ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В ОБЛАСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ

Издание официальное

Стандартинформ

2020

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А А. Бочвара»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2019 г. Ns 1246-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агенлктва по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. оформление. 2020

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

образцам для испытаний) по факторам, влияющим на погрешность результата измерения. Пояснения определений воспроизводимости приведены в приложении В.

5.10.3    Различают три вида ВОК воспроизводимости:

-    контроль полной воспроизводимости:

-    контроль чистой воспроизводимости:

-    контроль частичной воспроизводимости.

5.10.4    ВОК полной воспроизводимое™ проводят путем сравнения расхождения двух результатов измерения D_t (первичногоX, и повторногоХ₂) одной и той же пробы с нормативом ВОК полной воспроизводимости D.

Если методика выполнения измерений предусматривает проведение параллельных определений для получения результата измерения, то за результат измерения принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, предусмотренных методикой (X, иХ₂ соответственно), удовлетворяющих критерию сходимости.

Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

= I*, ~Х₂\ < D.    (5)

5.10.5    Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле

D = СН.Р. 2) • о_в.    (6)

где о_е — показатель воспроизводимости, соответствующий значению измеряемого параметра в пробе Х_ср

Xi + Х₂ .

Q(P. 2) = 2.33 при Р= 0.90:

0(Р 2) = 2.77 при Р= 0.95.

5.10.6    ВОК чистой воспроизводимости проводят путем сравнения двух результатов измерений, полученных в условиях вариации, или суммы всех факторов, или отдельных факторов, влияющих на воспроизводимость измерений, но при этом погрешность в условиях сходимости должна быть незначима по сравнению с погрешностью в условиях воспроизводимости, то есть каждый результат измерения, проверяемый на воспроизводимость, должен быть получен как среднее по 20 и более параллельным определениям. Условия контроля чистой воспроизводимости должны быть специально оговорены в тексте МВИ. В этом случае также могут применяться критерии (5) и (6), но в качестве показателя воспроизводимости используют о_Чк#ств — СКО чистой воспроизводимости, характеризующее случайную составляющую погрешности МВИ в условиях вариации именно этого(их) фактора(ов), когда погрешность в условиях сходимости результатов незначима. Для применения этого вида контроля должны быть известны значения в или бф. или о_чиств (см. приложение В).

5.10.7    ВОК частичной воспроизводимости проводят путем сравнения двух результатов измерений. полученных в условиях вариации одного или нескольких факторов, влияющих на погрешность измерений. но при этом число параллельных определений — в соответствии с МВИ. Если каждая из величин X, и Х₂ получена как среднее значение по нормально распределенным результатам параллельных определений и известна чистая интервальная оценка погрешности в условиях вариации именно этого фактора (или нескольких факторов), то критерий ВОК воспроизводимости может быть записан в виде

|Х, - Х₂| S к^2 9ф + 2(t96 о_сх / л/п)² ,    (8)

где к = 0,84 для а = 0,10 и к = 1 для а = 0.05.

или в другой форме:    |Х,    -    Х₂|    < 0(Р, 2) • о_{в ч},    (9)

где о_{в ч} — СКО частичной воспроизводимости.

В случае отсутствия характеристик частичной воспроизводимости допускается их установление на основании экспериментальных данных, получаемых в лаборатории именно в этих условиях (чаще всего в условиях вариации времени и оператора). При этом для расчета используют алгоритмы, приведенные в разделе 7.

Допускается до установления характеристик частичной воспроизводимости временно использовать критерий для полной воспроизводимости, но следует учитывать неэффективность такого контроля (критерий завышен).

Примечание — Наиболее часто встречающийся на практике случай — использование для контроля воспроизводимости результатов измерения шифрованных проб, которые выдаются разным лаборантам в разное время Таким образом, варьируются только два фактора лаборант и время Характеристики частичной воспроизводимости в тексте или свидетельстве об аттестации МВИ отсутствуют, поэтому для расчета нормативов контроля используются характеристики полной воспроизводимости, что приводит к сильному их завышению Неудовлетворительный результат контроля в этом случае означает очень грубую ошибку В этом случае измерения следует немедленно остановить и выявить причины неудовлетворительного результата контроля

5.10.8 Периодичность проведения ВОК воспроизводимости устанавливают с учетом вариации факторов, влияющих на воспроизводимость МВИ. Контроль чистой или частичной воспроизводимости обязателен при изменении фактора, который может оказать существенное влияние на погрешность МВИ. при этом чем больше число параллельных определений, тем он эффективнее.

5.11    Требования к проведению оперативного контроля точности (погрешности) измерений

5.11.1    Единичные контрольные измерения выполняют в одной серии с измерениями рабочих проб. Число контрольных измерений зависит от общего числа проводимых измерений и устанавливается по таблице 1.

