ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

Теплопроводность оптически прозрачных керамик на основе твердых растворов NaLaS₂ — CaS в диапазоне температур от 80 К до 400 К

Издание официальное

Москва Стенда ртинформ 2019

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром «Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов» (ГНМЦ «ССД»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 «Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2019 г. № 1093-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. оформление. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Окончание таблицы 5

Г. к к. U{k). Г. К к. т. Вт • м"1 • К"1 Вт м-' • К’1 Вт м"1 - К'1 Вт кГ* К-1 210 2,62 0,085 310 1.91 0,075 215 2.57 0,084 315 1,89 0,075 220 2,52 0,083 320 1.87 0,075 225 2,48 0,083 325 1,85 0,075 230 2,44 0,082 330 1,84 0,075 235 2,39 0,081 335 1,82 0,075 240 2,35 0,081 340 1.81 0,075 245 2,31 0,080 345 1,80 0,076 250 2,27 0,080 350 1.79 0,076 255 2,24 0.080 355 1.78 0,076 260 2,20 0.079 360 1,78 0,077 265 2,16 0078 365 1.77 0,077 270 2,13 0,078 370 1,77 0,078 275 2,10 0,078 375 1.77 0,078 280 2,07 0,077 380 1.77 0,079 285 2,04 0077 385 1,78 0 080 290 2,01 0,077 390 1.78 0,081 295 1,98 0,076 395 1,79 0,082 300 1,96 0,076 400 1,80 0,083 305 1,93 0,076 405 1,80 0,083

Таблица б — Стандартные справочные данные о теплопроводности твердого раствора 0,1 NaLaS2 — 0.9 CaS

Г. К к. Вт м-1 • К-1 0[к). Вт м-1 К"1 Г. К к. Вт м-1 К*1 т. Вт м-1 К"1 80 4,91 0.112 160 3,88 0,112 85 4.83 0.112 165 3,83 0,111 90 4,76 0,113 170 3,78 0,111 95 4,68 0,113 175 3,73 0,111 100 4.61 0.113 180 3,69 0,111 105 4,54 0,113 185 3,64 0,111 110 4,48 0,113 190 3,60 0,111 115 4,41 0,113 195 3,55 0.111 120 4,35 0.113 200 3,51 0,111 125 4,28 0,112 205 3,47 0,111 130 4,22 0,112 210 3,43 0,111 135 4.16 0.112 215 3,39 0,111 140 4,10 0,112 220 3,36 0,111 145 4,05 0,112 225 3,32 0,111 150 3,99 0.112 230 3,28 0,111 155 3,94 0,112 235 3,25 0,111

г. К	к. Вт м-1 • К"1	т. Вт м 1 К"1	Т. К	к, Вт м"1 • К-1	т. Вт ьг’ К-1
240	3.22	0.111	325	2.86	0.116
245	3,19	0,111	330	2,85	0,117
250	3.16	0.111	335	2,84	0.117
255	3,13	0.111	340	2,83	0.118
260	3,10	0.111	345	2,82	0.118
265	3.08	0.112	350	2.81	0.119
270	3.06	0.112	355	2,81	0.120
275	3.03	0.112	360	2,80	0.121
280	3.01	0.112	365	2,80	0.122
285	2.99	0.113	370	2,79	0.122
290	2.97	0.113	375	2,79	0.123
295	2.95	0,113	380	2,79	0.124
300	2.93	0,114	385	2,79	0,125
305	2.91	0.114	390	2,79	0.126
310	2,90	0,114	395	2,79	0.127
315	2,88	0.115	400	2,79	0,128
320	2.87	0,115	405	2.80	0.130

Приложение А (справочное)

Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности от расчетных значений

Таблица А. 1 — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности NaLaS2 от рассчитанных по (1)

