ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
^ НАЦИОНАЛЬНЫЙ	ГОСТ Р
( СТАНДАРТ \ ir ) российской	ИСО 13199—
ФЕДЕРАЦИИ	2016

ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

Определение общих летучих органических соединений (ОЛОС) в отходящих газах от процессов без горения. Недиспергирующий инфракрасный анализатор, снабженный каталитическим конвертером

(ISO 13199:2012, IDT)

Издание официальное

Москва Стандартииформ 2016

ГОСТ Р ИСО 13199-2016

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2016 г. № 1515-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13199:2012 «Выбросы стационарных источников. Определение общих летучих органических соединений (ОЛОС) в отходящих газах от процессов без горения. Недиспергирующий инфракрасный анализатор, снабженный каталитическим конвертером» (ISO 13199:2012 «Stationary source emissions — Determination of total volatile organic compounds (TVOCs) in waste gases from non-combustion processes — Nondispersive infrared analyser equipped with catalytic converter», IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC 1.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Окончание таблицы 1

Рабочая характеристика Критерий эффективности Испытание основных характеристик оюкк (в лаборатории) Работа на месте измерений Показатель для оценки неопределенности Влияние температуры окружающего воздуха для изменения 10 К 5 2% верхнего предела низшего используемого диапазона измерений у! V Влияние электрического напряжения, для изменения в 10 В 5 2 % верхнего предела диапазона при изменении на 10 В у! V Влияние С02 и других мешающих компонентов0 5 4 % верхнего предела используемого диапазона V V _ V Эффективность конвертера. испытанная с СН4 г 95% V V _ V Потери и утечки в линии отбора проб и системы пробоподготовки 5 2 % измеренного значения V Верхний предел низшего используемого диапазона измерений должен быть установлен таким образом, чтобы измеренные значения находились в пределах 20 % — 80 % рабочего диапазона анализатора а Для проведения испытаний на ОК/КК в лаборатории следует использовать нулевой и калибровочный газы. содержащие 1000 мг/м3 С02 ь Давление для испытаний определяют согласно рекомендациям производителя с См С 5

6.2.3 Оценка бюджета неопределенности

Бюджет неопределенности должен быть установлен для того, чтобы определить, соответствуют ли анализатор и связанная с ним система отбора проб требованиям по максимально допустимой расширенной неопределенности. Бюджет неопределенности должен быть составлен в соответствии с методиками, установленными в ИСО 14956 или ИСО 20988. учитывая все соответствующие характеристики. включенные в вычисление расширенной неопределенности, приведенные в таблице 1. Пример оценки бюджета неопределенности приведен в приложении D.

7 Методика измерений

7.1    Общие положения

Работа на АИС должна проводиться в соответствии с руководством по эксплуатации, предоставляемым производителем. Должны быть строго соблюдены процедуры ОК/КК. приведенные в разделе 8 В процессе измерения параметры внешней среды должны соответствовать их диапазону, установленному при испытании основных характеристик.

7.2    Выбор измерительной системы

Для выбора подходящего анализатора, пробоотборной линии и системы пробоподготовки до начала работы на месте измерений должны быть известны следующие характеристики отходящих газов:

a)    температура отходящих газов;

b)    содержание паров воды в отходящих газах;

c)    содержание пыли в отходящих газах;

d)    ожидаемый диапазон содержания ОЛОС;

e)    ожидаемое содержание потенциальных мешающих веществ.

Для того чтобы избежать большой инерционности и эффектов памяти, пробоотборная линия должна быть максимально короткой. При необходимости следует использовать байпасный клапан насоса. В случае высокого содержания пыли в отобранном газе используется подходящий подофеваемый фильтр.

Перед проведением измерений на месте измерений пользователь должен проверить, проведены ли все необходимые процедуры ОК/КК.

7

7.3    Отбор проб

7.3.1    Место отбора проб

Место отбора проб, выбранное дпя измерительных приборов, и пробоотборное устройство должны иметь достаточный размер и конструкцию для того, чтобы получить представительные результаты измерений выбросов в соответствии с задачей измерений. Кроме того, место отбора проб должно быть выбрано, принимая во внимание аспекты безопасности персонала, доступности и возможности электропитания.

