ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Воздух рабочей зоны

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ХАРАКТЕРИСТИКАМ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

EN 482:2006

Workplace atmospheres — General requirements for the performance of procedures for the measurement of chemical agents (IDT)

Издание официальное

Москва Стандарте нформ 2015

ГОСТ РЕН 482—2012

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2012 г. № 695-ст

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 482:2006 «Воздух рабочей зоны. Общие требования к характеристикам методик измерений содержания химических веществ» (EN 482:2006 «Workplace atmospheres — General requirements for the performance of procedures for the measurement of chemical agents»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международного и европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ, 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P EH 482—2012

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Классификация......................................................3

4.1    Общие положения..................................................3

4.2    Скрининговые измерения для определения среднего взвешенного по времени содержания. . . 3

4.3    Скрининговые измерения для определения изменения содержания во времени и/или пространстве ...........................................................4

4.4    Измерения для сравнения с предельными значениями и периодические измерения........4

5    Требования к характеристикам методик измерений...............................4

5.1    Скрининговые измерения для определения среднего взвешенного по времени содержания. . . 4

5.2    Скрининговые измерения для определения изменения содержания во времени и/или пространстве ...........................................................4

5.3    Измерения для сравнения с предельными значениями и периодические измерения........4

5.4    Многоэтапные методики..............................................5

5.5    Транспортирование и хранение.........................................5

5.6    Условия окружающей среды...........................................5

5.7    Описание методики измерений.........................................6

5.8    Единицы для выражения результатов измерений..............................6

5.9    Дополнительные требования...........................................6

6    Метод испытаний.....................................................6

7    Протокол аттестации методики измерений.....................................7

Приложение А (справочное) Виды измерений, описанные в ЕН 689 и включающие сочетание

измерительных задач.........................................8

А.1 Измерения в наихудшем случае.........................................8

А.2 Измерения в фиксированных точках......................................8

А.З Измерения кратковременных пиковых содержаний.............................8

Приложение В (справочное) Содержание методики измерений.........................9

Приложение С (справочное) Вычисление неопределенности измерения..................10

С.1 Общие положения.................................................10

С.2 Неопределенность, связанная с объемом отобранного воздуха....................10

С.2.1 Отбор проб с помощью побудителя расхода............................10

С.2.2 Диффузионный отбор проб.......................................11

С.З Неопределенность, связанная с эффективностью отбора проб....................11

С.3.1 Отбор проб газов и паров с применением побудителя расхода.................11

С.3.2 Диффузионный отбор проб паров...................................12

С.3.3 Методы отбора проб аэрозолей....................................12

С.4 Неопределенность, связанная с транспортированием и хранением проб..............13

С.4.1 Хранение проб...............................................13

С.4.2 Транспортирование............................................14

С.5 Неопределенность, связанная с аналитическим извлечением.....................14

ГОСТ P EH 482—2012

C.5.1 Газы и пары.................................................14

С.5.2 Определение содержания химических веществ в частицах аэрозоля............15

С.6 Неопределенность, связанная с изменчивостью метода анализа...................16

С.6.1 Общие положения.............................................16

С.6.2 Оценка неопределенности с использованием данных, полученных в условиях повторяемости ..................................................16

С.6.3 Оценка неопределенности с использованием данных, полученных при соблюдении

внутрилабораторных условий воспроизводимости........................16

С.6.4 Значение холостого опыта.......................................17

С.7 Общие формулы для объединения составляющих неопределенности................17

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международного и европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской

Федерации..............................................18

Библиография.......................................................19

IV

ГОСТ РЕН 482—2012

Введение

В Федеральных законах и регламентах, основанных на Европейских Директивах, содержатся требования, предусматривающие оценку потенциального воздействия на работников химических веществ, присутствующих в воздухе рабочей зоны. Одним из способов оценки такого воздействия является измерение содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника. Применяемые при таких измерениях методики должны обеспечивать получение достоверных результатов, позволяющих при сравнении с предельно допустимыми значениями массовой концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны сделать правильный вывод, например решить, является ли содержание вредного вещества приемлемым или необходимо принять соответствующие меры.