г. К к*,*. Вт м-1 ■ К'1 Краем 81 м*1' К"1 йк.% 81,39 2,13 2.113 0,78 83,87 2.14 2,084 0,75 84,28 2,10 2,079 0,98 85,18 2,08 2,069 0,53 87,78 2.05 2,039 0,52 92,48 1.98 1,987 -0.36 97,77 1,92 1,931 -0,58 98,78 1.90 1,921 -1,09 108,39 1.81 1,826 -0,89 119.44 1.71 1.727 -1.01 123,18 1,68 1,696 -0.95 130,80 1.62 1,636 -0.98 136,74 1,58 1,592 -0.77 143,80 1,53 1,544 -0.89 151,30 1,50 1,496 0,28 160,81 1.44 1,441 -0.06 163,94 1.42 1,424 0,06 168,80 1,40 1,399 0,05 171,03 1.40 1,388 0,83 174,82 1,38 1,370 0,69 178,61 1,35 1,353 -0,25 189,86 1.31 1,308 0,18 199,66 1,28 1,273 0,52 205,93 1,26 1,254 0,50 213,74 1.24 1,232 0,65 221,16 1.22 1,214 0,50 236,51 1,20 1,182 1,05 239,23 1.19 1,178 1,02 252,87 1.16 1,158 0.17 260,48 1.15 1,149 0,08 268,55 1.14 1,141 -0,10 276,41 1.14 1,135 0,46 290,78 1.13 1.125 0,40 296,81 1.13 1.122 0,68 301,88 1.12 1,118 0,18 307,58 1.12 1.115 0,45 313,11 1.11 1,117 -0,22

г. К	кж- Вт М-1 - К-1	*расч- Вт м'’ ’ К-1
318,24	1.10	1,113	-1,18
322,28	1.Ю	1,111	-1,00
327,76	1.Ю	1.109	-0,82
332,28	1.10	1.107	-0,64
341,13	1,09	1,103	-1.19
357,18	1,08	1,093	-1,20
361,68	1,08	1.090	-0,89
378.96	1,08	1.072	0,80
380,25	1.07	1,071	-0,09
383,70	1,06	1.067	-0,66
385,17	1,06	1.065	-0,47
389,32	1,06	1.059	0.11
394,34	1,06	1,051	0,85
396,36	1,06	1.050	0,94
400,76	1,05	1.040	0,95
402,24	1,04	1,037	0,29

Таблица А 2 — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности 0,8 NalaS₂ — 0,2 CaS от рассчитанных по (2)

Г. К	Kw Вт м-’ • К"1	Краем- Вт м-1 • К”1	«к. %
81,52	2,27	2.249	0,91
83,91	2,24	2,220	0,90
85,82	2,21	2.196	0,61
89,04	2,16	2.158	0,08
91,88	2,12	2.125	-0,26
95,10	2,09	2,089	0,04
98,03	2,05	2.057	-0.33
101,19	2,02	2.023	-0,14
106,69	1,95	1,966	-0,83
111,51	1.91	1.918	-0,45
115,09	1.87	1.884	-0,78
122,07	1.81	1.821	-0,63
126,12	1,78	1,787	-0,37
133,02	1.72	1.730	-0,60
138,43	1,68	1,690	-0,53
147,58	1,62	1,624	-0,24
155,73	1.57	1,571	-0,06
162,05	1,53	1.533	-0,20
167,76	1,50	1,501	-0,07
171,13	1,48	1.483	-0,22
177,89	1.45	1.450	0