7.3.2    Точка(и) отбора проб

Необходимо убедиться, что измеренное содержание газов является представительным для усредненных условий в трубе отходящих газов. Поэтому точки отбора проб должны быть выбраны таким образом, чтобы позволить провести представительный отбор проб.

Примечание — Выбор точек отбора проб для представительного отбора проб приведен, например, в ИСО 9096 (2) и ЕН 15259 (6)

7.4    Сбор данных

Значения, измеренные откалиброванным анализатором НДИК для отходящих газов в оперативных условиях, должны быть записаны с помощью внутренней или внешней системы сохранения данных и усреднены в соответствии с задачей измерения.

7.5    Вычисление

Массовая концентрация ОЛОС при нормальных условиях представляет собой отношение массы ОЛОС к объему сухого газа при стандартных условиях температуры и давления (273 К, 1013 гПа), обычно выражаемое в миллиграммах на кубический метр (мг/м³) в пересчете на углерод.

Если содержание ОЛОС выражают как объемную концентрацию, то массовую концентрацию при нормальных условиях температуры и давления (273 К. 1013 гПа) вычисляют по формуле

где <р — объемная доля ОЛОС (ср = 10^-6);

М_с — молярная масса углерода (М_с = 12 г/моль);

V_m — молярный объем (V_m = 22,4 л/моль).

8 Методики обеспечения качества и контроля качества

8.1    Общие положения

ОК/КК имеют большое значение для обеспечения того, чтобы неопределенность измеренных значений ОЛОС сохранялась в рамках пределов, установленных задачей измерения.

Два различных применения автоматической измерительной системы требуют разграничений:

-    АИС для периодических измерений;

-    стационарная АИС для непрерывного контроля.

8.2    Частота проверок

Таблица 2 — Минимальная частота проверок для процедур ОК/КК в течение работы

Проверка Минимальная частота АИС для периодических измерений Стационарная АИС Время отклика Один раз в год Один раз в год Среднеквадратическое отклонение Один раз в год Один раз в год повторяемости в лаборатории в ну- левой точке

Окончание таблицы 2

Проверка Минимальная частота АИС для периодических измерений Стационарная АИС Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке Один раз в год Один раз в год Несоответствие Один раз в год и после ремонта АИС Один раз в год и после ремонта АИС Калибровка Через регулярные промежутки времени, установленные, например. в законодательстве или применяемых стандартах, для сравнения с независимым методом измерения Проверка влияния С02 Один раз в год Один раз в год Проверка конвертера Один раз для каждой серии измерений Один раз в год Проверка пробоотборной системы и герметичности Один раз для каждой серии измерений Один раз в год Очистка или замена фильтров для твердых частиц8 на входном отверстии для пробы и контрольном входном отверстии Один раз для каждой серии измерений. при необходимости Один раз в период автоматической работы Дрейф нуля Каждые 3 ч и в конце измерительного периода Один раз в период автоматической работы Дрейф калибровочной характеристики Каждые 3 ч и в конце измерительного периода Один раз в период автоматической работы Регулярное техническое обслуживание анализатора По требованию производителя Один раз в период автоматической работы

8 Фильтр для твердых частиц следует периодически заменять в зависимости от содержания пыли на месте отбора проб В течение каждой замены гнездо фильтра должно быть очищено    _

В таблице 2 приведена минимальная требуемая частота проверок. Пользователь должен следовать подходящим стандартам для определения рабочих характеристик или методикам, приведенным в приложении С.

Пользователь должен использовать методики, гарантирующие обеспечение соответствия нулевых и калибровочных газов требованиям к неопределенности, установленным в приложении В, например. путем сравнения с аттестованным стандартным образцом более высокого качества

8.3 АИС для периодических измерений

8.3.1    Общие положения

АИС для периодических измерений должна быть настроена и проверена в соответствии с 8.3.2 с периодичностью, установленной в таблице 2.

Результаты процедур ОК/КК должны быть задокументированы.

8.3.2    Настройка и функциональные испытания

8.3.2.1 Настройка приборов

Настройка приборов с использованием нулевого и калибровочного газов должна быть проведена, по крайней мере, в начале каждой серии измерений.