Из-за важности оценки уровня воздействия необходимо, чтобы методики измерений соответствовали некоторым общим требованиям, приведенным в настоящем стандарте. Были разработаны конкретные отдельные европейские стандарты для различных методик и средств измерений. К ним относятся европейские стандарты по отбору проб пыли (ЕН 13205), диффузионным пробоотборникам (ЕН 838), по сорбционным трубкам для активного отбора проб (ЕН 1076). индикаторным трубкам (ЕН 1231), побудителям расхода для отбора проб (ЕН 1232. ЕН 12919); определению металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны (ЕН 13890), смесей взвешенных в воздухе частиц и паров (EHV13936) и к приборам с прямым отсчетом (ЕН 45544, все части). В них установлены дополнительные требования для рассматриваемых методик или средств измерений, не противоречащие общим требованиям, установленным в настоящем стандарте. Если соответствующий специальный европейский стандарт отсутствует, то применяют только общие требования.

В настоящем стандарте приведены требования к характеристикам однозначности, селективности, расширенной неопределенности для установленных диапазонов измерений, периода усреднения и т. д. Эти требования предназначены для применения при условиях окружающей среды, характерных для рабочей зоны. Однако поскольку на практике условия окружающей среды могут меняться в широком диапазоне, в настоящем стандарте установлены требования, которые должны выполняться при проверке методики измерений в установленных лабораторных условиях.

Пользователь отвечает за выбор методик или измерительных устройств, которые должны соответствовать требованиям настоящего стандарта. Одним из способов этого выбора является получение информации или подтверждения от разработчика методики или изготовителя измерительных средств. Типовые испытания или в более общем случае оценка характеристик методик или измерительных устройств могут быть проведены изготовителем, пользователем, испытательной лабораторией или. что наиболее приемлемо, научно-исследовательской лабораторией. Некоторые существующие методики измерений, применяемые для оценки качества воздуха рабочей зоны были протестированы только для части установленного диапазона измерений (см. таблицу 1), или не были протестированы на предмет влияния всех факторов окружающей среды и потенциальных мешающих веществ. Если эти частично аттестованные методики соответствуют требованиям настоящего стандарта, то они могут применяться. Они должны быть проверены во всем диапазоне измерений, как только это станет практически выполнимо. Если для конкретного химического вещества не существует методики измерений, соответствующей требованиям настоящего стандарта, то следует применять ту из них. характеристики которой наилучшим образом соответствуют установленным требованиям.

V

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Воздух рабочей зоны

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ХАРАКТЕРИСТИКАМ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Workplace atmospheres.

General requirements for the performance of procedures for the measurement of chemical agents

Дата введения — 2013—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам определения содержания химических веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями Директивы по химическим веществам 98/24 ЕС (см. (1)). Эти требования применяют ко всем методикам измерений, независимо от физического состояния химического вещества (газ, пар. взвешенные в воздухе частицы) и применяемых методов отбора и анализа проб.

Настоящий стандарт применяют ко всем этапам методики измерений.

Настоящий стандарт применяют к методикам измерений с раздельными этапами отбора и анализа проб, а также для приборов с прямым отсчетом.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ЕН 838:1995 Воздух рабочей зоны. Диффузионные пробоотборники, используемые при определении содержания газов и паров. Требования и методы испытаний (EN 838:1995. Workplace atmospheres — Diffusive samplers for the determination of gases and vapours — Requirements and test methods)

EH 1076:1997 Воздух рабочей зоны. Сорбционные трубки для активного отбора проб, используемые при определении содержания газов и паров. Требования и методы испытаний (EN 1076:1997, Workplace atmospheres — Pumped sorbent tubes for the determination of gases and vapours — Requirements and test methods)

EH 1231 Воздух рабочей зоны. Измерительные системы с индикаторными трубками для кратковременных измерений. Требования и методы испытаний (EN 1231. Workplace atmospheres — Short term detector tube measurement systems — Requirements and test methods)

EH 1232 Воздух рабочей зоны. Побудители расхода для индивидуального отбора проб химических веществ. Требования и методы испытаний (EN 1232. Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements and test methods)

EH 1540 Воздух рабочей зоны. Термины и определения (EN 1540, Workplace atmospheres — Terminology)