Окончание таблицы А 2

г. к Kytav Вт м-1 ■ К"1 Краем. Вт м-'-К-1 6к,% 186,10 1.42 1,412 0,55 196,38 1,38 1,371 0,67 203,70 1,35 1,344 0,40 208,93 1.34 1,327 0,93 212,11 1,33 1,318 0,92 228,83 1,28 1,274 0,50 234,34 1.27 1,261 0,68 251,12 1.24 1,231 0,74 258,13 1,23 1,220 0,76 269,21 1.21 1,207 0,26 273,83 1,20 1,202 -0.17 288,72 1.19 1,189 0,11 291,08 1.18 1,187 -0,59 298,82 1.18 1,181 -0,12 302,05 1,18 1,179 0,06 309,24 1.17 1,175 -0.42 311,98 1.17 1,173 -0.28 319,77 1.16 1,169 -0,75 327,19 1.16 1,164 -0,38 331,08 1.15 1,162 -1,04 343,91 1.15 1,154 -0,32 358,11 1,14 1,142 -0,21 364,41 1.13 1,136 -0,57 377,12 1.12 1,122 -0,18 383,18 1.11 1,114 -0.34 386,61 1,11 1,109 0,11 393,18 1.Ю 1,098 0,17 396,21 1.Ю 1,093 0,65 403,80 1,09 1,072 1.Ю

Таблица АЗ — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности 0.6 NaLaS₂ — 0,4 CaS от рассчитанных по (3)

Г. К	*з«я.вт м-’-К-1	*рвсч. Вт м-1 • К-1	6к.%
81,18	2,44	2,419	0,84
82,81	2.41	2,400	0,42
84.48	2.39	2,380	0,41
87,05	2,36	2,350	0,42
89,74	2,33	2,319	0,46
92,48	2,30	2,228	0,50
95,54	2,26	2,254	0,22
99,96	2,19	2,208	-0,80

г. К	кж- Вт М-1 - К-1	*расч- Вт М-1 ' К-1	&с.%
102.00	2.17	2,166	-0.75
105,66	2,13	2,118	-0,88
108,86	2,10	2,116	-0,80
112,44	2,07	2.082	-0,52
121,81	1,98	1,995	-0.77
126,02	1.97	1.958	0 59
134,75	1.87	1.885	-0,83
159,10	1.70	1.708	-0,53
167,60	1,65	1,656	-0,35
173,72	1.61	1.620	-0,63
185,07	1.57	1.559	0,68
192,93	1,53	1,521	0,57
198,95	1,50	1,494	0,40
204,06	1,48	1,472	0,52
209,40	1,46	1.451	0,62
215,12	1,44	1.429	0,73
220,88	1.42	1.409	0,76
227,21	1.40	1.388	0,82
233,38	1,38	1.370	0,73
250,81	1,33	1.325	0,40
254.72	1,32	1.316	0,30
275,33	1,29	1.277	0,98
295,32	1.25	1,250	0
297,16	1.24	1.248	-0,73
300,44	1.24	1.244	-0,34
303,62	1,23	1,241	-0,89
307,72	1,23	1,237	-0,56
313,03	1,22	1.227	-0,98
318,96	1,22	1.227	-0,59
326,94	1.21	1,221	-0,91
331,59	1.21	1.218	-0.66
346.74	1,20	1.208	-0,67
354,36	1,20	1.204	-0,35
358,97	1.19	1,202	-1,01
367,83	1.19	1.197	-0,59
378,14	1.19	1.191	-0,05
382,46	1.18	1,188	-0,68
391,19	1,18	1.182	-0.17
395,12	1.18	1.179	0,08
398,85	1.18	1,177	0,25
404,37	1,18	1,172	0,68

Таблица А 4 — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности 0.5 NaLaS₂ — 0,5 CaS от рассчитанных по (4)