Нулевой и калибровочный газы должны быть введены в одинаковых условиях потока и давления с использованием порта прибора для отбора проб или в соответствии с инструкциями производителя для случаев, когда используют отдельные порты для них. Процедуру настройки проводят следующим образом:

а) вводят нулевой газ в анализатор НДИК и устанавливают ноль;

9

ГОСТ Р ИСО 13199-2016

b)    вводят калибровочный газ и настраивают прибор соответствующим образом;

c)    еще раз вводят нулевой газ в анализатор НДИК и проверяют, что значение возвращается в ноль.

Шаги а) — с) должны быть повторены, если значение не возвращается в ноль.

8.3.2.2    Время отклика

Время отклика АИС следует проверять в соответствии с С.2 как минимум один раз в год.

8.3.2.3    Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в нулевой точке

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в нулевой точке следует проверять в соответствии с С.3.2 как минимум один раз в год.

8.3.2 4 Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке следует проверять в соответствии с С.3.3 как минимум один раз в год.

8.3.2.5    Проверка несоответствия (проверка линейности)

Линейность отклика АИС следует проверять в соответствии с С.4 как минимум один раз в год.

8.3.2.6    Проверка влияния С0₂

Влияние С0₂ следует проверять в соответствии с С.5 как минимум один раз в год.

8.3.2.7    Проверка эффективности конвертера

Эффективность конвертера следует проверять в соответствии с С.6 как минимум один раз для каждой серии измерений.

8.3.2.8    Проверка пробоотборной системы и герметичности

Пробоотборную систему АИС следует проверять в соответствии с С.7 как минимум один раз для каждой серии измерений.

8.3.2.9    Очистка или замена фильтров для твердых частиц

Фильтры для твердых частиц следует проверять как минимум один раз для каждой серии измерений и заменять при необходимости. В течение каждой замены гнездо фильтра должно быть очищено.

8.3.2.10    Дрейф нуля и калибровочной характеристики

Дрейф нуля и калибровочной характеристики следует проверять в соответствии с С.8 как минимум каждые 3 ч и по окончании периода измерений.

8.3.2.11    Регулярное техническое обслуживание анализатора

Регулярное техническое обслуживание анализатора следует проводить в соответствии с требованиями производителя.

8.3.2.12    Неопределенность измерения

Неопределенность измеренных значений, полученных АИС для периодического контроля, должна быть определена в соответствии с положениями, установленными в ИСО 20988. Неопределенность измерения должна быть представительной для предполагаемого применения АИС. Следует учесть все соответствующие источники неопределенности.

Примечание — Неопределенность измеренных значений, полученных с применением АИС для периодического контроля, может быть определена с помощью прямого или косвенного подходов, приведенных в ИСО 20988 Прямой подход может быть основан на сравнении измерений с независимым методом в условиях планируемого применения АИС В ИСО 20988 приведены методики для оценки такого сравнения измерений. Подробное описание косвенного подхода приведено в ИСО 14956

Неопределенность измеренных значений не должна превышать целевую неопределенность.

8.4    Стационарная АИС

8.4.1    Общие положения

Стационарная АИС для продолжительного контроля должна соответствовать критериям эффективности. установленным в таблице 1.

Должны быть соблюдены основные процедуры ОК/КК для стационарной АИС. установленные в подходящих стандартах.

Результаты процедур ОК/КК должны быть задокументированы.

8.4.2    Настройка и функциональные испытания

8.4.2.1 Настройка приборов

Для стационарной АИС следует проводить настройку в соответствии с 8.3.2.1 как минимум один раз в период автоматической работы.

8.4    2.2 Время отклика

Время отклика АИС следует проверять в соответствии с С.2 как минимум один раз в год.

8.4.2.3    Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в нулевой точке

ГОСТ РИСО 13199—2016

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в нулевой точке следует проверять в соответствии с С.3.2 как минимум один раз в год.

8.4.2.4    Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке

Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке следует

проверять в соответствии с С.3.3 как минимум один раз в год.