Алгоритмы контроля приведены для случая симметричных границ характеристики погрешности:

^Лв ⁼ \ ^{= Л} <⁶в ^{= б}н ^{= 5})

5.11.2    ВОК погрешности для МВИ с установленными значениями интервальной оценки погрешности проводят с использованием образцов для контроля, метода добавок, метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе, метода варьирования навески.

5.11.3    Метод ВОК погрешности с использованием образцов для контроля является наиболее эффективным. Применение этого метода возможно при наличии ОК. либо при возможности и экономической целесообразности создания ОК для осуществления процедуры контроля.

5.11.4    Нормативы ВОК погрешности рассчитывают исходя из реальной функции распределения погрешности измерений.

5.12    Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием образцов

для контроля при нормальном распределении

5.12.1    Погрешность аттестованного значения образца для контроля не должна превышать третьей части характеристики погрешности методики.

Примечание — Для МВИ, неисключенная систематическая составляющая погрешности которой определяется только погрешностью используемого в ней ОК. это условие не обязательно Для тех случаев, когда измерения по МВИ систематически (постоянно) меньше нижней границы рабочего диапазона МВИ. допускается периодичность ВОК сократить в два раза по сравнению с периодичностью, указанной в таблице 1.

Аттестованное значение ОК должно быть близко к значению измеряемых параметров в контролируемых объектах. Если диапазон контролируемых параметров достаточно узок (верхняя и нижняя границы рабочего диапазона отличаются не более чем в три раза), то для контроля достаточно одного образца.

5.12.2    Метод ВОК погрешности с применением образцов для контроля состоит в сравнении разности К^между результатом контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля (X) и его аттестованным значением (С) с нормативом ВОК погрешности К.

Погрешность результата контрольного измерения признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

К,, = |Х-С|5К.    (10)

5.12.3    Норматив ВОК для различных уровней значимости для нормального распределения рассчитывают по формулам:

К = 0,84 Д для а = 0,10 (Р = 0.90 — усиленный контроль).    (11)

К = А для а = 0,05 (Р =0,95 — нормальный контроль),    (12)

где Д — характеристика погрешности измерений, соответствующая аттестованному значению параметра в ОК.

Для МВИ. оговоренных в примечании к 5.12.1, норматив ВОК погрешности рассчитывают по формулам:

К = 0,84 • J&² + д£к для сх = 0.10.    (13)

К = ^А² * Док Для а = 0.05.    (14)

где Aqk — погрешность аттестованного значения ОК.

5.13 Алгоритм оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок

5.13.1    Алгоритм проведения ВОК погрешности с использованием метода добавок применяют, если операции введения добавок, а также применяемые при этом средства измерений не вносят значимого вклада в погрешность результатов измерений, а также известно (установлено в процессе аттестации МВИ), что постоянная систематическая составляющая погрешности МВИ незначима. В противном случае при контроле погрешности вместе с методом добавок применяют метод кратного изменения значения измеряемого параметра (см. 5.14). В качестве добавки могут быть использованы градуировочные растворы, аттестованные смеси, стандартные образцы и т. п.

5.13.2    Метод ВОК погрешности с использованием метода добавок состоит в сравнении разности между результатом контрольного измерения значения определяемого параметра в пробе с известной добавкой (Хд), в пробе без добавки (X) и значением добавки (Д) (добавка должна составлять от 50 % до 150 % от содержания компонента в пробе) с нормативом контроля точности К.

Погрешность контрольных измерений принимают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

К* = \Х_а - X- Д| S К = 0,84 ^д|+д|_д + ДI для Р = 0.90 (или К = ^д| + д|_д + д£ для Р = 0.95).    (15)

где X— результат контрольного измерения исходной пробы:

Х_д — результат контрольного измерения пробы с добавкой;

Д — значение добавки.

Добавка должна быть такой, чтобы выполнялось условие:

|Хд-*|₅ДТ^.    (16,

при этом она не должна превышать значения измеряемого параметра в пробе с добавкой более чем в два раза.

Поскольку расчет проводят в абсолютных_значениях. то Д^, Д^_д — абсолютные суммарные погрешности МВИ. соответствующие значениям X. Х_д (причем д*,. — характеристика погрешности измерений. соответствующая расчетному значению параметра в пробе с добавкой): д_д — расчетная погрешность внесения добавки Д.

В общем случае Д_д рассчитывают по формуле

Ат

где--погрешность взвешивания навески вещества, используемого для внесения в пробу:

т

АС

—--погрешность, обусловленная степенью загрязненности реактива(ов). используемого(ых) для

приготовления добавки:

ДЧ

—- — погрешность /-и меры вместимости, используемой при приготовлении добавки;

ч

N — количество мер вместимости, используемых при приготовлении добавки;

Д — расчетное значение добавки.