г. К	кжсп. Вт М_1 ' К"1	*рао«' Вт М_1' К"1
82,28	2.78	2,757	0,84
83,95	2.75	2,733	0,62
86,13	2,72	2,702	0,65
89,36	2,66	2,658	0,08
95,50	2.59	2,576	0,53
99,96	2.51	2,519	-0,37
102,04	2,48	2,493	-0,54
108,48	2.39	2,416	-1,07
118,85	2,28	2,299	-0,82
124,67	2,22	2,237	-0,78
127,58	2,19	2,208	-0,81
141,66	2.06	2,074	-0.70
146,41	2,02	2,033	-0,65
161,31	1,91	1,914	-0,23
165,41	1.89	1,885	0.284
174,91	1.83	1,820	0,55
186,47	1.75	1,749	0,04
196,71	1,70	1,693	0,39
201,81	1.67	1,668	0,13
207,44	1,65	1,641	0,53
213,36	1.62	1,615	0,30
220,11	1,60	1,587	0,78
227.12	1,58	1,561	1.21
237,93	1,53	1,524	0,38
249,33	1.50	1,480	0,66
253,22	1.49	1,480	0,66
266,27	1,46	1,449	0.77
278,92	1.43	1,423	0,50
288,49	1.41	1,406	0,30
299,66	1,38	1,388	-0,57
303,81	1.37	1,382	-0,86
308,36	1.37	1,375	-0,38
313,86	1,36	1,368	-0,57
319,58	1,35	1,360	-0,75
328,67	1.34	1,348	-0,63
340,16	1.32	1,334	-1,06
346,66	1.32	1,326	-0.43
360,38	1,30	1,307	-0,56
367,14	1.29	1,297	-0,58
378,12	1,28	1,280	0

7. К	k*ov Вт м-’-К-1	Вт м-1 • К"1
381,88	1.27	1.274	-0,31
386,41	1.27	1,266	0,32
401,06	1,25	1,237	1,04

Таблица А.5 — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности 0,3 NaLaS₂ — 0,7 CaS от рассчитанных по (5)

Г. К	Вт м-1 • К-1	*рвсч- Вт м-’-К-1	Ы.%
81,82	4,17	4,134	0,85
84,91	4,11	4.093	0,42
88,85	4,03	4.039	-0,23
91,02	4,00	4,010	-0,26
98,03	3,89	3,917	-0,69
101,19	3,86	3.875	-0.39
104.41	3,81	3.832	-0.59
116,79	3,64	3,672	-0,88
121,51	3,59	3,612	-0,61
129,20	3,51	3,515	-0,15
137,16	3,44	3.417	0,66
142,34	3,39	3,354	1,05
152,13	3,27	3.238	0,99
167,41	3,08	3.062	0,58
172,24	3,03	3,008	0,72
182,21	2,92	2.900	0,69
191,61	2,81	2.801	0,32
202,27	2.71	2,694	0,81
208,43	2,63	2,633	-0,19
217,58	2,55	2.547	0,10
221,15	2.51	2,515	-0,19
227,32	2,45	2,460	-0,40
235,11	2,37	2.393	-0,97
243,32	2,31	2.326	-0.68
247,76	2,27	2,29	-0,91
253,33	2,23	2.248	-0,81
263,78	2,16	2.172	-0,58
269,61	2,12	2.133	-0,61
276,38	2,08	2.089	-0,45
283,70	2,03	2.045	-0,74
291,12	1,99	2.003	-0,66
303,89	1,93	1.939	-0.45
308,39	1.91	1.918	-0,43
314,34	1,90	1.893	0,36

Окончание таблицы А. 5

г. к "жат Вт м-1 ■ К-1 Краем. Вт м-'-К-1 319,83 1,89 1,872 0,95 325.11 1.87 1,854 0,88 338,34 1,83 1,815 0,82 344.37 1.82 1,801 1,02 351,18 1,80 1,789 0,62 358,51 1,79 1,779 0,62 368,20 1.79 1,772 1,02 372,90 1.79 1,771 1,08 379,18 1.78 1,772 0,46 388,51 1.78 1,779 0,07 392,21 1.78 1,783 -0.19 398,03 1.78 1,793 -0,73 401,94 1.78 1,800 -1,12

Таблица А6 — Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности 0.1 NaLa^ — 0.9 CaS от рассчитанных по (6)