8.4    2.5 Проверка несоответствия (проверка линейности)

Линейность отклика АИС следует проверять в соответствии с С.4 как минимум один раз в год.

8.4    2.6 Проверка влияния С0₂

Влияние С0₂ следует проверять в соответствии с С.5 как минимум один раз в год.

8.4    2.7 Проверка эффективности конвертера

Эффективность конвертера следует проверять в соответствии с С.6 как минимум один раз в год.

8.4.2    8 Проверка пробоотборной системы и герметичности

Пробоотборную систему АИС следует проверять в соответствии с С.7 как минимум один раз в год.

8.4.2.9    Дрейф нуля и калибровочной характеристики

Дрейф нуля и калибровочной характеристики следует проверять в соответствии с С 8 как минимум один раз в период автоматической работы. Такая ручная проверка также необходима для АИС с внутренним автоматическим нулем и проверкой калибровочной характеристики.

8.4.2.10    Регулярное техническое обслуживание анализатора

Регулярное техническое обслуживание анализатора следует проводить как минимум один раз в период автоматической работы в соответствии с инструкциями производителя и документацией.

8.4.3    Калибровка, валидация и неопределенность измерений

Стационарная АИС для продолжительного контроля должна быть откалибрована и проверена путем сравнения с независимым методом измерений. Поверка должна включать определение неопределенности значений измеренных величин, полученных с помощью откалиброванной АИС.

Примечание — В качестве независимого метода измерений может применяться метод с использованием пламенно-ионизационного детектора непрерывного действия для определения массовой концентрации ОЛОС в отходящих газах, установленный в ЕН 13256 (5)

АИС должна подвергаться настройке и функциональным испытаниям в соответствии с 8 4 2 до каждой калибровки и валидации.

Калибровку и валидацию АИС следует проводить через регулярные промежутки времени и после ремонта анализатора в соответствии с подходящими стандартами.

Неопределенность измеренных значений, полученных стационарной АИС для продолжительного контроля, должна быть определена путем сравнения результата измерения с результатом, полученным независимым методом измерения как части калибровки или валидации АИС. Это гарантирует, что неопределенность измерения является представительной для применения на конкретном предприятии.

Примечание — Определение неопределенности измеренных значений, полученных стационарной АИС для продолжительного контроля, на основе сравнения с независимым методом измерений приведено, например, в ИСО 20988

Неопределенность измеренных значений должна соответствовать критерию неопределенности, установленному целями измерений.

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен быть составлен в соответствии с межгосударственными и национальными нормами. Если не определено иначе, он должен включать, по крайней мере, следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт (ИСО 13199:2012);

b)    описание цели измерения:

c)    принцип отбора проб газа;

d)    информацию об анализаторе и описание отбора проб и линии кондиционирования;

e)    идентификацию используемого анализатора и рабочие характеристики анализатора, установленные в таблице 1;

f)    рабочий диапазон;

д) детали, касающиеся качества и содержания использованных калибровочных газов;

h) описание предприятия и процесса;

11

ГОСТ Р ИСО 13199-2016

I) идентификацию плоскости отбора проб;

j)    меры, принятые для получения представительных проб;

k)    описание местоположения точки (точек) отбора проб на плоскости отбора проб; О описание рабочих условий процесса предприятия;

т) изменения в эксплуатации установки во время отбора проб;

п)    дату, время и продолжительность отбора проб;

о) время усреднения для соответствующих периодов;

р)    измеренные значения;

q) неопределенность измерения;

г) результаты любых проверок;

s) любые отклонения от настоящего стандарта.

