ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

АЛГОРИТМЫ ОЦЕНКИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПРИ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ В ОБЛАСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2021

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара» и Частным учреждением «Атом-стандарт»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 апреля 2021 г. Nv 272-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ыо 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационно системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. оформление. 2021

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии И

Возможным, но не обязательным примером такого разбиения является разбиение f_{BC CX} на факторы. действующие внутри данной лаборатории (Г_{вс сх вл>}, и факторы, действующие на множестве лабораторий, применяющих рассматриваемую МВИ (f_oc._cx мл).

^вс-сх ^— ^ас-сх. вл ^вс-сх, ып'    (4-3)

4.3.4    Общие способы нормирования и представления MX МВИ — по ГОСТ Р 8.984.

4.3.5    MX МВИ должны быть определены во всем аттестуемом диапазоне измерений. Разбиение диапазона на несколько поддиапазонов рекомендуется проводить так. чтобы приписанные значения MX МВИ отличались для соседних поддиапазонов не более чем в три раза (данное соотношение установлено эмпирически).

Для МВИк допускается нормирование и определение характеристик погрешности не во всем диапазоне. а только вблизи границ поля контрольного допуска.

4.3.6    Требования к диапазону измерений определяются назначением МВИ. В частности, для МВИ, предназначенных для приемки продукции, диапазон измерений (^MD. “D) должен перекрывать поле допуска (^HG, "G):

^иО < "G. ^BD > "G.

4.4 Способы определения характеристик погрешности

4.4.1    ГОСТ 34100.3 классифицирует составляющие неопределенности измерений по способу их определения на два типа: тип А — составляющие, которые оценивают путем применения статистических методов, тип В — составляющие, которые оценивают другими способами. В настоящем стандарте используют такой же подход к классификации составляющих погрешности измерений по способу их определения.

4.4.2    Способы определения случайной составляющей погрешности измерений в условиях сходимости е_сх

4.4.2.1    Случайную составляющую погрешности измерений в условиях сходимости е_сх определяют по типу А.

4.4.2.2    Основным способом определения е_сх является способ прямого получения серий результатов измерений (параллельных определений) величин X по формуле (4.1) и оценки характеристик случайной составляющей погрешности по рассеиванию этих результатов. Основанием для этого способа является то обстоятельство, что в большинстве случаев влияние многих факторов (см. 4.2.1) невозможно учесть расчетным путем. Этот способ описан в разделе 5.

4.4.2.3    На сходимость результатов измерений влияют неоднородность обьектов измерений (проб, образцов, единиц продукции и т. д.). химический состав (мешающие примеси), структура, а в некоторых случаях — масса, форма и размеры образца. Поэтому экспериментальные исследования сходимости результатов измерений следует, как правило, проводить на реальных объектах, а не на стандартных образцах, которые в большинстве случаев представляют собой гомогенизированные объекты, не содержащие мешающих примесей и других влияющих факторов. Кроме того, экспериментальные исследования проводят в реальных условиях применения МВИ.

Определение показателя сходимости на стандартных образцах допускается только в том случае, если стандартные образцы идентичны реальным объектам по указанным выше влияющим факторам.

Исключение составляют МВИ. специально предназначенные для определения характеристик неоднородности распределенных параметров.

4.4.2.4    Возможен способ косвенного определения е_сх путем получения серий результатов измерений отдельных величин а_;. входящих в расчетную формулу, оценки характеристик случайной составляющей погрешности каждой из этих величин _а; и расчета е_сх по правилам косвенных измерений. Этот способ такжо описан в разделе 5. Способ косвенного определения е_сх применим только в случае отсутствия влияния процедур пробоподготовки и/или влияния условий испытаний. Недостатком способа является необходимость учета корреляции величин е_сх

4.4.3 Определение составляющей погрешности, обусловленной факторами воспроизводимости

4.4.3.1 Погрешность, обусловленная факторами чистой воспроизводимости f_BC,_cx. может быть определена разными способами:

-    полностью по типу А (полностью экспериментальным способом);

-    полностью по типу В (полностью расчетным способом);

-    комбинированным (расчетно-экспериментальным) способом: часть погрешностей, образующих в (далее — «влияющих» погрешностей), определяют по типу А. часть — по типу В: затем эти погрешности. рассматриваемые как случайные величины, суммируют, как случайные величины.

4.4.3.2    Достоинством способа определения 0 полностью по типу А является простота математических вычислений, легко поддающихся программированию. Недостатком схемы является необходимость полной рандомизации всех факторов, влияющих на величину 0. что требует очень большого объема экспериментов. Реальный же объем экспериментов не дает гарантии полной рандомизации, что приводит к занижению оценки погрешности. Примером определения 0 полностью по типу А является изложенная в ГОСТ Р ИСО 5725-2 схема многофакторного дисперсионного анализа (см. раздел 9).

4.4.3.3    Способ определения 0 полностью по типу В применим, если:

-    все факторы, влияющие на погрешность, включены в основную расчетную формулу (4.1) (являются параметрами а,. а₂. ... a_N)\

-    известны систематические составляющие погрешности от каждого влияющего фактора;

-    погрешность от каждого влияющего фактора носит чисто систематический характер;

-    расчетная формула правильно отражает реальную ситуацию.

Это случай «расчетных» методик, описанный в разделе 11.

4.4.3.4    Комбинированный (расчетно-экспериментальный) способ, описанный в разделе 6, наиболее универсален.

4.4.4    Определение составляющей погрешности, характеризующей правильность измерений

4.4.4.1    Для определения составляющей погрешности, характеризующей правильность измерений. применяют универсальные и специализированные методы:

-    метод сравнения результатов измерений стандартных образцов с аттестованными значениями (универсальный метод);

-    метод сравнения результатов измерений, выполненных по аттестуемой МВИ, с результатами измерений. полученными по МВИ более высокой точности (универсальный метод);

-    метод добавок, метод разбавления, метод варьирования навески, метод добавок в сочетании с методом разбавления (для МВИ характеристик делимых веществ и материалов);

-    метод экспертных оценок (для МВИ. при аттестации которых нельзя использовать ни один из указанных выше методов).

Примечание — Указанные в 4.4.4 методы описаны в разделе 7.

4.5 Достоверность оценок погрешности

4.5.1    В настоящем стандарте принят подход, аналогичный подходу в [5], — вероятность того, что истинное значение составляющей погрешности превысит приписанное значение, должна быть не более 5 %.