EH 12919 Воздух рабочей зоны. Побудители расхода для отбора проб химических веществ, работающие при объемном расходе более 5 л/мин. Требования и методы испытаний (EN 12219, Workplace atmospheres — Pumps for the sampling of chemical agents with a volume flow rate of over 5 l/min — Requirements and test methods)

EH 13205:2001 Воздух рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для определения содержания твердых частиц (EN 13205:2001. Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of airborne particle concentrations)

Издание официальное

EH 13890 Воздух рабочей зоны. Методики измерений содержания металлов и металлоидов в частицах аэрозоля. Требования и методы испытаний (EN 13890, Workplace atmospheres — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles — Requirements and test methods)

EH 45544 (все части) Воздух рабочей зоны. Электрическая аппаратура, используемая для прямого обнаружения и прямого измерения содержания токсичных газов и паров (EN 45544 (all parts), Workplace atmospheres — Electrical apparatus used for the direct detection and direct concentration measurement of toxic gases and vapours)

ИСО 78-2 Химия. Содержание стандартов. Часть 2. Методы химического анализа (ISO 78-2, Chemistry — Layouts for standards — Part 2: Methods of chemical analysis)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    неопределенность анализа и_а (analytical uncertainty и_а): Суммарная неопределенность аналитической процедуры, учитывающая вклады, обусловленные аналитическим извлечением, изменчивостью метода анализа, мешающими веществами, градуировкой, дрейфом выходного сигнала прибора и поправкой на холостой опыт.

3.2    период усреднения (averaging time): Интервал времени, для которого в соответствии с методикой измерений получают одно значение.

(ЕН 1540:1998]

Примечай и е — Для прибороо с прямым отсчетом период усреднения связан с электрической постоянной времени прибора. Для дру1их методик он обычно равен времени отбора проб.

3.3    смещение (bias): Постоянное отклонение результата измерения от истинной характеристики качества воздуха или принятого опорного значения.

(ИСО 6879:1995]

Примечания

1    В настоящем стандарте под «характеристикой качества воздуха» следует понимать содержание химического вещества в воздухе.

2    В настоящем стандарте в качестве принятого опорного значения содержания химическою вещества, например, может быть сертифицированное значение стандартного образца, значение содержания целевого компонента в стандартной контрольной газовоздушной смеси или принятое опорное значение, используемое при межлабораторном сличении.

3.4    химическое вещество (chemical agent): Любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, в том виде, в котором оно встречается в природе или производится, применяется или выпускается (в том числе в виде отходов) в результате любой трудовой деятельности, произведенное преднамеренно или нет, с целью продажи или нет.

См. II].

3.5    коэффициент охвата /{(coverage factor к): Числовой коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность для получения расширенной неопределенности.

Примечание — Коэффициент охвата к обычно составляет от 2 до 3,

(ЕН 13005]

3.6    суммарная стандартная неопределенность и_с (combined standard uncertainty и_с): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного на основе значений других величин, равная положительному квадратному корню из суммы членов, которыми могут быть дисперсии или ковариации этих других величин, взятые с весами, характеризующими изменение результата измерений под воздействием изменений этих величин.

(ЕН 13005]

3.7    расширенная неопределенность U (expanded uncertainty U): Величина, характеризующая интервал вокруг результата измерения, в котором, можно ожидать, находится большая часть значений распределения, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

(ЕН 13005]

3.8    предельное значение (воздействия, связанного с производственной деятельностью)

(occupational exposure limit value): Предельное значение среднего взвешенного по времени содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника, отнесенное к регламентированному периоду.

См. II].

ГОСТ РЕН 482—2012

Примечание — В большинстве случаев предельные значения относят к регламентированному периоду 8 ч. но они могут быть также установлены для более коротких периодов или для более высоких уровней содержания. Предельные значения (уровней) содержания газов и паров ’ выражают в единицах объемной доли. ppm. не зависящих от температуры и давления воздуха, и в единицах массовой концентрации, мг м ¹. для температуры 20 °С и давления 101.3 кПа. Предельные значения массовой концентрации взвешенных в воздухе частиц и смесей частиц и паров приводят в мг - м ¹ или кратных им единицах для реальных условий (температура, давление) в рабочей зоне. Предельные значения счетной концентрации волокон выражают в м ^J или см ¹ для реальных условий (температура. давление) в рабочей зоне.