12

ГОСТ РИСО 13199—2016

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины и определения...............................................................................................................................1

4    Обозначения и сокращения.........................................................................................................................3

5    Принцип определения..................................................................................................................................4

5.1    Метод измерения...................................................................................................................................4

5.2    Анализатор.............................................................................................................................................5

5.3    Соответствие критериям эффективности............................................................................................5

6    Критерии эффективности и определение рабочих характеристик............................................................5

6.1    Критерии эффективности.....................................................................................................................5

6.2    Определение рабочих характеристик и неопределенности измерения............................................6

7    Методика измерений....................................................................................................................................7

7.1    Общие положения.................................................................................................................................7

7.2    Выбор измерительной системы............................................................................................................7

7.3    Отбор проб.............................................................................................................................................8

7.4    Сбор данных..........................................................................................................................................8

7.5    Вычисление............................................................................................................................................8

8    Методики обеспечения качества и контроля качества..............................................................................8

8.1    Общие положения.................................................................................................................................8

8.2    Частота проверок...................................................................................................................................8

8.3    АИС для периодических измерений.....................................................................................................9

8.4    Стационарная АИС..............................................................................................................................10

9    Протокол испытания...................................................................................................................................11

Приложение А (справочное) Схематическое изображение анализатора НДИК......................................13

Приложение В (обязательное) Рабочие газы..............................................................................................15

Приложение С (обязательное) Методика определения рабочих характеристик во время

испытания основных характеристик..................................................................................16

Приложение D (справочное) Пример оценки соответствия метода НДИК................................................19

Приложение Е (справочное) Результаты сравнительных испытаний........................................................22

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным стандартам..............................................................................................25

Библиография................................................................................................................................................26

Введение

Летучие органические соединения (ЛОС) играют значительную роль в химических процессах в атмосфере. особенно в образовании фотохимических окислителей и/или озона (О3) и взвешенных твердых частиц (ВТЧ). которые, как известно, негативно воздействуют на здоровье человека и на биологические системы в целом. Существует много стран, где их содержание в атмосфере близко или выше уровня, установленного Всемирной организацией здравоохранения (ВОЗ) для стандартов по охране окружающей среды в каждой стране. В связи с этим необходимо сократить выбросы ЛОС различными антропогенными источниками.

Для того чтобы управлять выбросами ЛОС от стационарных источников, необходимо оценить количество ЛОС. выделяемых от установок предприятий, в которых используют органические растворители. а также другие химические вещества, участвующие в процессах окрашивания, печати, очистки и обезжиривания.

Для управления сокращением выбросов предприятиями необходима методика непрерывного и точного измерения общего содержания ЛОС (ОЛОС) в отходящих газах, выделяемых в атмосферный воздух через трубу, которая являлась бы простой в эксплуатации и обслуживании. Метод измерений, основанный на использовании недиспергирующего инфракрасного (НДИК) анализатора, оборудованного каталитическим конвертером для окисления ОЛОС в углекислый газ С0₂. имеет некоторые преимущества по сравнению с методами измерения, при которых используют пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и газовый хроматограф (ГХ) с ПИД. а именно:

a)    возможность работы с высокой степенью безопасности, поскольку не используются открытое пламя и водород;

b)    коэффициенты чувствительности детектора для индивидуальных ЛОС не отличаются друг от друга;

c)    не наблюдается мешающее влияние кислорода.

Следует отметить, однако, что этот метод не применяется для измерения ОЛОС в отходящих газах. образующихся в процессах горения.

IV

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

Определение общих летучих органических соединений (ОЛОС) в отходящих газах от процессов без горения. Недиспергирующий инфракрасный анализатор, снабженный

каталитическим конвертером

Stationary source emissions Determination of total volatile organic compounds (TVOCs) in waste gases from noncombustion processes Nondrspersrve infrared analyser equipped with catalytic converter

Дата введения — 2017—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения, основные критерии эффективности и процедуры обеспечения качества/контроля качества (ОК/КК) для автоматического метода измерения содержания общих летучих органических соединений (ОЛОС) в отходящих газах стационарных источников с использованием анализатора недисперсионного поглощения в инфракрасной области спектра (НДИК). оборудованного каталитическим конвертером, который окисляет ЛОС в углекислый газ С0₂.

Этот метод применяется при измерении выбросов ОЛОС. образующихся в процессах без горения. Он позволяет проводить непрерывный мониторинг с использованием стационарных измерительных систем, а также периодические измерения выбросов ОЛОС.