Примечание — Понятие достоверности оценок погрешности связано с тем. что составляющие погрешности не могут быть определены абсолютно точно. Практически всегда определяются лишь их оценки. Так. например. все оценки погрешности, определенные по типу А. сами являются случайными величинами и имеют отличную от нуля дисперсию. В связи с этим возникает вопрос, а какова должна быть «погрешность оценки погрешности»? Ответ на этот вопрос связан с понятием пренебрежимо малой погрешности — относительная «погрешность оценки погрешности» составляет от 5 % до 30 %. Эти цифры неявно присутствуют во множестве нормативных документов по метрологии («неписаное правило» метрологии). Данный («консервативный») подход принят в отрасли с 1988 г. и успешно себя зарекомендовал. Этот подход учитывает, с одной стороны, особенности отрасли — важность получения и использования достоверных результатов измерений. С другой стороны этот подход коррелирован с «неписаным правилом» метрологии. Практически применение «консервативного» подхода заключается в том. что при оценивании погрешностей по типу А в качестве приписанного значения составляющей погрешности берут верхнюю границу соответствующегодоверительного интервала для Р = 0.95 (в случае СКО сходимости это обеспечивается умножением оценки выборочного СКО на коэффициент аз. см. раздел 5). При оценивании погрешностей по типу В. если недостаточно данных, принимают наихудший случай (в качестве приписанного берут верхнюю оценку погрешности; если неизвестен закон распределения погрешности, распределение считают равномерным и т. д.).

4.5.2    В настоящем стандарте рассмотрено большое количество разных распределений и приведены необходимые для оценки погрешностей и контроля качества измерений квантили этих распределений.

Примечание — Почти все нормативные документы по метрологии рассматривают только нормальный закон распределения исходных результатов измерений. Возникающие из-за этого «погрешности оценки погрешности» для некоторых МВИ могут достигнуть 100 %.

4.5.3    Математически строгое суммирование погрешностей, определенных по типу В. — сложная и не всегда выполнимая процедура. Поэтому с учетом 4.5.1 и 4.5.2 настоящий стандарт допускает применение приближенных расчетных способов суммирования случайных величин.

4.5.4 Доверительная вероятность при определении границ суммарной погрешности измерений должна быть не менее («по умолчанию» должна быть равна) Р = 0,95. Показатель достоверности измерительного контроля должен быть не более («по умолчанию» должен быть равен) Р_ЬаМ = 0,05.

Примечание — Данное положение соответствует ГОСТ Р8.932.

4.6 Взаимосвязь с другими нормативными документами

4.6.1    Настоящий стандарт использует способы нормирования и использования MX СИ. регламентированные ГОСТ 8.009.

4.6.2    Общие подходы к определению составляющих погрешности измерений аналогичны ГОСТ 34100.3.

Примечание — В настоящем стандарте используют традиционный термин «погрешность», поскольку MX погрешности и MX неопределенности для целей настоящего стандарта отличаются несущественно.

5 Экспериментально-расчетный способ

5.1 Алгоритм исследований

Экспериментально-расчетный способ аттестации МВИ используют в случаях, когда для определения случайной составляющей погрешности МВИ используют экспериментальные данные (характеристиками случайной составляющей погрешности МВИ являются характеристики сходимости), а для определения чистой воспроизводимости МВИ используют как экспериментальные, так и расчетные данные, или только расчетные. При использовании этого способа аттестации весь процесс аттестации можно характеризовать следующим алгоритмом:

а)    определение количества объектов аттестации в зависимости от состава и агрегатного состояния объектов. Моделирование искусственных объектов в случае необходимости;

б)    сбор архивных данных в аттестуемом диапазоне МВИ:

в)    определение точек диапазона для набора статистических данных;

г)    сбор статистических данных;

д)    обработка статистических и архивных данных:

1)    определение закона распределения результатов и исключение грубых промахов;

2)    расчет дисперсий для точек диапазона, в которых набиралась статистика, и расчет дисперсий по архивным данным;

3)    проверка однородности дисперсий по критериям Кохрена, Бартлета, Фишера для нормального закона или непараметрическим критериям для других законов распределения;

4)    разбиение аттестуемого диапазона на интервалы, характеризующиеся одним и тем же значением дисперсии результатов измерений, или описание зависимости дисперсии от величины определяемого параметра формулой;

5)    расчет верхней границы СКО и интервальной оценки случайной составляющей погрешности для интервалов, определенных в перечислении д) 4);

е)    расчет чистой воспроизводимости МВИ (в общем случае);

1)    погрешности пробоподготовки;

2)    инструментальной составляющей погрешности;

3)    погрешности градуировочной характеристики;

4)    погрешности констант, входящих в расчетные формулы,

5)    погрешности от влияющих факторов:

ж)    определение значимости систематической составляющей погрешности МВИ:

1)    с использованием независимой, более точной МВИ:

2)    с использованием стандартных образцов:

3)    методом добавок:

4)    методом пропорционального изменения измеряемого параметра;

5)    комбинацией методов, приведенных в перечислении ж) 3) и 4);

6)    методом экспертных оценок;

7)    косвенным методом:

и)    расчет суммарной составляющей погрешности для интервалов, определенных в перечислении д) 4);

к)    проверка согласования норм точности, расчет приемочных значений (в случае необходимости),

л)    расчет нормативов оперативного контроля МВИ.

5.2    Определение количества объектов аттестации. Моделирование искусственных объектов

В том случае, если МВИ предназначена для измерений контролируемого(ых) параметра (параметров) в нескольких видах объектов, отличающихся степенью гомогенности, а также другими факторами. которые могут повлиять на погрешность результата измерений, необходимо принять решение о том. насколько характеристики погрешности МВИ для разных объектов измерений могут отличаться друг от друга. Такое решение принимают исходя из экспериментальных данных, полученных при разработке МВИ. — сравнивают характеристики погрешности, полученные для одной и той же величины измеряемого параметра в разных объектах измерений. В случае значимого отличия (степень значимости определяют исходя из назначения МВИ, рекомендуемым общим критерием является положение о том. что значимое отличие — это отличив более чем в 1.3 раза) характеристики погрешности устанавливают для каждого объекта измерений. В случае, если аттестация МВИ происходит одновременно с разработкой МВИ. характеристики погрешности также устанавливают для каждого объекта измерений. Если отличие характеристик погрешности МВИ для разных объектов измерений МВИ незначимо (или есть теоретические основания полагать, что они незначимы), аттестацию проводят на одном объекте измерений.