Г. К	*»№ Вт м-'-К-1	красч. 8т м-1 . к-1	Ы.%
82,03	4,87	4,876	-0,13
86,37	4.79	4,811	-0,44
91,58	4.78	4,735	0,95
97,20	4.60	4,654	-1,18
102,98	4,56	4,574	-0,30
108,25	4.48	4,502	-0,49
116.50	4.39	4,392	-0,06
122,76	4.31	4,313	-0,06
129,63	4.25	4,228	0,52
135,93	4.19	4,152	0,90
144,96	4.08	4,048	0,79
153,15	4,00	3,957	1.07
162,78	3.89	3,855	0,89
174,52	3.75	3,738	0,30
182,37	3,67	3,664	0,15
188,01	3.58	3,613	-0,94
194,06	3.56	3,561	-0,02
201,18	3.50	3,501	-0.02
207,92	3.43	3,447	-0.49
214,30	3.38	3,398	-0.52
224,91	3.31	3,321	-0.32
232,84	3,27	3,267	0,09
246,41	3,16	3,188	-0,88
248,22	3.15	3,171	-0.68

7. К	k*ov Вт м-’-К-1	Вт м-1 • К"1
253.85	3,12	3,139	-0,62
261,52	3,08	3,098	-0,58
267,36	3,05	3.068	-0,60
278,10	3,01	3.018	-0,27
284,19	2,97	2,992	-0,74
298,83	2,96	2,936	0,80
302,07	2,94	2.925	0,51
305,81	2,92	2.913	0,24
310,08	2,91	2,900	0,36
316,95	2,89	2.880	0,35
327,54	2,86	2.853	0,22
349,46	2,84	2,814	0,93
356,30	2,83	2.805	0,88
362,73	2,82	2.799	0,76
373,52	2,81	2.792	0,66
377,55	2,80	2.790	0,36
381,50	2,78	2.789	-0,31
385,90	2.78	2.789	-0,31
390,40	2.77	2.789	-0,69
396,30	2.77	2.791	-0,75
402,22	2.77	2.794	-0.85

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Обозначения.................................................................................................................................................1

4    Общие положения........................................................................................................................................2

Приложение А (справочное) Отклонение экспериментальных данных о теплопроводности

от расчетных значений.......................................................................................................10

Библиография................................................................................................................................................18

Библиография

[1]    Isaacs I.!, Hopkins R H, Kramer WE Study of NaLaS₂ as an Infrared Window Material//! Electron Mater — 1975 — V. 4 — N6 — P 1181—1189

[2]    Li H., Li P, Zhang J„ Tian L., Li H , Zhao !, Luo F Powder preparation and high infrared performance of NaLaS₂ transparent ceramicsZ/Ceramics International — 2017, http://dx.doi.org/IO.IOI64.ceramint 2017 09 120

[3]    Sokolov V.V., Kamarzin A A.. Trushmkova LN. Savelyeva MV Optical Materials Containing rare earth Ln2S3 Sulfides//J. Alloys and Comp — 1995 — V. 225 — N 2 — P 567—570

[4]    Li H.. Ding W., Gu Z, Li H. Zhao J.. Fu L. Preparation and infrared transmittance of NaLaS₂ ceramics/ZMaterials Letters —2015. —V. 156 — P 62—64

[5]    Morgan P.E.D., Koutsoutis M S Fused Salt Synthesis of Materials for IR Windows//Mat Res Bull — 1987 — V. 22 — P 617-621

[6]    Li P. Jie W. Li H Infrared transmission of Na*—doped y—La₂S₃ ceramics densified by hot pressing//! Phys. D: Appl Phys —2011— V 44 — 095402 (5pp)

[7]    High Performance Pigments / Ed by Faulkner E.B., Schwartz Z.R.J. — 2009 — p 538

[8]    Biswas К . Varadaraju UV Stabilization of y—La₂S₃ by alkali metal ion dopmg//Mat Res Bull — 2007. — P 385— 388

[9]    Chopin T, Dupuis D Rare earth metal sulfide pigment composition//Patent US — 5401309 — 1995

[10]    Perrin M —A., Wimmer E Color of pure and alkali-doped cenum sulfide A local- density-functional study//Phys Rev В — 1996 — V 54 — N 4 — P 2428—2435

[11]    Aubert M , Macandiere P Rare-earth and alkali sulphide, method for preparing same