Метод был испытан в отношении процессов окраски и печати, в которых содержание ОЛОС в отходящих газах составляло приблизительно от 70 до 600 мг/м³.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 9169:2006, Air quality — Definition and determination of perfomiance characteristics of an automatic measuring system (Качество воздуха. Выявление и определение характеристик методик выполнения измерений)

ISO 14956, Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a required measurement uncertainty (Качество воздуха. Оценка применимости методики выполнения измерений на основе степени ее соответствия требованиям к неопределенности измерения)

ISO 20988. Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty (Качество воздуха. Руководящие указания для оценки неопределенности измерения)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 автоматическая измерительная система. АИС (automatic measuring system: AMS): Измерительная система, контактирующая с отходящим газом в условиях исследования, выдающая на выходе сигнал, пропорциональный физическим единицам измерения определяемой величины в автоматическом режиме.

Примечания

1    Адаптировано по ИСО 9169 2006, статья 2.1.2.

2    В рамках настоящего стандарта АИС представляет собой систему непрерывного или периодического измерения и регистрации массовой концентрации ОЛОС в отходящих газах, которую можно закрепить на трубе

Издание официальное

3.2 _

анализатор (analyser): Аналитический блок экстракционной АИС или АИС для измерений без

отбора проб.

(ИСО 12039:2001 [3]. статья 3.3)_

3.3    калибровка автоматической измерительной системы (calibration of ал automatic measuring system): Процедура установления статистической зависимости значений измеряемой величины, полученных автоматической измерительной системой, и соответствующих значений, полученных независимым методом измерения, осуществленного одновременно в той же самой точке измерения.

3.4    мешающее влияние (interference): Отрицательный или положительный эффект на отклик измерительной системы, возникающий из-за компонента пробы, который не является измеряемой величиной.

3.8 _

измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, подвергающаяся измерению. (Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 [4]. статья В.2.9)_

Пример — Массовая концентрация ОПОС (мг/м³) в отходящих газах.

3.9    рабочая характеристика (performance characteristic): Одна из количественных характеристик оборудования, определяющая качество и эффективность его работы.

Примечание — Рабочие характеристики могут быть описаны значениями, допустимыми пределами или диапазонами

3.10 _

период работы в автоматическом режиме (period of unattended operation): Максимальный интервал времени, в течение которого рабочие характеристики остаются в пределах предопределенного диапазона без внешнего обслуживания, например без дозаправки и регулирования.

[ИСО 9169:2006, статья 2.2.11)_

Примечание — Период оставленной без присмотра операции часто называют интервалом обслуживания

3.11    время пребывания (residence time): Период времени, в течение которого отобранный газ будет транспортироваться от входного отверстия зонда к входному отверстию измерительной ячейки.

3.12 _

время отклика (response time): Временной интервал мехщу моментом ступенчатого изменения и

моментом, когда отклик достигает и сохраняется в пределах указанного диапазона вокруг конечного стабильного значения, определенного путем суммирования времени задержки и времени установления в повышающем режиме и путем суммирования времени задержки и времени падения в понижающем режиме.

[ИСО 9169:2006. статья 2.2.4)_

ГОСТ Р ИСО 13199-2016

3.13    калибровочный газ (span gas): Газ или газовая смесь, используемая для настройки и проверки конкретной точки на калибровочной кривой¹*.

Примечание — Адаптировано по ИСО 12039 2001 (3]. 3 4 1

Пример — В большинстве случаев применяют смось пропана и воздуха.

3.14    калибровочная точка (span point): Значение выходной величины (измеренный сигнал) автоматической измерительной системы в целях калибровки, регулирования и т. д.. которое представляет собой правильное измеренное значение, полученное с применением сертифицированного стандартного образца.

3.15 _

стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность результата измерения, выраженная как среднее квадратическое отклонение.

(Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 [4]. статья 2.3.1)_

Примечание — Стандартная неопределенность результата измерения представляет собой оценку среднего квадратического отклонения множества возможных результатов измерения, которое может быть получено посредством того же самого метода измерения определяемой величины, показывающей единственное значение

3.16    общие летучие органические соединения: ОЛОС (total volatile organic compound; TVOC): Принято, что общие органические соединения имеют парциальное давление ниже давления их насыщенного пара при атмосферном давпении и температуре окружающего воздуха.