Примечание — Следует также учитывать, что возможна зависимость случайной составляющей погрешности МВИ от влияющего фактора (при этом значение величины измеряемого параметра не меняется). Примером такого влияющего фактора может быть примесь, искажающая сигнал, или условия выполнения измерений, не обозначенные в МВИ. Например, погрешность измерений изотопного состава урана или плутония с использованием переносного гамма-спектрометра при прочих идентичных условиях зависит от того, проводится измерение контейнера на складе или в лаборатории. Соседние контейнеры на складе создают мощный фон. искажающий гамма-спектр и приводящий к существенному увеличению погрешности за счет подложки, а между тем нигде в тексте подобных МВИ фон не ограничивается, т. к. при обработке спектра значение величины фона вычитают из значения величины сигнала. Значения величин погрешности, полученные при обработке результатов измерений контейнера на складе и того же контейнера в лаборатории, могут отличаться очень существенно. При аттестации необходимо предусмотреть такие влияющие факторы и исследовать их влияние. После исследования либо принимают максимально возможные погрешности, либо устанавливают зависимость характеристик погрешности от величины влияющего фактора.

На практике часто бывают случаи отсутствия объектов измерений, в которых контролируемый параметр варьируется во всем аттестуемом диапазоне. В таком случае моделируют искусственные объекты измерений с необходимыми значениями измеряемой величины. Для МВИ количественного химического анализа обычно используют добавки анализируемого компонента в пробы реального объекта измерений или разбавление реального объекта измерений. Для МВИ свойств используют моделирование измеряемого свойства (например, дефекта топливной таблетки). При этом необходимо, чтобы искусственные объекты измерений обладали теми же влияющими на характеристики погрешности факторами. что и реальные объекты измерений (например, мешающими определению примесями).

5.3    Сбор архивных данных в аттестуемом диапазоне МВИ

Архивные данные представляют собой результаты измерений реальных объектов по аттестуемой МВИ. Для статистической обработки ценность представляют результаты параллельных определений (или их аналоги). При обработке этих данных с целью определения характеристик погрешности следует учесть, что каждый из них получен в условиях сходимости. Совместная обработка результатов архивных данных представляет собой определенную сложность, т. к. СКО сходимости, полученные на малом количестве параллельных определений, имеют большую погрешность. При объединении в одну группу СКО архивных результатов измерений делают предположение о том, что интервал значений измеряемого параметра, в который входят архивные данные, можно характеризовать одним значением дисперсии. Рекомендуется объединять в одну группу такие СКО. для которых значения измеряемых параметров отличаются не более чем в три раза. Использовать архивные данные для аттестации МВИ следует с особой осторожностью, т. к. вследствие большой погрешности рассчитанных по ним значений СКО (из-за малого количества параллельных определений) применение к этим СКО строгого математического подхода неэффективно, и метрологу необходимо принимать решения о возможности их использования самостоятельно, опираясь на опыт и знания о методе, лежащем в основе МВИ.

Примечание — Критерий по объединению дисперсий в группу носит эмпирический характер.

5.4    Определение точек диапазона для набора статистических результатов и набор

статистических данных

При аттестации набор результатов измерений (выборок, состоящих из результатов параллельных определений) проводят во всем аттестуемом диапазоне, начиная с нижней границы. Рекомендуемое значенио величины измеряемого параметра в каждой последующей точке набора статистики не должно отличаться более чем в три раза от предыдущего значения (данное соотношение установлено эмпирически). Рекомендуемое количество результатов параллельных определений в одной выборке — 20—21. Данная рекомендация обеспечивает оптимальное соотношение между достоверностью определения статистических характеристик и необходимого объема экспериментальных результатов. Эта рекомендация не является обязательной. Можно оперировать и выборками меньшего объема, но при этом следует учитывать, что при уменьшении количества параллельных определений резко возрастает погрешность оценки характеристик погрешности. Для оценки характеристик погрешности сходимости используют выборки результатов параллельных определений, полученные в результате эксперимента, проведенного специально для аттестации, или группы архивных данных. При этом следует учитывать, что для выборок большого объема термин «сходимость» условен, т. к. минимум один фактор — время меняется. Но характеристики случайной погрешности, полученные в этих условиях, все равно считаются характеристиками сходимости.

5.5    Проверка гипотезы о законе распределения

Выдвигают гипотезу о законе распределения результатов параллельных определений по МВИ исходя из информации о природе процесса, лежащего в основе метода измерений, и средстве измерений. используемом в МВИ.

Проверяют, отвергается или нет гипотеза о законе распределения (так называемая «нуль»-гипотеза) при определенном уровне значимости критерия (то есть вероятности ошибки). Рекомендуемый уровень значимости критерия — от 5 % до 10 %. Наиболее часто встречающиеся законы распределения — нормальный, логарифмический нормальный, равномерный. Пуассона. Возможны и другие законы распределения.

Нормальный закон является наиболее распространенным. Для проворки гипотезы о соответствии экспериментального и теоретического распределений рекомендовано использовать:

-    для выборок с числом степеней свободы к - п - 1 (л — количество параллельных определений в выборке) от 2 до 15 — Ц/-критерий (см. приложение В):

-    для выборок с числом степеней свободы к от 15 до 50 — составной критерий по ГОСТ Р 8.736 (см. приложение Г);

-    для выборок с числом степеней свободы свыше 50 — х²-«ритерий.

Х²-критерий хорошо известен и в настоящем стандарте не приводится.

Для логарифмически нормального распределения по отношению к результатам логарифмов параллельных определений применяют соответствующие критерии нормального распределения.

Для проверки гипотезы о других законах распределения рекомендовано применять критерии непараметрической статистики, в частности критерий Колмогорова, приведенный в приложении Д.

Основанием для предположения о законе распределения, помимо указанных выше соображений, могут являться гистограммы экспериментальных данных.

В таблице 5.1 приведены формулы теоретических функций распределения некоторых законов и параметры этих распределений.