5.14 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе

5.14.1 Алгоритм проведения ВОК погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе (метод варьирования навески или аликвоты: далее — навески) применяют, если операция кратного изменения (варьирования навески), а также применяемые при

этом средства измерений не вносят значимого вклада в погрешность результатов измерений, а также известно (установлено в процессе аттестации МВИ), что пропорциональная систематическая составляющая погрешности МВИ незначима.

В противном случае при контроле погрешности вместе с методом кратного изменения значения измеряемого параметра (варьирования навески) применяют метод добавок (см. 5.13).

Примечание — Изменения значения измеряемого параметра в кратное число раз можно достигнуть разбавлением или концентрированием пробы При этом значение измеряемого параметра не должно выйти за пределы аттестованного диапазона

5.14.2 Метод ВОК погрешности с использованием метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе (варьирования навески) состоит в сравнении разности между результатом контрольного измерения пробы с измененным в R раз контролируемым параметром (X¹) (с измененной массой), умноженным на коэффициент кратности изменения (для метода варьирования навески не умножается), и в реальной пробе (X) с нормативом контроля погрешности К.

Результат контрольного измерения признается удовлетворительным, если выполняется следующий критерий:

К* = |Я ■ Х'-Х| S К = 0.84 ■ yjR² ■ д|-. + д| для Р= 0.90 (или К = ^?² • д|-, + д| для Р= 0,95), (18)

или для метода варьирования навески

К, = |Х' - XI < К = 0,84 ^д|ГГд| для Р = 0,90 (или К = ^д|; + д| для Р = 0,95),    (19)

гдеХ — результат контрольного измерения исходной пробы;

X' — результат контрольного измерения пробы с параметром, измененным в R раз (с измененной

массой);

R — кратность изменения:

Ду., Д*— абсолютные суммарные погрешности МВИ в диапазонах, соответствующих значениям X. X' (причем ^. — характеристика погрешности измерений, соответствующая расчетному значению параметра в измененной в R раз пробе).

5.15 Алгоритм проведения оперативного контроля правильности

5.15.1    ВОК правильности проводят в случае, если это специально оговорено в тексте МВИ. или в случае необходимости проверки систематической составляющей погрешности МВИ Периодичность его оговаривается специально.

5.15.2    ВОК правильности для МВИ с установленными значениями 0_С проводят с использованием образцов для контроля, метода добавок, метода кратного изменения значения измеряемого параметра в пробе, метода варьирования навески по алгоритмам, изложенным в 5.12—5.14, то есть с использованием различных контрольных процедур. В качестве критерия выполнения нормативов контроля используется значение К = 0,84 е_с (а = 0,10) или К = 0_С (а = 0,05). Результат выполнения контрольной процедуры не должен превышать норматива контроля.

Условия проведения эксперимента (число параллельных определений; приемы, примененные для минимизации неисключенной систематической составляющей МВИ, и т. п.) должны соответствовать условиям установления 0_С.

6 Контроль стабильности результатов измерений с помощью контрольных карт

6.1    КС результатов измерений с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателей качества результатов измерений, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством измерений на основе установленных правил анализа ситуаций, возникающих при работе с контрольными картами.

6.2    Контрольные карты являются графическим представлением результатов ВОК в течение времени и строятся для тех измерений, которые подлежат контролю в соответствии с разделом 5.

6.3    Контрольная карта в общем случае представляет собой график, по оси ординат которого откладывается значение контролируемого признака (результата контрольной процедуры), а по оси абсцисс — порядковый номер контрольного измерения. Кроме того, на нем обозначены в виде горизонтальных

линий границы предупреждения и границы действия (рисунок 1). Если контролируемый признак может принимать только положительные значения, то строятся односторонние (только с верхними границами) контрольные карты.

Примечание — Контрольная процедура (контрольное измерение) — процедура проведения эксперимента по контролю измерений

01 234 56789 1011 121314151617181920 -- границы действия; ———- предупреждающие границы; —<— - средняя линия Рисунок 1

6.4    Применение контрольных карт основано на сопоставлении результатов контрольных измерений с установленными нормативами контроля: границами действия и границами предупреждения.

6.5    Средняя линия контрольной карты представляет собой математическое ожидание контролируемого признака (того признака, по которому контролируется показатель качества измерений): границы предупреждения и действия — процентные точки выборок из распределения контрольного признака. разные для усиленного и нормального контролей:

-    усиленный контроль: граница предупреждения — при уровне значимости а = 0.10 (90 %-ная точка): граница действия — при уровне значимости а = 0,02 (98 %-ная точка);

-    нормальный контроль: граница предупреждения — при уровне значимости а = 0,05 (95 %-ная точка); граница действия — при уровне значимости а = 0.003 (99,7 %-ная точка).

Значения границ предупреждения и действия приведены в таблицах 3—9.