3.9    измеряемая величина (measurand): Конкретная величина, подлежащая измерению.

(ЕН 13005]

3.10    неслучайная составляющая неопределенности (non-random uncertainty): Неопределенность. связанная с систематическими погрешностями.

3.11    случайная составляющая неопределенности (random uncertainty): Неопределенность, связанная со случайными погрешностями.

3.12    условия повторяемости (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты измерений или испытаний получают одним и тем же методом, на идентичных объектах проверок, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

(ИСО 3534-1]

3.13    условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых результаты измерений или испытаний получают одним и тем же методом, на идентичных объектах проверок, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

(ИСО 3534-1]

3.14    неопределенность отбора проб и_% (sampling uncertainty u_s): Суммарная неопределенность процедуры отбора проб, учитывающая, если это уместно, вклады неопределенностей объема отобранного воздуха, эффективности отбора проб, а также вклады неопределенностей, связанных с хранением и при необходимости с транспортированием проб.

3.15    стандартная неопределенность (standard uncertainty): Неопределенность результата измерения, выраженная в виде стандартного отклонения.

(ЕН 13005]

3.16    неопределенность (измерения) (uncertainty (of measurement)): Параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

(ЕН 13005]

4 Классификация

4.1    Общие положения

В настоящем стандарте методики измерений классифицированы в соответствии с измерительной задачей. Эта классификация основана на методологии измерений, сформулированной в ЕН 689.

Примечание — ВЕН 689 описаны виды измерений, включающих сочетание этих измерительных задач (см. приложение А).

4.2    Скрининговые измерения для определения среднего взвешенного по времени

содержания

Скрининговые измерения для определения среднего взвешенного по времени содержания проводят для получения предварительной информации об уровнях воздействия, на основании которой делают вывод о существовании проблемы и ее серьезности. С их помощью также можно определить, является ли воздействие значительно ниже или выше предельного значения (воздействия, связанного с производственной деятельностью).

¹ 8 Российской Федерации о качестве обобщенного показателя предельного содержания газов и паров, выраженного в единицах массовой доли и массовой концентрации, используется ПДК (предельно допустимая концентрация).

4.3    Скрининговые измерения для определения изменения содержания во времени и/или

пространстве

Скрининговые измерения для определения изменения содержания во времени и (или) пространстве проводят для:

-    получения информации© вероятном профиле распределения содержания химических веществ в воздухе:

-    идентификации мест и определения временных интервалов с повышенным воздействием загрязняющих веществ;

-    получения информации о местоположении и интенсивности источников выделения загрязняющих веществ:

-    оценки эффективности вентиляции или других технических средств.

4.4    Измерения для сравнения с предельными значениями и периодические измерения

Измерения для сравнения с предельными значениями (воздействия, связанного с производственной деятельностью) проводят для получения результатов измерений усредненного содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника с известными прецизионностью и точностью.

Периодические измерения проводят для определения того, изменились ли условия воздействия с момента проведения измерений для сравнения с предельными значениями или того, остаются ли меры безопасности эффективными (см. ЕН 689).

Примечание — Поскольку состав воздуха рабочей зоны должен бы ть исследован при начальной оценке уровня профессионального воздействия, при проведении периодических измерений могут применяться методики измерений с более низкой селективностью.

5 Требования к характеристикам методик измерений

Примечание — Требования к характеристикам методик измерений зависят от измерительной задачи. Требования к характеристикам скрининговых измерений менее строгие, чем требования к измерениям для сравнения с предельными значениями и периодическим измерениям. По этой причине требования к характеристикам скрининговых измерений, установленные в 5.1 и 5.2. приведены в качестве информации.

5.1    Скрининговые измерения для определения среднего взвешенного по времени

содержания

Методики измерений должны иметь:

-    соответствующую селективность для конкретного химического вещества (см. 4.2);

-    период усреднения продолжительностью меньше или равной продолжительности регламентированного периода, для которого установлена ПДК:

-    диапазон измерений, включающий значение ПДК;

-    расширенную неопределенность, соответствующую измерительной задаче (см. 4.2).