Таблица 5.1 — Значения параметров распределений

Вил распределения Показатель степени а Эксцесс г Комтрэксцесс а? Энтропийный коэффициент к X 458 0.0467 0.085 р(х)*_1б X 107,25 0.0966 0.424 р(х)Ле-Л 4 X 25,2 0.199 1.35

Окончание таблицы 5.1

Вид распределения Показатель степени сс Эксцесс г Контрэксцесс гв Энтропийный коэффициент к р<*)--в и (распределение Лапласа) 1 6 0.408 1.92 Р(х)^—С V?! (распределение Гаусса — нормальное) 2 3 0.577 2.066 Равномерное распределение 00 1.8 0.745 1.73 Треугольное распределение оо 2.4 0.645 2.02

Дискретное асимметричное распределение Пуассона имеет плотность распределения

X*

р(х)«—в ^Л. Параметр X для этого распределения является одновременно и средним значением, и (для больших х = п) значением дисперсии (оценка дисперсии S² для закона Пуассона выражается формулой S² -X^I-^-j).

Поэтому, если при больших п среднее для выборки отличается от оценки дисперсии не более чем на 10 %, можно принимать гипотезу о распределении экспериментальных данных по закону Пуассона. Следует отметить, что. хотя радиоактивный распад соответствует именно распределению Пуассона, результаты измерений, основанные на регистрации частиц радиоактивного распада, могут не подчиняться ему из-за влияющих факторов, фактора средства измерений, геометрического фактора, эффекта самопоглощения и т. п. Поэтому нельзя априори считать такие результаты измерений подчиняющимися закону Пуассона. Если у метролога есть основания полагать, что распределение результатов измерений подчиняется закону Пуассона, то нет необходимости проводить набор экспериментальных данных для всего аттестуемого диапазона, т. к. и точечная, и интервальная оценки погрешности могут быть вычислены непосредственно из результатов измерений. Поэтому необходим набор данных для проверки гипотезы о законе распределения в двух-трех точках аттестуемого диапазона с п > 100.

Гипотезу о законе распределения результатов параллельных определений проверяют во всех выбранных точках аттестуемого диапазона.

5.6 Исключение «промахов»

В случае получения отрицательного результата при проверке гипотезы о виде закона распределения параллельных определений выдвигается гипотеза о том, что в выборке содержится так называемый «грубый промах», то есть присутствуют результаты определения, не соответствующие обычным результатам и попавшие в выборку совершенно случайно в результате форс-мажорных обстоятельств. Такие результаты требуется обнаружить и исключить, но перед этим необходимо проанализировать условия и причины появления аномальных результатов и. если этот анализ не дал никаких результатов. то проводить исключение (наличие отклонений может быть характерно для МВИ и в таком случае эти результаты — не «промахи»; примером таких МВИ являются МВИ с неустойчивой погрешностью). Формальным признаком промаха является его аномально большое удаление от центра распределения. оценкой которого является среднее арифметическое. Исключают результаты, не попадающие в интервал

* ^± 'ф ‘ V    (⁵¹>

где /_гр — коэффициент, зависящий от объема выборки, уровня значимости критерия и вида закона распределения; а₁₀ — оценка СКО с учетом ее погрешности.

Методика исключения промахов для нормального распределения приведена в приложении Е. однако для распределений, отличных от нормального, ее использовать нельзя. Относительная по-

грешность границы отсечения промахов прежде всего обусловлена относительной погрешностью 5(a) оценки о и имеет близкое к ней значение. Для распределений, приведенных в таблице 5.1, при уровне значимости критерия а = 0.1 рекомендуются следующие формулы для вычисления коэффициентов, входящих в формулу (5.1):

<г_Р - 1.55.0.8^, - 1 1д(л/10); a_rp ~S-(1 + 0,8^[«?-1)/n);

е^МЬ З.г^е²-!)³ /ч/29л).

(5.5)

где X' — результат параллельного определения;

х— среднее арифметическое по выборке из х;.

е — в соответствии с таблицей 5.1.

Этими же формулами можно пользоваться и для нормального закона.

Количество промахов не должно превышать 5 % общего объема выборки, в противном случае сразу можно делать предположение о том. что реальный закон распределения отличается от проверяемого.

В случае обнаружения промах исключается и проверка гипотезы о виде закона распределения повторяется. В случае повторного отрицательного результата проверки следует предположить другой закон распределения.

Примечание — На практике бывают случаи, когда результаты измерений в одной выборке представляют собой совокупность из одного, двух или трех чисел, например: 5: 5; 5... или 1, 2. 1. 1, 2.....Это может быть

вызвано тем. что цена деления прибора больше случайной составляющей погрешности. Математические критерии по отношению к подобным малым выборкам дискретных случайных величин неприменимы. В таких случаях считают закон распределения равномерным, доверительные границы его определяют как размах, деленный пополам, а если все числа в выборке одинаковы, то доверительные границы случайной составляющей погрешности принимают равными цене деления, деленной пополам.

5.7 Определение выборочных дисперсий в точках

После того как определен закон распределения измеряемого параметра и исключены «грубые» промахи, вычисляют значения выборочных дисперсий и СКО.

Дисперсия и квадратный корень из нее (СКО) являются точечными характеристиками погрешности.

СКО для любого закона распределения оценивается по формуле (5.5).

После вычисления дисперсий необходимо рассчитать относительные значения СКО для каждой к-й выборки: S* -> = . После этого определяют, в каких единицах, относительных или абсолютных, бу-

дут рассчитывать характеристики погрешности МВИ. в зависимости от того, как сильно изменяются S_k или S_rk. Выбирают те единицы, в которых СКО менее зависит от значения величины измеряемого параметра, и все последующие расчеты выполняют для характеристик, выраженных в выбранных единицах.

При использовании архивных данных рекомендуется в одну группу (выборку) объединять не менее /г? = 20 архивных дисперсий, каждая из которых получена в соответствии с МВИ. Значения СКО в группе не должны отличаться более чем в два раза. Рекомендуется, чтобы значения СКО в группе не отличались более чем в 1,3 раза. Вычисляют среднюю дисперсию в к-й выборке по формуле

S?-£s,²/m,

Н

где У = 1.......т,

т — число дисперсий в группе.

или в относительных единицах

/-1

Рассчитанное таким образом значение СКО ставится в соответствие среднему по группе значению измеряемого параметра — х_к. Число степеней свободы, соответствующее выборочному СКО. рассчитанному по п параллельным определениям, равно (л - 1). Для СКО. полученного по архивным данным в соответствии с формулой (5.6), число степеней свободы равно (т • п - т).