4 Обозначения и сокращения

—    массовая концентрация ОЛОС:

—    истинное среднее значение измеренной массовой концентрации ОЛОС;

—    объемная доля ОЛОС (ф = 10 ^е):

—    разность (несоответствие) при уровне /;

—    коэффициент охвата;

—    молярная масса углерода (М_с = 12 г/моль);

—    номер измерения:

—    среднеквадратическое отклонение уровня/;

—    среднеквадратическое отклонение повторяемости;

—    среднеквадратическое отклонение воспроизводимости;

—    стандартная неопределенность массовой концентрации ОЛОС;

б В Российской Федерации в соответствии с ГОСТ Р 8 776—2011 для этих целей используются сертифицированные стандартные образцы состава газовой смеси утвержденного типа различных разрядов — ГСО—ПГС (Прим ТК 457)

ГОСТ РИСО 13199—2016

суммарная неопределенность массовой концентрации ОЛОС;

расширенная неопределенность массовой концентрации ОЛОС;

молярный объем (22.4 д/моль);

коэффициент вариации повторяемости;

коэффициент вариации воспроизводимости;

коэффициент вариации стандартной неопределенности;

средне измеренное значение х',

не измеренное значение;

средне измеренное значение при уровне /;

значение, рассчитанное с помощью линии регрессии;

автоматическая измерительная система;

недисперсионный инфракрасный анализатор;

обеспечение качества;

контроль качества.

5 Принцип определения

5.1 Метод измерения

Измерительная система состоит из системы отбора и подготовки проб и анализатора НДИК для измерения С0₂, оборудованного конвертером для окисления ОЛОС в С0₂. как показано на рисунке 1. Часть отбираемого газа (газ А) проходит через конвертер (и систему удаления влаги) и поступает в анализатор НДИК. в то время как другая порция отбираемого газа (газ В) проходит через систему удаления влаги и также поступает в анализатор. Различие в содержании С0₂ в газах А и В соответствует содержанию С0₂, образующегося из ОЛОС

В состав конвертера входит катализатор окисления (например, металлическая платина), который нагревают приблизительно до 450 X до полного окисления ОЛОС в С0₂. Чтобы избежать потенциального повреждения анализатора НДИК. возможного из-за присутствия галогенов, таких как хлор и/или хлорные производные, образующихся при окислении органических соединений, имеющих в составе галогены, после конвертера размещают скруббер для галогенов, содержащий адсорбент. На рисунке 1 приведен пример измерительной системы, включающей анализатор НДИК в совокупности с конвертером.

1

Рисунок 1 — Схема измерительной системы (пример)

ГОСТ Р ИСО 13199-2016

Отбор проб представляет собой процесс извлечения небольшой порции газа, представительной для основного газового потока, образованного множеством отходящих газов.

Часть потока отходящих газов поступает непосредственно в анализатор НДИК. содержащий каталитический конвертер в совокупности с пробоотборным зондом, фильтром для твердых частиц и пробоотборной линией. Пробоотборное устройство, включающее фильтр для удаления тонкодисперсных частиц, которые могут повлиять на анализатор НДИК. при необходимости нагревают для предотвращения конденсации проб.

Пробоотборное устройство должно:

a)    быть изготовлено из материала, химически и физически инертного к компонентам отходящего газа в условиях анализа.

Примечание — Рекомендованными материалами являются нержавеющая сталь, политетрафторэтилен или полипропиленфторид.

b)    быть спроектировано таким образом, чтобы время пребывания пробы составляло не более 60 с — с длинной пробоотборной линией или максимальным обратным потоком; рекомендовано использование внешнего насоса с байпасным каналом;

c)    иметь фильтрующее устройство выше по потоку пробоотборной линии для улавливания всех частиц, способных нарушить работу прибора;

d)    иметь входное отверстие для применения нулевого и калибровочного газов на уровне, близком к входной насадке пробоотборного зонда, выше по потоку от фильтра.

5.2    Анализатор

Газовые анализаторы применяют по принципу измерений для поглощения инфракрасного (ИК) излучения измеряемого компонента в характеристической области длин волн. Анализаторы работают в соответствии с методом недисперсионного ИК поглощения (НДИК), в то время как селективность измерений обеспечивается при помощи детектора излучения, который является чувствительным к измеряемому компоненту. Схематичное изображение типичных анализаторов НДИК для измерения массовой концентрации ОЛОС приведено на рисунках А.1 — А.З.