5.2    Скрининговые измерения для определения изменения содержания во времени и/или

пространстве

Методики измерений должны иметь:

-    соответствующую селективность для конкретного химического вещества (см. 4.3);

-    короткий период усреднения (при определении изменения содержания во времени 5 5 мин; в пространстве — £ 15 мин);

-    диапазон измерений, соответствующий измерительной задаче (см. 4.3);

-    расширенную неопределенность, соответствующую измерительной задаче (см. 4.3).

5.3    Измерения для сравнения с предельными значениями и периодические измерения

5.3.1    Однозначность

Методика измерений должна обеспечивать получение однозначного результата измерения содержания конкретного химического вещества в установленном диапазоне измерений, т. е. полученное аналитическим путем значение должно соответствовать только одному значению содержания.

5.3.2    Селективность

Методика измерений должна содержать соответствующую информацию о природе и значимости любых влияющих величин.

Примечание — Требовании к селективности методик будут различны, в зависимости от имеющейся информации о составе воздуха рабочей зоны. Если заранее неизвестно обо всех загрязнителях, присутствующих в ²

ГОСТ РЕН 482—2012

воздухе, то методика измерений должна иметь высокую селективность. Если заранее известно, какие загрязнители присутствуют в воздухе, и среди них нет мешающих веществ, то допустимо использовать методику измерений с низкой селективностью.

Методики определения содержания химических веществ, присутствующих в воздухе в виде твердых частиц, должны содержать метод отбора проб конкретной гранулометрической фракции частиц (см. ЕН 481). для которой установлено предельное значение содержания конкретного химического вещества.

Если для различных разновидностей одного и того же химического соединения установлены различные ПДК. то методика измерений должна обеспечивать определение только рассматриваемого конкретного соединения.

5.3.3    Период усреднения

Период усреднения должен быть равен продолжительности отбора проб, т. е. не более регламентированного периода, для которого установлена ПДК

5.3.4    Диапазон измерений

Диапазон измерений методики или прибора должен охватывать значения содержания, по крайней мере, от 0.1 ПДК до 2 ПДК для долговременных измерений и от 0.5 ПДК до 2 ПДК — для кратковременных.

5.3.5    Расширенная неопределенность

Требования к расширенной неопределенности приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Требования к расширенной неопределенности при проведении измерений для сравнения с ПДК и при периодических измерениях

Регламентированный период Диапазон измерении Относительная расширенная ноопродол ОН МОСТ ь' * Кратковременный (например. 15 мин) От 0.5 ПДК до 2 ПДК £ 50 % Долговременный От 0.1 ПДК до <0.5 ПДК £50% Долговременный Свыше 0.5 ПДК до 2 ПДК £30%

Примечание — Изменчивость воздействия химических веществ, присутствующих в воздухе рабочей зоны, может быть значительно больше, чем указанная неопределенность единичного измерения, вычисленная в соответствии с настоящим стандартом. Это обусловлено изменчивостью содержания химического вещества во времени и в пространстве. Методология измерений приведена в ЕН 689.

5.4    Многоэтапные методики

Требования к характеристикам, подробно описанные в 5.1.5.2 и 5.3, следует выполнять для всей методики измерений, даже если она состоит из нескольких отдельных этапов. В этом случае каждый этап методики измерений может быть проверен отдельно в качестве альтернативы проверке методики измерений как единого целого.

5.5    Транспортирование и хранение

Транспортирование и хранение пробы при необходимости следует осуществлять таким образом, чтобы физическая и химическая целостность пробы сохранялась в период между отбором проб и анализом.

5.6    Условия окружающей среды

Влияние условий окружающей среды (например, температуры, влажности, давления) на характеристики методики должно быть проверено в лаборатории. Требования к характеристикам однозначности, селективности, расширенной неопределенности, минимальному диапазону измерений и периоду усреднения должны выполняться в условиях, преобладающих в рабочей зоне.

Примечание — Нецелесообразно проводить проверку влияний условий окружающей среды по всей возможной области влияющих величин, поэтому в настоящем стандарте описаны только лабораторные испытания. Однако при проверке на месте применения может быть получена необходимая информация о характеристиках методов измерений.

В Российской Федерации допусхаегся относительная погрешность методик измерений не более 25 %.

1

2