В результате обработки специального эксперимента или архивных данных, имеется ряд значений

СКО; S,, S₂.....S_k.....S (или их относительных значений), соответствующих различным значениям

аттестуемого диапазона МВИ Х_г Х₂.....Х_А.....X_q. В последующем тексте все, что относится к абсо

лютным СКО. если это не оговорено специально, относится и к относительным СКО. Далее метролог выбирает один из двух вариантов: либо выражать СКО для МВИ в виде функциональной зависимости S = F(X). где аргумент X — величина измеряемого параметра, либо разбивать весь аттестуемый диапазон на интервалы (поддиапазоны), которые можно будет характеризовать одним общим для этого интервала значением. Если зависимость СКО от величины измеряемого параметра гладкая, то допускается аппроксимировать ее линейно-кусочной функцией. Тогда СКО для промежуточных значений величины измеряемого параметра (внутри интервала между точками) можно оценить методом линейной интерполяции.

Разбиение аттестуемого диапазона МВИ на интервалы происходит следующим образом; значения выборочных дисперсий проверяют на однородность; для нормального закона — по критериям Фишера. Кохрена или Бартлетта (см. приложение Ж), для других законов распределения — по критерию Смирнова (см. приложение И). Для законов распределения, отличных от нормального, можно также использовать их аналоги, квантили которых приведены в таблице 5.2. Если число степеней свободы выборочных дисперсий примерно 20 (часто встречающийся случай), то в группу для проверки однородности включают дисперсии, отличающиеся не более чем в три раза. Если используют непараметриче-ский критерий Смирнова (распределение отлично от нормального), который основан на сравнении двух статистик, то однородными признают дисперсии, значения которых попали в интервал между значениями выборочных дисперсий, признанных однородными.

Тому интервалу значений измеряемого параметра, для которого выборочные дисперсии признаны однородными, приписывают средневзвешенное значение дисперсии по выборкам, признанным однородными. вычисляемое по формуле

N

Xs,4

-•    (5-8)

j-i

где N — число дисперсий, признанных однородными;

/ — число степеней свободы У-й дисперсии.

[ ^N

Количество степеней свободы у средневзвешенного значения дисперсии равно к    £ /•

v-i

В случае отсутствия однородных дисперсий поступают следующим образом: методом наименьших квадратов (в соответствии с приложением К) строят зависимость S² = f(x) — обычно она не линейна, как правило, для аппроксимации необходим полином. Находят значения S^,, отличающиеся от максимального значения дисперсии в количество раз, равное табличному значению критерия Фишера

g2

F для того же числа степеней свободы: Sf 1 -=    . По построенной зависимости находят соответству

ющее S²F} значение измеряемого параметра X_FV Интервалу от Х_тах, соответствующему S_max, до X_f1 приписывают значение S^,_ax. Далее проверяют на однородность по критерию Фишера значение S²P1 и следующее за максимальным значение выборочной дисперсии S₂. В случае выполнения критерия интервалу от X_F: до Х₂ приписывают средневзвешенное no S^, и значение дисперсии. В случае невыполнения критерия этому интервалу приписывают значение S^,. определяют значения Х_Г2. соответствующее выполнению критерия Фишера для дисперсий S^-, и S_F2 и т. д.

В случае, если метролог выбирает вариант выражения СКО в виде функциональной зависимости от величины измеряемого параметра, то она строится методом наименьших квадратов в соответствии с приложением К. При этом номером точки j является номер оценки СКО; в качестве X, берут оценки средних значений измеряемой величины; в качестве У — оценки СКО S; а . принимают равными нулю;

.-    J    J

в качестве а_у. — величины S, I j2f, . Проверяют адекватность выбранной модели функциональной зависимости СКО S = F(X, а); если модель нельзя считать адекватной, выбирают другую модель. Одновременно с построением зависимости строится и ее доверительный интервал для вероятности Р = 0.95; /_х(Х), верхнюю границу которого, заданную формулой F(X. а) + /^Х), принимают в качестве предварительной характеристики погрешности сходимости МВИ.

Примечание — Несколько вариантов построения такой зависимости приведены в ГОСТ Р ИСО 5725-2. но гам отсутствует алгоритм построения доверительного интервала. Эти варианты являются частными случаями общею случая.

5.8 Расчет верхной границы среднего квадратического отклонения и интервальной оценки

случайной составляющей погрешности МВИ

Если МВИ предназначена для контроля качества продукции или объектов окружающей среды, то для оценки характеристик сходимости принимают консервативный подход. Поскольку СКО сходимости. как уже отмечалось выше, оценивается с погрешностью, обусловленной ограниченным числом степеней свободы в выборке, то в качестве характеристики сходимости принимают верхнюю границу выборочного СКО "S (или относительного СКО — ⁰S_f), которое вычисляется по формуле

“S = * 5„_звеш.    (5.9)

где ае — коэффициент, зависящий от вероятности, с которой определяют доверительный интервал погрешности S_B:iBeuj (обычно выбирают Р = 0,95), числа степеней свободы выборочной дисперсии для различных точек диапазона S_B3Bcai и закона распределения результатов измерений.

Коэффициент ае для нормального закона распределения вычисляют по формуле

ае    х²р * ,    (5.10)

— число степеней свободы, по которым рассчитывалось значение S_BJBeu;

Р — односторонняя доверительная вероятность.

Значения ае для вероятности Р = 0.95 для различных законов распределения приведены в приложении Л.

Если СКО выражено в виде функциональной зависимости, то верхняя граница СКО выражается формулой

^BS(x) = S(x) + AS(x).    (5.11)

где AS(x) — полуширина доверительного интервала математической модели, вычисляемого по формуле (К.15) приложения К.

Интервальную оценку характеристики сходимости (доверительные границы случайной погрешности МВИ в условиях сходимости) вычисляют по формуле

e-±G ^aS/Jn.    (5.12)

где G — коэффициент, зависящий от вида закона распределения и доверительной вероятности; п — количество параллельных определений по МВИ.

Для интервальной оценки в виде функциональной зависимости значение G умножают на функцию (5.11).

Значения G для различных законов распределения при Р = 0,95 приведены в таблице 5.2.

