 30 степеней свободы (в соответствии со стандартом [12]) не выполняется. пользователи должны учитывать, что фактическая воспроизводимость может существенно отличаться от этих оценок».

Пункт А. 14.5.6 изложить в новой редакции:

«А. 14.5.6 Значения прецизионности для остаточных топлив при температурах 50 °С и 100 °С были получены статистической обработкой результатов межлабораторных сравнительных испытаний, в которых участвовали 10 лабораторий, выполнявших испытания 10 образцов остаточных топлив, соответствующих классам 5 или 6 по стандарту [15] и/или RMG и RMK по стандарту [16] в диапазоне динамической вязкости от 25.31 до 2212 мПа с при температуре 50 °С и от 5.493 до 109.1 мПа с — при температуре 100 °С»;

дополнить подпунктами А.14.5.6.1 и А. 14.5.6.2:

«А.14.5.6.1 Диапазон кинематической вязкости составил от 27.6 до 2230 мм²/с при температуре 50 °С и от 6.202 до 108.1 мм²/с — при температуре 100 °С.

А. 14.5.6.2 Диапазон плотностей составил от 0.9173 до 0.9937 r/см³ при температуре 50 °С и от 0.8831 до 0.9611 г/см³ — при температуре 100 ⁵С».

Пункт А. 14.5 дополнить пунктом А. 14.5.7:

«А. 14.5.7 Межлабораторные исследования были проведены в соответствии со стандартами [12] и [10]. Для определения относительного смещения образцы были также испытаны с помощью кинематических вискозиметров в соответствии с методом испытаний стандарта [8] и для базовых масел в цифровых плотномерах — в соответствии с методом испытаний стандарта [9] в тех же лабораториях».

Пункт А. 15.2. Заменить слова: «расширенную» на «суммарную расширенную»; «аттестованного» на «принятого опорного».

Пункт А. 15.3. Заменить слова: «суммарную стандартную неопределенность» на «стандартную ошибку»; «аттестованного» на «принятого опорного».

Подразделы А.16 и А.17. Наименование. Заменить слово: «Отклонение» на «Смещение».

Пункт А.16.1. Заменить слово: «отклонение» на «смещение» (4 раза);

таблица А.5. Наименование. Заменить слово: «отклонения» на «смещения»; графа «Показатель прецизионности». Заменить слова: «Отклонение по сравнению с методом» на «Смещение относительно метода».

Пункт А.16.2. Заменить слово: «отклонение» на «смещение».

Пункт А.17.1. Заменить слова: «В соответствии с методом по стандарту [10] в расчете отклонения результатов межлабораторных испытаний базовых масел» на «На основе расчета смещения в соответствии с методом испытаний по стандарту [10], примененного к результатам межлабораторных исследований с использованием базовых масел»; «отклонение» на «смещение» (4 раза); таблица А.6. Наименование. Заменить слово: «отклонения» на «смещения», графа «Показатель прецизионности». Заменить слова: «Отклонение по сравнению с методом» на «Смещение относительно метода».

Пункт А. 17.2. Заменить слово, «отклонение» на «смещение».

Приложение А дополнить подразделом А. 18:

«А.18 Рассчитанные примеры процизионности

А. 18.1 Рассчитанные примеры прецизионности определения вязкости для сложных формул, указанных в таблицах А.2 и А.З. приведены в таблицах А.7 и А.8 соответственно.

Таблица А.7 — Рассчитанные примеры повторяемости (сходимости) определения вязкости для сложных формул, указанных в таблице А.2 В процентах

Материал Значение повторяемости (сходимости) для вязхости 1 2 3 4 S 10 25 50 100 2000 Базовые масла, динамическая вязкость при температуре 100 "С — — — — 0.07 0.05 0.04 0.04 0.04 0.04 Базовые масла, кинематическая вязкость при температуре 100 'С — — — — 0.07 0.05 0.04 0.04 0.04 0.03 Компаундированные масла, динамическая вязкость при температуре 100 *С 0.54 0.38 0.24 0.17 0.12 0.03 Компаундированные масла, кинематическая вязкость при температуре 40 *С 1.87 1.24 0.85 0.73 0.66 0.60 Компаундированные масла, кинематическая вязкость при температуре 100 ’С 0.53 0.37 0,27 0.24 0.22 0,21 Дизельные топлива, кинематическая вязкость при температуре 40 *С 0.78 0.67 0.61 0,57 — — — — — —

Таблица А.8 — Рассчитанные примеры воспроизводимости определения вязкости для сложных формул, указанных в таблице А.З В процентах

Материал Значение воспроизводимости для вязхости 1 2 3 4 5 10 25 50 100 2000 Базовые масла, динамическая вязкость при температуре 100 "С — — — — 0.51 0.38 0.31 0.28 0.27 0,26 Базовые масла, кинематическая вязкость при температуре 100 *С — — — — 0.58 0.43 0.35 0.32 0.30 0,29 Компаундированные масла, динамическая вязкость при температуре 40 "С — — — — 0.70 0.80 0.97 1,11 1.28 2.32 Компаундированные масла, динамическая вязкость при температуре 100 "С — — — — 0,71 0.70 0,70 0.69 0.69 0.69

Окончание таблицы А.8

В процентах

Материал Значение воспроизводимости для вязкости 1 2 3 4 S 10 25 50 100 2000 Компаундированные масла, кинематическая вязкость при температуре 40 "С 3.39 2.24 1.55 1.32 1.20 1.09 Компаундированные масла, кинематическая вязкость при температуре 100 X 1.62 1.13 0.83 0.73 0.68 0.64 Дизельные топлива, кинематическая вязкость при температуре 40 X 3,37 2.89 2.64 2.48 — — — — — —

Подраздел Г.З. Второй абзац. Заменить ссылку: «7.2.3» на «6.4.1». Библиографию дополнить позициями [15] и [16]:

«[15] ASTM D396 Specification for fuel oils

(Спецификация на нефтяные топлива)

[16] ISO 8217 Petroleum products — Fuels (class F) — Specifications of marine fuels

(Нефтепродукты. Топлива (класс F). Спецификация на судовые топлива)»;

позиция [2]. Заменить ссылку: «ISO 91-1:1992» на «ISO 91:2017».

(ИУС № 1 2021 г.)

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2021—07—01.