Примечание — Данный подход к установлению границ предупреждения и действия отличается от принятого в картах Шухарта (граница предупреждения — 2о, граница действия — Зс, где о — генеральное СКО контрольного признака) Предлагаемый в настоящем стандарте принцип расчета контрольных границ гармонизирует ВОК и КС результатов измерений нормативы ВОК полностью соответствуют границам предупреждения

Таблица 3 — Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля (пределов действия и предупреждения) и средней линии при построении контрольных карт (в случае, когда показатель точности результатов измерений задан в виде симметричного относительно нуля интервала) Контроль погрешности с применением ОК

Наименование рассчитываемой величины Расчет значений в единицах результата измерений Расчет значений в приведенных единицах Результат контрольной процедуры К„ = Х-С К К»п К Средняя линия о и о о и с *8 Границы предупреждения Нормальный контроль Усиленный контроль Нормальный контроль Усиленный контроль К„р.= КПр = * Кпр н = -Кпр «прапор =0.84* •W-Knp Кпрап = КпРп= 1; К„ри„ = -1 Knp.n=Knpn = i; Корил = -1 Границы действия Кд.,= Кд=1.5Кпр •W-i.sKnp Кл. = Кд=1.19Кпр; Кдн =-1.19 К,* КД.„ = КД„=1.5; КДн.п = -1.5 Кд.п = Кд,= 1.5; Кдн„ = -1.5

Окончание таблицы 8

Наименование рассчитываемой величины Расчет значений в единицах результата измерений Расчет значений в приведенных единицах Границы предупреждения Нормальный контроль Усиленный контроль Нормальный контроль Усиленный контроль dnt>=^P.n)oa при а = 0.05 <*np= М(Р.п)оа при « = 0,10 <Vn =WP.n) при а = 0,05 d^WP.n) при а = 0,10 Границы действия dA = ЩР, п) при а = 0,003 dA = M(P.n)oa при « = 0.02 dAn=M{P.n) при а = 0,003 dxn=M(P.n) при а = 0.02

Примечание — В таблице приведены следующие обозначения S — выборочное среднее квадратическое отклонение, вычисленное по п параллельным определениям, С„— коэффициент смещения статистической оценки математического ожидания выборочного СКО

Таблица 9 — Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля (пределов действия и предупреждения) и средней линии при построении контрольных карт (в случае, когда показатель точности результатов измерений задан в виде симметричного относительно нуля интервала) Контроль правильности с применением ОК

Наименование рассчитываемой величины Расчет значений в единицах результата измерений Расчет хачений в приведенных единицах Результат контрольной процедуры 0 1 IX и к х-с Средняя линия = 0 О И с *8 Границы предупреждения Нормальный контроль Усиленный контроль Нормальный контроль Усиленный контроль ^прГ^пр" ®с-К„рн=-Кпр кпр. = »<пр = 0.84вс; •W-Knp ^пр.а.п = = Кпрнл = -1 Кпрап = Кпр.п = Кпрнл = -1 Границы действия Кд.= Кд=1.5К„р, Кдн^.ЬКрр Хд.^д^-^Кпр-Кд.н = -1-19><пр Кд.п = Кдп=1.5; Кдап = Кд„=1.5; Хднп2-1.*

Примечание — При расчете результатов контрольных процедур в приведенных единицах используют значения границ предупреждения К„_р, определяемые по формулам соответствующей графы

Значения коэффициентов а_п, Q(P. п), С_п, M(R п) для разного числа параллельных определений приведены в таблице 10.

Таблица 10

п •о 0{Р. п) сп М(Р. п) а = 0,10 а = 0,05 а = 0,02 а = 0,003 а = 0,10 а = 0.05 а = 0.02 а = 0.003 2 1,128 2,33 2,77 3,32 4,25 0,798 1,65 1,96 2,33 2,97 3 1,693 2,90 3,31 3,82 4,68 0,889 1.52 1,73 1,98 2,41 4 2,059 3,24 3,63 4,12 4,95 0,921 1,44 1,61 1.81 2,15 5 2,326 3,48 3,86 4,33 5,13 0,940 1,40 1.54 1.71 2,00 6 2,534 3,66 4,03 4,50 5,28 0,951 1,36 1,49 1,64 1,90

6.6    Порядок построения контрольных карт следующий:

-    рассчитывают значения средней линии, границ предупреждения и действия, в зависимости от выбранного алгоритма проведения контрольных процедур и в соответствии с таблицами 3—9:

-    откладывают на контрольной карте значения средней линии, границ предупреждения и действия;

-    рассчитывают результаты контрольных процедур в соответствии с таблицами 3—9 и наносят их на контрольную карту.