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины, определения и сокращения....................................................2

4    Общие положения....................................................................5

5    Экспериментально-расчетный способ....................................................9

6    Установление составляющей погрешности, обусловленной факторами в условиях

воспроизводимости............................... 19

7    Установление показателя правильности методики (метода) измерений........................28

8    Установление интервальной оценки суммарной погрешности методики (метода)

измерений (показателя точности).......................................................33

9    Экспериментальный способ установления характеристик погрешности методик (методов)

измерений..........................................................................34

10    Особенности установления характеристик погрешности для разных видов методик (методов)

измерений.........................................................................36

10.1    Методики количественного химического анализа.....................................36

10.2    Методики измерений при испытаниях..............................................38

10.3    Методики измерений при измерительном контроле...................................39

10.4    Методики измерений при контроле измерительно-преобразовательного типа.............39

10.5    Методики измерений при контроле альтернативного типа..............................40

10.6    Методики измерений при контроле дефектов материалов и изделий.....................41

11    Оценка метрологических характеристик методик (методов) измерений

при косвенных измерениях...........................................................41

12    Оценка метрологических характеристик методик радиационного контроля....................42

Приложение А (справочное) Терминологические пояснения..................................43

Приложение Б (рекомендуемое) Примеры аттестации методик (методов) измерений..............44

Приложение В (справочное) Проверка на нормальность по 1У-критерию........................56

Приложение Г (справочное) Проверка на нормальность по составному критерию................60

Приложение Д (справочное) Критерий Колмогорова.........................................62

Приложение Е (справочное) Анормальные результаты.......................................64

Приложение Ж (справочное) Критерии проверки однородности дисперсий......................65

Приложение И (справочное) Сравнение двух независимых выборок

по Колмогорову и Смирнову................................................67

Приложение К (справочное) Построение функциональной зависимости между

двумя величинами........................................................68

Приложение Л (справочное) Значения коэффициента го. квантилей распределений

Стьюдента. х². Фишера. Кохрена и их аналогов...............................70

Приложение М (справочное) Доверительные пределы некоторых классов распределений.........75

Приложение Н (справочное) Доверительные пределы для параметра распределения Пуассона----76

Приложение П (рекомендуемое) Пример оценивания погрешности построения

градуировочной характеристики............................................78

Приложение Р (справочное) Методики (методы) измерений с неустойчивой погрешностью.........80

Библиография................................................. 81

Окончание таблицы 5.2

Плотность распределения Граница б, СКО С0,95 Графическое представление Экспоненциальный закон /(х) = а ■ ег2гЬ*1 ±« 1 о = -г— о * 0,707а 1. _1п(20) G0.95 --^--^2.118 7 . | -G.«

В приложении М приведены формулы для расчета коэффициента G практически для любого закона распределения (кроме закона Пуассона) в диапазоне доверительных вероятностей от 0,90 до 0.99. что дает возможность не пользоваться таблицей (удобно для программирования). В приложении Н приведены значения доверительных границ для закона Пуассона при вероятности Р = 0.95.

5.9 Расчет характеристики сходимости для косвенных измерений

5.9.1    При косвенных измерениях искомое значение физической величины А находят на основании результатов измерений аргументов а,, .... а_г .... а_т. связанных с искомой величиной уравнением

* = fat-*2.....^а/.....^aJ-

Функция f должна быть известна из теоретических предпосылок или установлена экспериментально с погрешностью, которой можно пренебречь.

Основные положения установлены для оценивания косвенно измеряемой величины и погрешности результата измерений:

-    при линейной зависимости и отсутствии корреляции между погрешностями измерений аргументов;

-    при нелинейной зависимости и отсутствии корреляции между погрешностями измерений аргументов;

-    для коррелированных погрешностей измерений аргументов при наличии рядов отдельных значений измеряемых аргументов.

5.9.2    Косвенные измерения при линейной зависимости выражаются уравнением

X = Ь,а, ♦ Ь₂э₂ ♦ ... + Ь_та_т.    (5.13)

где b_v Ь₂.....Ь_т — постоянные коэффициенты при аргументах а,. а₂,..., а_т соответственно.

Оценку СКО результата косвенного измерения S(X) вычисляют по формуле

^s<*)-(5-14)

где S(a.) — СКО результата измерений аргумента а_у

5.9.3 Доверительные границы случайной погрешности результата косвенного измерения при условии. что распределения погрешностей результатов измерений аргументов не противоречат нормальным распределениям, вычисляют (без учета знака) по формуле

ф) = t_q « S(X).    (5.15)

где t_q — коэффициент Стьюдента. соответствующий доверительной вероятности Р = 1 - q и числу степеней свободы /_эф в соответствии с [6]. определяемому по формуле

Введение

Настоящий стандарт соответствует ГОСТ Р ИСО 5725-1 по общей структуре погрешности результатов измерений (допуская большую гибкость в конкретном структурировании погрешности). В отличие от ГОСТ Р ИСО 5725-1 настоящий стандарт может быть применен практически для всех видов методик, используемых в отрасли. ГОСТ Р ИСО 5725-1 применим в рамках ограничений, указанных в настоящем стандарте, с учетом отраслевых требований к достоверности оценок погрешности (см. 4.5).

Настоящий стандарт гармонизирован с ГОСТ Р 8.932. устанавливающим общие требования к методикам (методам) измерений. Стандарт также гармонизирован с ГОСТ Р 8.933 в части использования метрологических характеристик методик (методов) измерений (см. перечисление а) 4.1.2) и ГОСТ Р 8.984 — в части контроля качества измерений (см. перечисление б) 4.1.2). Стандарт содержит дополнительную информацию (значения квантилей для различных распределений погрешности), позволяющую более эффективно использовать ГОСТ Р 8.984.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

АЛГОРИТМЫ ОЦЕНКИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПРИ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ В ОБЛАСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ

Slate system for ensuring the uniformity of measurements. Algorithms for evaluating metrological characteristics in certification of measurement procedures in the field of the use of atomic energy

Дата введения — 2021—10—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы оценки метрологических характеристик методик (методов) измерений (в т. ч. методик количественного химического анализа, методик измерений при испытаниях и методик измерений при измерительном контроле).

Настоящий стандарт распространяется на методики измерений, применяющиеся на предприятиях Госкорпорации «Росатом» при контроле показателей качества продукции (сырья, полуфабрикатов, веществ, материалов и изделий) в процессе ее производства, выпуска, приемки, хранения, переработки и утилизации, а также при контроле и исследовании других объектов, входящих в область деятельности предприятий. На методики, по которым проводятся измерения в целях учета и контроля ядерных материалов, настоящий стандарт не распространяется.

Настоящий стандарт предназначен для использования метрологическими службами, экспертами по аттестации методик и специалистами измерительных и испытательных лабораторий предприятий Госкорпорации «Росатом».