[12]    Romero S, Mosset A , Trombe J C. Study of some ternary and quaternary systems based on y-Ce₂S₃ using oxalate complexes stabilization and coloration//! Alloys and Comp. — 1998 — V. 269 — N 1—2. — P 98—106

[13]    Vasilyeva I G .Ayupov В M . Vlasov VV. Malakhov VV Macaudiere P. Maestro P Color and chemical heterogeneities of y-[Nal-Ce₂S₃ solid solutions//.! Alloys and Comp — 1998 — V 268 — N 1. — P 72—77

[14]    Kalancal J. S., Nair В U., Thirumalahan R Process for preparation of inorganic colorants from mixed rare earth compounds/ZPatent US — 7279036 — B2 — 2007

[15]    Chen G.. Zhu Z., Lin H, Wu Y., Zhu Ch Preparation of Si0₂ coated Ce₂S₃ red pigment with improved thermal stability//! of Rare Earth. — 2013. — V. 31. — N 9 — P 891—896

[16]    ReddyM L Preparation of green colorant from mixed rare earth and molybdenum compounds and process of surface coating thereof//Patent US 9240842 — B2 — 2016

[17]    Dronova G N , Mironov I A, Roze О P, Kamarzin A A , Sokolov V V, Trushmkova L N Conditions for obtaining an optical ceramics based on solid solutions of NaLaS₂ — CaS for the 8—14 pm spectral region//! Opt Technology. — 1996 — V.63 — N3 — P 249—251

[18]    Трушникова Л H , Савельева M B, Соколов В В , Потапова О Г Твердые растворы в системе NaLaS₂ — CaS// V Всесоюзная конференция по физике и химии редкоземельных полупроводников Саратов — Изд-во Саратовского университета. 1990 — Ч. 2 — С 61

[19]    Девяткова Е Д. Петров А В , Смирнов И А , Мойжес Б Я Плавленый кварц как образцовый материал при измерении теплопроводности//ФТТ. — 1960 — Т. 2. — N 4. — С. 738—746

[20]    Охотин А С., Пушкарский А С . Горбачев В С Теплофизические свойства полупроводников —М Атомиздат. 1972 — 200 с.

[21]    Теплопроводность твердых тел. — М Эмергоатомиэдат, 1984 — 321 с.

[22]    РСССД МЭ 218—2014 Методика экспериментального определения теплопроводности твердых тел в диапазоне температур 80—450 К С М Лугуев. И А Смирнов. Н 8 Лугуева, Росс научно-техн центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия — М., 2014 — 30 с.

[23]    Лугуев СМ. Лугуева Н.В., Исмаилов Ш М . Соколов В В. Теплофизические свойства твердых растворов системы NaLaSj — CaSZ/Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах Труды Международного симпозиума ОМА—2002 — Сочи — 2002 — 4 2 — С 11—14

[24]    Luguev S.M., Lugueva N.V., and Sokolov V.V. The thermal conductrvity of NaLaS₂ — CaS solid solutions//High Temp —High Press —2010 —V 39 — N 1. — P. 33—41

[25]    Лугуева H В . Дронова ГН . Лугуев С М . Наумова И А Теплопроводность оптической керамики из NaLaSy/ ОМП — 1987. — № 3 —С 29—30

[26]    Лугуев С М . Лугуева Н В.. Соколов В В Теплопроводность твердых растворов системы NaLaS₂—CaS//flo-клады VI Международной конференции «Прикладная оптика — 2004» — С -Петербург. — 2004 — Т. 2 — С 89—92

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

Теплопроводность оптически прозрачных керамик на основе твердых растворов NaLaS₂ — CaS в диапазоне температур от 80 К до 400 К

State system for ensuring the uniformity of measurements Standard reference data Thermal conductivity of optically transparent keramics based on solid solutions of NaLaS₂ — CaS in the temperature range from 80 К to 400 К