Примечания

1    Если характеристика погрешности результатов измерений задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, результаты контрольных процедур, среднюю линию, границы предупреждения и действия рассчитывают в соответствии с графой «Расчет значений в приведенных единицах» таблицы 3. используя верхние и нижние значения соответствующих признаков

2    Если характеристики погрешности МВИ заданы в относительном виде, то контрольные карты строят, используя графу «Расчет значений в приведенных единицах», при этом характеристики погрешности переводят в абсолютную форму

3    Если характеристики погрешности МВИ заданы в абсолютном виде, то контрольные карты строят, используя графу «Расчет значений в единицах результата измерений»

4    Если для контроля качества измерений используют СО с различными аттестованными значениями, или добавки разной величины, или различную кратность изменения контролируемого параметра, то контрольные карты строят, используя графу «Расчет значений в приведенных единицах», при этом характеристики погрешности переводят в абсолютную форму

Динамику изменения стабильности процесса измерений отслеживают на основе регулярного анализа данных контрольной карты.

6.7    Признаки нестабильности процесса измерений по МВИ можно разделить на две группы: предупреждающие и признаки действия. При появлении признака действия измерения немедленно останавливают, выясняют и немедленно устраняют его причину. Появление предупреждающих признаков — это сигнал о возможном неблагополучии, измерения при этом продолжают, возможные причины анализируют.

6.8    Различают три основных признака нестабильности процесса: выброс, смешение и дрейф. Согласно правилам Вестгараа применительно именно к процессу измерений признаки действия следующие:

а)    последняя точка лежит вне зоны действия (выброс):

б)    два последовательных результата, включая последний, лежат вне зоны предупреждения (выброс);

в)    разность между последней и предыдущей точками по абсолютной величине превышает размеры удвоенной зоны предупреждения (обе точки — выброс).

Наличие хотя бы одного из признаков действия говорит о том, что процесс измерений вышел из-под контроля.

Предупреждающие признаки следующие:

а)    последняя точка лежит выше зоны предупреждения или ниже (выброс);

б)    каждая из четырех и более последовательных точек, включая последнюю, лежит выше (положительный дрейф) или ниже (отрицательный дрейф) предыдущей:

в)    три или четыре последовательные точки, включая последнюю, лежат выше или ниже половинной зоны предупреждения (смещение).

Примечание — За зону действия принимается расстояние от средней линии до верхней или нижней границы действия — для двусторонних контрольных карт (погрешности), от 0 до границы действия — для односторонних контрольных карт (сходимости, воспроизводимости) Соответственно за зону предупреждения принимается расстояние от средней линии до верхней или нижней границы предупреждения — для двусторонних контрольных карт, от 0 до границы предупреждения — для односторонних контрольных карт

6.9    Для КС наряду с визуальными критериями при использовании ОК возможно применение числовых критериев, основанных на проверке уровней значимости. Для одной или двух точек (одного или двух результатов контрольного измерения) числовые критерии проверки стабильности соответствуют приведенным правилам Вестгарда.

Для числа точек L £ 3 анализируют всю группу результатов контрольных измерений, для которых рассчитывают значения (X- C)_L и S_L. где X — результат контрольных измерений, S_L — CKO результата контрольного измерения, оцененное по размаху или по дисперсии. L — число анализируемых контрольных измерений.

Для этих контрольных признаков методом наименьших квадратов строят две зависимости: (X - С) = F{L) и S(L) (в первом приближении можно аппроксимировать линейной зависимостью). Если при подстановке 8 принятые функции значения (L + 1) любая из функций выходит за пределы действия.

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения........................................................................................................1

4    Общие положения........................................................................................................................................4

5    Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного контроля...................................5

6    Контроль стабильности результатов измерений с помощью контрольных карт...................................11

7    Статистический контроль показателей качества измерений .................................................................19

8    Особенности внутреннего контроля качества для методик различного типа........................................23

Приложение А (справочное) Примеры планирования схем проведения оперативного

и периодического контроля качества измерений.............................................................24

Приложение Б (рекомендуемое) Формы регистрации результатов (ведение журнала)

внутреннего оперативного и статистического контроля...................................................28

Приложение В (справочное) Характеристики показателей качества измерений.....................................31

Приложение Г (рекомендуемое) Формы таблиц для построения контрольных карт...............................33

Библиография................................................................................................................................................35

ГОСТР 8.984-2019

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В ОБЛАСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ АТОМНОЙ

ЭНЕРГИИ

State system for ensuring the uniformity of measurements Internal quality control of measurements in the field of the use

of atomic energy

Дата введения — 2020—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю показателей качества измерений, в том числе при испытаниях и контроле, при контроле выпускаемой продукции, объектов окружающей среды и других объектов, контролируемых в лабораториях в области использования атомной энергии.

Настоящий стандарт разработан с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725-6. ГОСТ Р ИСО 7870-2. ГОСТ Р 8.932 и (1).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.932-2017 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к методикам (методам) измерений в области использования атомной энергии. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 7870-2 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

Издание официальное

3.1.1

Примечания

1    В настоящем стандарте использован также термин «показатель точности результатов измерений при испытаниях», определяемый аналогично 3.1 9 для результатов измерений при испытаниях

2    В настоящем стандарте применен также термин «метрологические характеристики МВИ», использованный в (1).