Настоящий стандарт разработан с учетом и в развитие требований ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р 8.932, ГОСТ Р 8.933. ГОСТ Р 8.984. ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.009 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормируемые метрологические характеристики средств измерений

ГОСТ 8.051 Государственная система обеспечения единства измерений. Погрешности, допускаемые при измерении линейных размеров до 500 мм

ГОСТ 8.638 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ 34100.3/ISO/IEC Guide 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ Р 8.932-2017 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к методикам (методам) измерений в области использования атомной энергии. Основные положения

ГОСТ Р 8.933 Государственная система обеспечения единства измерений. Установление и применение норм точности измерений и приемочных значений в области использования атомной энергии

Издание официальное

ГОСТ Р 8.984-2019 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества измерений в области использования атомной энергии

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 _

методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

Ц1], статья 2. перечисление 11]

3.1.2

аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

[[1]. статья 2. перечисление 1]_

3.1.3 _

результат (измерения величины): Множество значений величины, приписываемых измеряемой величине вместе с любой другой доступной и существенной информацией.

Ц2], статья 5.1]

3.1-4

истинное значение (величины): Значение величины, которое соответствует определению измеряемой величины.

Ц2], статья 5.4]

3.1.5

опорное значение (величины): Значение величины, которое используют в качестве основы для сопоставления со значениями величин того же рода.

Ц2]. статья 5.3]

3.1.6

погрешность (результата измерения): Разность между измеренным значением величины и опорным значением величины.

(12). статья 5.16]_

3.1.7 _

неопределенность (измерений): Неотрицательный параметр, характеризующий рассеяние значений величины, приписываемых измеряемой величине на основании измерительной информации.

Q2], статья 5.34]

Примечания

1    В настоящем стандарте далее использован термин «погрешность».

2    Выражение метрологических характеристик методик (методов) измерений в терминах неопределенности вместо характеристик погрешности установлено в ГОСТ Р 8.932-2017 (пункт 6.1.4) и в А.7 (приложение А).

3.1.8 _

правильность измерений: Близость среднего арифметического бесконечно большого числа повторно измеренных значений величины к опорному значению величины.

[[2]. статья 5.8]_

3.1.9 _

точность измерений: Близость измеренного значения к истинному значению измеряемой величины. [[2]. статья 5.7)_

3.1.10 _

показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата

измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений.

[ГОСТ Р 8.563-2009. пункт 3.4]_

Примечание — В настоящем стандарте применен также термин «метрологические характеристики МВИ». использованный в [3).

3.1.11 _

случайная погрешность (измерения): Составляющая погрешности измерения, изменяющаяся

случайным образом (по знаку и значению) при повторных измерениях, проведенных в определенных условиях.

[[2]. статья 5.17]

3.1.12 _

систематическая погрешность (измерения): Составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или же закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же величины.

[[2]. статья 5.19]

3.1.13 _

прецизионность измерений: Близость между показаниями или измеренными значениями величины. полученными при повторных измерениях для одного и того же или аналогичных объектов при заданных условиях.

[[2]. статья 5.9]

3.1.14 _

воспроизводимость (измерений): Прецизионность измерений в условиях воспроизводимости измерений.

[[2]. статья 5.15]_

3.1.15    полная воспроизводимость: Воспроизводимость, обусловленная всеми влияющими на результат измерения факторами.

Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8.932-2017 (подраздел 7.9). Аналогично термину «воспроизводимость», настоящий термин введен для пояснения классификации видов воспроизводимости.

3.1.16    частичная воспроизводимость: Воспроизводимость, обусловленная вариацией всех факторов, формирующих разброс результатов измерений при применении методики измерений в конкретной лаборатории.

Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8.932-2017 (подраздел 7.9). Настоящий термин аналогичен термину «внутрилабораторная прецизионность» [4]. статья 3.1.6.

3.1.17    чистая воспроизводимость: Воспроизводимость измерений, обусловленная всеми влияющими на нее факторами, за исключением факторов, влияющих на сходимость измерений.

Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8.932-2017 (подраздел 7.9). Настоящий термин аналогичен термину «межлабораторная воспроизводимость» ГОСТ Р ИСО 5725-1.

3.1.18 _

повторяемость измерений: Прецизионность измерений в условиях повторяемости измерений.

Примечание — Наряду с термином «повторяемость измерений» используется термин «сходимость измерений».

Ц2]. статья 5.11]

Примечание — В настоящем стандарте далее использован термин «сходимость».

3.1.19    параллельные определения: Многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций (включая операции подготовки образца или навески к измерению), предусмотренных методикой (методом) измерений, заканчивающееся вычислением результата.

3.1.20 _

косвенное измерение: Измерение, при котором искомое значение величины определяют на

основании результатов прямых измерений других величин, функционально связанных с искомой величиной.

Ц2], статья 4.20]

3.1.21    приписанная характеристика погрешности измерений: Характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований и правил методики (метода) измерений.

Примечание — Как правило, приводят в свидетельстве об аттестации методики (метода) измерений.

3.1.22    гистерезис: Разность между двумя математическими ожиданиями информативного параметра выходного сигнала средства измерений, получающимися при измерениях величины, имеющей одно и то же значение, с плавным медленным подходом к этому значению со стороны меньших и больших значений.

3.1.23    метролог: Специалист (группа специалистов), осуществляющий планирование экспериментальных исследований, контроль за их проведением, обработку результатов, необходимые расчеты и оформляющий отчет (протокол) об аттестации методик (методов) измерений или осуществляющий метрологическую экспертизу материалов аттестации методик (методов) измерений.

3.1.24    нормируемые метрологические характеристики: Метрологические характеристики, устанавливаемые нормативными правовыми актами и документами по стандартизации.

Примечание — Алгоритмы оценки метрологических характеристик в настоящем стандарте приведены для нормируемых метрологических характеристик и их составляющих.

3.1.25 _

методика измерений при испытаниях; МВИс: Методика (метод) измерений, обеспечивающая получение количественных результатов испытаний с установленными показателями точности.

[ГОСТ Р 8.932-2017. пункт 3.1.11]_

3.1.26 _

методика измерений при измерительном контроле; МВИк: Методика (метод) измерений.

обеспечивающая получение результатов измерительного контроля с установленными показателями точности измерений или показателями достоверности контроля.

[ГОСТ Р 8.932-2017. пункт 3.1.12]

3.1.27 _

методика количественного химического анализа; МКХА: Методика (метод) измерений, обеспечивающая получение результатов измерений величин, характеризующих состав исследуемого (анализируемого) объекта.

