". - ^
|
Ф «Экосистема» |
|
s Хиюня
v\''“ А и V т
'ч*. -II i ^
' ' |
Дополнения и изменения
к «Методике выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в промышленных выбросах в атмосферу фотоколориметрическим методом с
ацетилацетоном» М-16
В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 - 2002 «Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений» ниже перечисленные разделы МВИ читать в следующей редакции:
1.Характеристики погрешности измерений
Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25 С, где С — результат измерений массовой концентрации формальдегида, мг/м3.
Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам
относительной погрешности ±25% при доверительной вероятности 0,95
10. Контроль точности результатов измерений
10.1 Контроль размаха значений оптической плотности градуировочного раствора — проводится при построении градуировочной характеристики:
m,n • 100 < К^ (11)
tcp
где:
Dimax, Djmm, Djcp. - максимальное, минимальное и среднее значение оптической плотности в i - том градуировочном растворе;
Краз. — норматив контроля в относительной форме (допускаемое расхождение
результатов п измерений), соответствующий вероятности 0,95, %;
Краз.=20 % (при градуировке: п=5);
Краз =14 % (при контроле стабильности градуировочной характеристики: п=2).
10.2 Проверка приемлемости (контроль погрешности построения) градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости.
Контроль проводится при каждом построении градуировочной характеристики.
Результат контроля признаётся приемлемым при выполнении условия:
где:
Dpac. - оптическая плотность i - того градуировочного раствора, вычисленная формуле (4) для соответствующего значения ш,;
Кгр. - норматив контроля в относительной форме, %;
К™ = 10 %
10.3 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики в условиях повторяемости.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене реактивов. Контроль проводится по градуировочным растворам начала, середины и конца диапазона ГХ. Контрольные растворы готовят согласно табл. 1, каждый раствор приготавливают и исследуют 2 раза. Результат контроля признаётся приемлемым при выполнении условия:
тк-т,
•100 < АГСЯ1 (13)
т,
где: Ют. * норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95, %
Ко- “ 15 %;
ш, - масса формальдегида в 5,0 см i - того контрольного раствора (согласно таб. 1),
мкг;
Ш|( - масса формальдегида в 5,0 см контрольного раствора, найденная по методике и рассчитанная по формуле (4), мкг. Значение Шк вычисляется как среднее арифметическое 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 15 %.
Примечание: Если в лаборатории анализ проводится эпизодически, то рекомендуется проводить данный контроль перед каждой серией проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение которой приближается к ожидаемому.
10.4 Проверка приемлемости (контроль сходимости) результатов измерений массовой концентрации формальдегида в параллельно отобранных пробах, в условиях повторяемости
Контролируемым параметром является относительный размах результатов 2-х параллельных определений, отнесенный к среднему арифметическому (Сср). Контроль проводится при выполнении каждого измерения. Результат контроля признаётся приемлемым при выполнении условия:
Ь222_£г».. 100 < R (14)
Чу
где:
Стах, Cmin - максимальное и минимальное значение массовой концентрации в параллельных определениях, мг/м .
R-норматив контроля в относительной форме (допустимый размах значений результатов измерений в относительной форме, соответствующий вероятности 0,95), %;
При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах (карте средних значений и карте размахов), руководствуясь ГОСТ Р
ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.
-ь