3.1.10

3.1.12

3.1.15 полная воспроизводимость: Воспроизводимость, обусловленная всеми влияющими на результат измерения факторами. Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8 932—2017 (подраздел 7.9). Аналогично термину «воспроизводимость», введено для пояснения классификации видов воспроизводимости

3.1.16    частичная воспроизводимость: Воспроизводимость, обусловленная вариацией всех факторов, формирующих разброс результатов измерений при применении методики измерений в конкретной лаборатории.

Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8 932—2017 (подраздел 7.9). Аналогично термину «внутрилабораторная прецизионность» (4), статья 3 9

3.1.17    чистая воспроизводимость: Воспроизводимость измерений, обусловленная всеми влияющими на нее факторами, за исключением факторов, влияющих на сходимость измерений.

Примечание — Понятие использовано в ГОСТ Р 8 932—2017 (подраздел 7.9). Аналогично термину «межлабораторная воспроизводимость» в ГОСТ Р ИСО 5725-1. 3.1.18

Примечание — В настоящем стандарте далее использован термин «сходимость»

3.1.20    параллельные определения: Многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций (включая операции подготовки образца или навески к измерению), предусмотренных МВИ. заканчивающееся вычислением результата.

3.1.21    приписанная характеристика погрешности измерений: Характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований и правил методики (метода) измерений.

Примечание — Как правило, приводят в свидетельстве об аттестации методики (метода) измерений.

3.1.22    аттестованные объекты: Объекты, для которых установлены значения одной или более величин, характеризующих состав, структуру или свойства реальных объектов измерений.

3.1.23 _

аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

[[2]. статья 2. перечисление 1]_

3.1.24    искусственный объект: Объект измерения с искусственно созданным в нем контролируемым параметром.

3.1.25    образцовое средство измерения: Средство измерения с установленными в процессе калибровки метрологическими характеристиками, значения которых не менее чем в три раза лучше, чем у средства измерений, используемого в контролируемой методике (методе) измерений.

3.1.26    образцовая методика измерений: Методика измерений с тем же назначением, что и контролируемая методика измерений, и с аттестованными метрологическими характеристиками, значения которых не менее чем в три раза лучше, чем у контролируемой методики.

3.1.27    контрольное измерение: Измерение, выполняемое в целях контроля, или рабочее измерение. при котором проводится в том числе контроль.

3.1.28    контрольная процедура: Сравнение результата контрольного измерения с нормативом контроля.

3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь:

ВК — внутренний контроль;

МКХА — методика количественного химического анализа:

МВИ — методика (метод) выполнения измерений;

ОК — образец для контроля:

СИ — средство измерений;

СКО — среднее квадратическое отклонение;

СО — стандартный образец.

4 Общие положения

4.1    Контроль измерений проводят с целью обеспечения требуемой точности результатов измерений.

Примечание — В рамках настоящего стандарта к показателям качества измерений отнесены точность, правильность, воспроизводимость, сходимость (повторяемость) измерений

4.2    Объектами ВК являются результаты измерений, получаемые в лаборатории.

4.3    ВК измерений проводят в лаборатории на основе оценивания соответствия характеристик по-грешности/неопределенности (или ее составляющих) результатов измерений, выполняемых для целей контроля (далее — контрольные измерения), характеристикам погрешности/неопределенности (далее — погрешности) методики измерений, установленным при аттестации.

4.4    Внутренний контроль предусматривает реализацию следующих форм контроля:

-оперативный контроль сходимости, воспроизводимости, правильности и точности (ВОК):

-    периодический контроль (ПК);

-    контроль стабильности результатов измерений (КС);

-статистический контроль сходимости, воспроизводимости, правильности (ВСК).

4.5    ВОК проводят для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности контрольных измерений не соответствуют нормативам контроля, а также для накопления статистической информации о характеристиках погрешности методики измерений. ВОК оперирует с одним результатом выполнения процедуры контроля.

4.6    ПК проводят для тех же целей, что и ВОК. но в тех случаях, когда проведение частого ВОК нецелесообразно по техническим или невозможно по экономическим причинам. Примеры приведены в приложении А. Алгоритмы проведения ПК соответствуют алгоритмам проведения ВОК.

4.7    КС проводят для принятия оперативных мер в ситуациях, когда процесс измерений по МВИ вышел или может выйти из-под контроля. В случаях, когда процесс измерений по МВИ только может выйти из-под контроля, КС позволяет принять предупреждающие меры по корректировке процедуры измерения до отрицательного результата ВОК. КС оперирует с двумя — пятью результатами процедуры ВОК.