Примечания

1    В области использования атомной энергии под МКХА понимаются МВИ характеристик состава (химического. изотопного, фазового и т. д.).

2    Для МКХА наряду с терминами «измерение», «результат измерения» допускается применение терминов «анализ», «результат анализа».

[ГОСТ Р 8.932-2017. пункт 3.1.13]_

3.1.28    методика с неустойчивой погрешностью: Методика любого типа, чувствительная к условиям проведения измерений.

3.1.29    методика измерений при контроле изморительно-преобразовательного типа: Методика измерений при контроле, результат контроля для которой выражается числовым значением.

3.1.30    методика измерений при контроле альтернативного типа: Методика измерений при контроле. результат контроля для которой выражается положительным или отрицательным решением.

3.1.31    методика измерений при контроле дефектов материалов и изделий: Методика измерений при контроле, результат контроля для которой может быть как по измерительно-преобразовательному. так и по альтернативному типу.

3.1.32    глобальный риск производителя: риск производителя: Вероятность того, что на основании выполненного в будущем результата измерения соответствующий объект будет забракован.

Примечание — Терминологические пояснения приведены в приложении А.

3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

ИВС — источник входного сигнала:

ИСП — инструментальная составляющая погрешности;

МВИ — методика (метод) измерений;

МВИк — методика измерений при измерительном контроле;

МВИс — методика измерений при испытаниях;

МКХА — методика количественного химического анализа;

МНК — метод наименьших квадратов;

MX — метрологические характеристики;

МРК — методика радиационного контроля;

НД — нормативный документ;

ПСС — пропорциональная систематическая составляющая погрешности;

СИ — средство измерений:

СКО — среднее квадратическое отклонение;

СО — стандартный образец;

ТД    — техническая документация;

ЭД    — экспериментальные данные.

4 Общие положения

4.1    Цель аттестации МВИ

4.1.1    Целью аттестации МВИ является установление ее метрологических характеристик, проверка их соответствия установленной норме точности в НД и ТД на объект измерения, установление процедур контроля качества измерений, а также расчет нормативов внутреннего оперативного контроля качества результатов измерений.

4.1.2    Установленные при аттестации (приписанные) метрологические характеристики используют при применении МВИ для:

а)    принятия решений:

-    о качество выпускаемой продукции (под качеством продукции в настоящем стандарте следует понимать соответствие этой продукции ГОСТ. ТУ и т. п.);

-    безопасности того или иного объекта или технологического процесса:

-    совершенствовании технологических процессов;

-    возможном хищении при проведении учетных операций;

-    достоверности характеристик надежности, долговечности и работоспособности ядерных реакторов и других объектов, разрабатываемых и применяемых в отрасли, и других технических решений, вытекающих из назначения МВИ;

б)    обеспечения соответствия действительных значений MX приписанным значениям с принятой доверительной вероятностью.

4.2 Источники погрешности

4.2.1    В основную расчетную формулу

X = /(а,, э₂.....а_ы)    (4.1)

для получения результата измерений по МВИ (X) входит ряд величин а,. а₂.... a_N, каждая из которых в свою очередь определена с некоторой погрешностью. Погрешности определения этих величин вносят вклад в погрешность результата измерений по МВИ. и их необходимо учитывать при оценке погрешности МВИ.

Однако было бы неверным оценивать погрешность МВИ исходя только из погрешностей величин а_у а₂. ... а_ы. входящих в основную расчетную формулу, поскольку (в общем случае):

-    расчетная формула (4.1) не учитывает влияние ряда факторов Ь,. Ь₂. ... b_L: например влияние процедур пробоподготовки или влияние условий испытаний:

-    сама основная расчетная формула (4.1) представляет собой некоторую математическую модель. не полностью адекватную реальной ситуации, что приводит к систематической погрешности измерений:

-    даже в простейшем случае прямого измерения

X = а    (4.2)

характеристики объекта средством измерений с известными показателями точности следует учитывать, что погрешность измерения величины а определяется не только характеристиками погрешности применяемого СИ. но и другими влияющими факторами, например неоднородностью объекта измерений.

4.2.2    В самом общем случае МВИ включает следующие процедуры:

-    подготовки объекта к измерениям (например, пробоподготовка);

-    воздействия на объект испытаний (для методик при испытаниях — МВИс. ГОСТ Р 8.932);

-    подготовки средств измерений (настройка, градуировка);

-    проведения измерений, в результате которых будут получены результаты промежуточных измерений (измерительных преобразований);

-    обработки результатов промежуточных измерений и получение итогового результата измерений.

Для методик измерений при измерительном контроле (МВИк) (см. ГОСТ Р 8.932) к этим процедурам добавляется процедура принятия решения путем сравнения результата измерений с установленными нормами.

4.2.3    Каждая из указанных в 4.2.2 процедур содержит факторы, влияющие на погрешность результатов измерений. Поэтому можно было бы классифицировать источники погрешности результатов измерений, например, так:

-    погрешности, вносимые процедурами пробоподготовки.

-    погрешности, вносимые процедурами градуировки;

-    инструментальные погрешности;

-    погрешности, обусловленные влиянием условий измерений (испытаний) и т. д.

Однако может быть и взаимное влияние факторов. Наиболее часто встречается взаимное влияние на погрешность результатов измерений состава, свойств, структуры объекта измерений, с одной стороны, и таких MX СИ. как функции влияния и характеристики взаимодействия между объектом измерений и СИ. с другой стороны. Погрешности, обусловленные таким взаимным влиянием, часто называют «технологическими» составляющими. Примеры оценки «технологических» составляющих погрешности приведены в приложении Б.

4.3    Структура и нормирование погрешности

4.3.1    Структура погрешности МВИ разных видов — по ГОСТ Р 8.932.

4.3.2    Для целей применения MX МВИ [см. 4.1.2. перечисление а)] выделяют три компоненты (характеристики) погрешности измерений Д:

-    случайную составляющую погрешности измерений в условиях сходимости е_сх;

-    составляющую погрешности 0. характеризующую чистую воспроизводимость;

-    правильность измерений, характеризующую систематическую составляющую погрешности.

В зависимости от назначения МВИ 9 может быть разбита на две или более компоненты.

4.3.3    Для целей контроля MX МВИ [см. 4.1.2. перечисление а)] факторы, влияющие на 0. чистой воспроизводимости f^-cx и правильности f_np могут быть разбиты на несколько групп (см. ГОСТ Р 8.984).