5.3    Соответствие критериям эффективности

5.3.1    Общие положения

АИС, работающая на основе метода НДИК, должна соответствовать критериям эффективности, установленным в таблице 1. Сопутствующие рабочие характеристики определяют, как установлено в 5.3.2 —5.3 4

5.3.2    Испытание основных характеристик

Производитель измерительной системы при испытании основных характеристик должен показать, что соответствующие критерии эффективности, перечисленные в таблице 1. выполнены данным типом прибора. Методика такого испытания основных характеристик должна соответствовать стандартам по соответствующей тематике.

5.3.3    Проведение процедур обеспечения качества и контроля качества в лаборатории

Пользователь АИС во время регулярных лабораторных испытаний, проводимых в рамках проведения программы КК, должен показать, что соответствующие критерии эффективности, перечисленные в таблице 1. выполнены конкретной АИС

5.3.4    Обеспечение качества во время работы на месте измерений

Пользователь АИС во время работы на месте измерений должен проверить, что соответствующие критерии эффективности, перечисленные в таблице 1, выполнены.

6 Критерии эффективности и определение рабочих характеристик

6.1 Критерии эффективности

В таблице 1 приведен перечень соответствующих рабочих характеристик и критериев эффективности анализатора и системы измерения, которые будут оценены на трех уровнях во время испытания основных характеристик путем проведения процедур ОК/КК в лаборатории и во время работы на месте измерений. В самой правой колонке приведены значения, включенные в вычисления расширенной неопределенности.

5

6.2 Определение рабочих характеристик и неопределенности измерения

6.2.1    Испытание характеристик

Рабочие характеристики АИС должны быть определены во время испытания основных характеристик в соответствии с применяемыми международными или национальными стандартами. Значения установленных рабочих характеристик должны соответствовать критериям эффективности, приведенным в таблице 1. Методики определения этих рабочих характеристик описаны в приложении С.

Условия окружающей среды, наблюдаемые в течение испытания основных характеристик, должны быть задокументированы.

Расширенная неопределенность значений, измеренных АИС. должна быть вычислена в соответствии с ИСО 14956 на основе рабочих характеристик, определенных в течение испытания основных характеристик, и должна соответствовать неопределенности, установленной целью измерения.

6.2.2    Проведение процедур контроля качества

Пользователь должен проверять конкретные рабочие характеристики в течение работы измерительной системы с периодичностью, установленной в таблице 2.

Неопределенность измерений в течение работы на месте измерений должна быть определена пользователем измерительной системы в соответствии с применяемыми международными ипи нацио-напьными стандартами. Она может быть определена с помощью прямого или косвенного подхода для оценки неопределенности, как приведено в ИСО 20988. На неопределенность измеренного значения в условиях работы на месте измерений влияют не только рабочие характеристики самого анализатора, но также и вклад в неопределенность за счет:

a)    линий отбора проб и системы пробоподготовки;

b)    особенностей условий на месте измерений.

c)    используемых калибровочных газов.

Таблица 1 — Соответствующие критерии эффективности анализатора и измерительной системы, которые оцениваются в течение испытания основных характеристик посредством проведения процедур ОК/КК в лаборатории и во время работы на месте измерений

Рабочая характеристика Критерий эффективности Испытание основных характеристик ОМСК (в лаборатории) Работа на месте измерений Показатель для оценки неопределенности Время отклика 5 120 с V V V — Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в нулевой точке 5 1 % верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V \а V Среднеквадратическое отклонение повторяемости в лаборатории в калибровочной точке 5 2 % верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V ;а V Несоответствие 5 2% верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V V Дрейф нуля в течение 24 ч 5 2 % верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V V V Дрейф калибровочной характеристики в течение 24 ч 5 2 % верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V V V Влияние атмосферного давления для изменения давления 2 кЛаь 5 2 % верхнего предела низшего используемого диапазона измерений V _ V

6