4.8    ВСК проводят с целью оценки качества измерений, выполненных за контролируемый период, и управления этим качеством, т. е. принятия организационных решений по работе с МВИ. ВСК оперирует с более чем 20 результатами процедуры ВОК

4.9    Для МВИ. используемых постоянно, периодичность внутреннего контроля устанавливают в зависимости от общего числа проводимых измерений.

4.10    Периодичность ПК устанавливают в процессе аттестации МВИ исходя из оценок возможного изменения во времени характеристик погрешности.

4.11    Если качество контролируемой продукции таково, что значения результатов измерений лежат вне рабочего диапазона аттестованной МВИ. контроль качества измерений проводят с применением стандартных образцов, или аттестованных объектов, или искусственных обьектов.

Примечание — В этом случае корректность работы методики тоже необходимо контролировать, поэтому вводится такое допущение.

4.12    Контроль показателей качества результатов измерений при ВК организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты. Контроль измерений организуют и проводят для каждой МВИ. имеющей аттестованные характеристики погрешности или достоверности контроля.

4.13    Расчетные значения нормативов контроля округляют в соответствии с ГОСТ Р 8.932 по правилам округления погрешностей, но в более «жесткую» сторону. При этом округление производят только на последнем этапе расчетов для окончательных результатов. Все промежуточные расчеты проводят без округления.

4.14    При повышенных требованиях к качеству измерений допускается устанавливать нормативы контроля более «жесткие», чем рассчитанные по алгоритмам настоящего стандарта.

4.15    В журналах регистрации фиксируют все результаты ВОК. в том числе и неудовлетворительные.

4.16    Для методик прямых измерений, т. е. для тех. погрешность результата измерения по которым определяется погрешностью средства измерения. ВК сводится к поверке или калибровке СИ.

5 Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного контроля

5.1    ВОК показателей качества результатов измерений осуществляют с применением:

-    образцов для контроля. Образцы для контроля, в общем случае, представляют собой стандартные образцы, аттестованные смеси и/или образцовые меры;

-    рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента;

-    рабочих проб, значение измеряемого параметра в которых изменено в кратное число раз;

• рабочих проб, масса которых изменена в кратное число раз;

-    рабочих проб или рабочих образцов (далее — пробы);

-    средств измерений, принятых в качестве эталонных;

-    МВИ. принятых в качестве референтных, и т. л.

Примечание — В случае использования для контроля измерений эталонных СИ или образцовых МВИ за характеристику, с которой происходит сравнение результата измерений по контролируемой МВИ. принимают результат измерений, полученный по образцовой МВИ или эталонному СИ (среднее арифметическое значение по результатам измерений).

5.2    ВОК точности, воспроизводимости, сходимости, правильности, достоверности контроля осуществляют путем оценки соответствия результата контрольного измерения нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля. Результат выполнения контрольной процедуры не должен превышать норматива контроля.

5.3    Для контроля МВИ выбирают наиболее оптимальную с точки зрения информации о процессе измерения схему, состоящую из комбинации контроля различных характеристик. Возможна реализация различных схем ВОК исходя из принципов:

-    контролируют те показатели качества измерений, которые в основном определяют пофешность МВИ;

-    контролируют только показатели качества измерений, которые чувствительны к наиболее вероятному нарушению процесса измерений.

Наиболее часто реализуемые схемы контроля следующие:

-    ВОК сходимости и точности (погрешности);

-    ВОК сходимости, воспроизводимости и правильности;

-    ВОК сходимости и воспроизводимости;

-    ВОК воспроизводимости и точности;

-    ВОК воспроизводимости и правильности.

При необходимости возможна реализация и других схем контроля, в частности дополнение приведенных схем контролем еще одного показателя. Если в тексте МВИ описана специальная схема контроля, то следуют ей.

5.4    Возможна реализация двух видов ВОК: усиленного и нормального. При усиленном ВОК нормативы контроля рассчитывают для уровня значимости критерия а = 0.10 (Р- 0.90); при нормальном ВОК нормативы контроля рассчитывают для уровня значимости а = 0.05 (Р= 0.95). Для процесса измерений проб рекомендуется использовать усиленный ВОК. Переход на нормальный ВОК осуществляется для МВИ, не имеющих на протяжении пяти и более периодов контроля нарушений процесса измерений (неудовлетворительных результатов ВОК), и/или для МВИ, погрешность которых не зависит от действий оператора. За период контроля рекомендуется принять период времени, в течение которого осуществляется не менее 20 контрольных измерений по данной МВИ.

5.5    При превышении норматива ВОК измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

5.6    Распространение выводов ВОК на результаты измерений других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями (за период, в течение которого условия проведения текущих измерений принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений). В случае, если выявленная причина превышения норматива ВОК носит системный характер (например. испорченный реактив), бракуются все результаты серии измерений. Если выявленная причина случайна (например, ошибка оператора), остальные результаты серии измерений признаются годными.

5.7    Результаты ВОК сходимости регистрируют в рабочих журналах. Результаты ВОК воспроизводимости. правильности и точности заносят в специальные журналы. Рекомендуемые формы журналов контроля приведены в приложении Б.

5.8    Необходимое число контрольных измерений устанавливают в соответствии с таблицей 1. Контрольные измерения распределяют равномерно во времени. Числа, приведенные в таблице 1. относятся к каждому из контролируемых по 5.3 показателей точности, за исключением сходимости, для которой проводится сплошной (100 %-ный) контроль.

Таблица 1 — Необходимое число контрольных измерений за месяц

Количество рабочих измерений в месяц Количество контрольных измерений, не менее Не более 10 2 От 11 до 20 в ключ. 3 От 21 до 50 в ключ 5 От 51 до 100 включ 7 От 101 до 200 включ 10 От 201 до 500 включ 12 Св 500 15

5.9 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

5.9.1    ВОК сходимости проводят, если МВИ предусматривает проведение параллельных определений для получения результатов измерений или если МВИ предусматривает проведение серии измерений однородных образцов.

5.9.2    ВОК сходимости результатов измерений проводят при получении каждого результата измерения или серии измерений по 5.9.1.

5.9.3    ВОК сходимости проводят путем сравнения значения статистической оценки величины, характеризующей сходимость, с контрольным нормативом, значение которого пропорционально о_сх (или fo,). то есть путем проверки выполнения критерия

^rS/(cx °cx^sd-    0)

где л—значение статистической оценки, например размах или среднее квадратическое отклонение; к_сх — коэффициент, зависящий от вида статистической оценки, вида распределения результатов измерений, числа параллельных определений и уровня значимости критерия, принимаемого равным 0.10 или 0.05 (доверительной вероятности 0.90 или 0.95); о_сх — характеристика сходимости (точечная оценка сходимости измерений); d— норматив ВОК сходимости.

5.9 4 В данном пункте приведены три наибопее распространенных варианта ВОК сходимости, при которых ВОК сходимости проводят на рабочих пробах путем:

-    сравнения размаха п резупьтатов параппепьных опредепений (d_x) при измерении пробы с нормативом ВОК сходимости d — дпя нормапьного распредепения при числе параллельных определений не более шести (вариант А);

-    сравнения выборочного CKO (d_s), рассчитанного по результатам параллельных определений при измерении пробы с нормативом ВОК сходимости d — для нормального распределения (вариант Б):

-    сравнения размаха п результатов параллельных определений (с/_г) при измерении пробы с нормативом ВОК сходимости d — для дискретного распределения, когда задана интервальная оценка сходимости е_а (вариант С).

5.9.5    В случае реализации варианта А сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

*к = *тах п - *min я ⁵ °<^Р- ^П> ’ °«0О.    (2)

где _п — максимальный результат из п параллельных определений;

X_min п — минимальный результат из п параллельных определений; d— норматив оперативного контроля сходимости;

коэффициенты 0(Р. п) — квантили распределения размахов, приведенные в таблице 2; o_w(X) — показатель сходимости, соответствующий значению измеряемого параметра X в пробе.

5.9.6    В случае реализации варианта Б сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворитепьной. если выполняется следующий критерий:

d_s = S<d=M(P,n) о^Х).    (3)

где S — значение выборочного СКО, установленное по п параллельным определениям при выполнении контрольного измерения.

I1Р,п)

Коэффициенты М(Р. п) для разных видов контроля (процентные точки М = W-, где/²(Р. п) —

у л-1

квантили распределения приведенные в таблице 2.

Таблица 2 — Значения коэффициентов СЦР. п) и ЩР. п) для разных видов контроля

Число параллельных определений п Коэффициенты О(Р, п) Коэффициенты М(Р, п) Усиленный кои-трольа = 0,10 Нормальный контроль и = 0,05 Усиленный контроль и = 0.10 Нормальный контроль « = 0.05 2 2,33 2.77 1,65 1,96 3 2,90 3,31 1.52 1.73 4 3,24 3,63 1.44 1.61 5 3,48 3,86 1,40 1,54 6 3,66 4,03 1,36 1,49

5.9.7 В случае реализации варианта С сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если выполняется следующий критерий:

я * * ^в 2 • £„.    (4)

5.10 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

5.10.1    ВОК воспроизводимости проводят:

-    если в МВИ не предусмотрен контроль точности (или правильности) вследствие невозможности создания ОК или невозможности использования метода добавок (кратного изменения величины контролируемого параметра);

-    при необходимости контроля составляющих погрешности, значимо впияющих именно на воспроизводимость измерений (качество работы операторов, качество химических реактивов и т. д.).

5.10.2    ВОК воспроизводимости (см. приложение В) проводят с использованием рабочих проб. Допускается использование СО или АС в том случае, если они соответствуют рабочим пробам (или