Дата введения — 2020—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о коэффициенте теплопроводности оптически прозрачных керамик на основе твердых растворов NaLaS₂ — CaS в диапазоне температур от 80 К до 400 К, измерения которого выполнены абсолютным стационарным методом, основанном на создании линейного теплового потока через исследуемый образец.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Обозначения

к — коэффициент теплопроводности. Вт м^-1К^-1;

U{k) — стандартная суммарная неопределенность измерения коэффициента теплопроводности при доверительной вероятности, равной 0.95. Вт м^-1 • К^-1;

^Кэксп — значения коэффициента теплопроводности, полученные в эксперименте. Вт • м^-1 • К^-1;

^красч — значения коэффициента теплопроводности, рассчитанные по аппроксимационным уравнениям, Вт м^-1 • К^-1;

б к—относительное отклонение значений коэффициента теплопроводности, рассчитанных по аппроксимационным уравнениям, от экспериментальных данных, %.

Издание официальное

4 Общие положения

4.1    Дисульфид натрия лантана NaLaS₂ и твердые растворы NaLaS₂ — CaS принадлежат к числу материалов, работающих в длинноволновой ИК области спектра. Такие материалы необходимы для использования в качестве защитных окон, куполов, линз в оптических системах тепловизионного оборудования для авиационных и космических аппаратов, приборов обнаружения, наблюдения, сигнальных устройств и управляемого вооружения. Главным условием для применения материалов для этих целей является их прозрачность в необходимом диапазоне инфракрасного спектра. Применение материалов в качестве защитных окон и куполов в авиационной и космической технике требует, чтобы они могли работать в сложных условиях окружающей среды и при высоких скоростях. Ввиду этого материалы должны иметь высокую температуру плавления, механическую и термическую прочность, стойкость к окислению, сопротивление дождевой эрозии, износостойкость. NaLaS₂ и NaLaS₂ — CaS обладают таким набором физико-химических свойств, и это позволяет использовать их в качестве идеального материала для защитных окон, линз, призм, обтекателей сенсорных систем, работающих в интервале длин волн 8—12 мкм в сложных условиях механических, термических и химических нагрузок [1J—(6).

Дисульфид натрия лантана с добавками щелочных, щелочноземельных металлов может использоваться в качестве пигмента для окрашивания пластиков, керамик, красок, резины, глазури, бумаги, чернил, косметики, ламинатов. Применяемые в настоящее время пигменты обычно содержат в своем составе токсичные металлы (кадмий, свинец, хром, кобальт) [7]. Использование таких пигментов строго контролируется, а в некоторых странах запрещено вследствие их токсичности. Ввиду этого существует экономическая и техническая необходимость поиска замещающих их нетоксичных пигментов. Редкоземельные сульфиды являются многообещающими кандидатами на использование в качестве пигментов для окрашивания пластиков, красок, резины, керамики, глазури, бумаги, чернил, косметики (8)—(16). В этом классе соединений дисульфид натрия лантана, легированный щелочными, щелочноземельными, редкоземельными элементами, представляет существенный интерес для использования в качестве пигментов (11). (15). поскольку легирование дает очень широкий интервал цветов, хорошую способность к окрашиванию и диспергированию (особенно в пластиках), термическую и химическую стабильность.

4.2    Соединение NaLaS₂ и твердые растворы системы NaLaS₂ — CaS получаются методом вакуумного рекристаллизационного прессования предварительно синтезированных порошков исходного материала (17), (18). Порошки NaLaS₂ и твердых растворов системы NaLaS₂— CaS готовятся методом твердофазного синтеза (3), (17), (18). При получении NaLaS₂ смесь La₂0₃ и NaHC0₃, содержащую избыточные 20 % по массе NaHC0₃ относительно стехиометрии, нагревается в потоке CS₂ до температуры 1200 К. Избыток NaHC0₃ в смеси способствует полноте реакции, лучшему формированию структуры и росту частиц за счет их рекристаллизации. Для получения твердых растворов системы NaLaS₂ — CaS в смесь La₂0₃ и NaHC0₃ вводится СаС0₃. Смеси выдерживают при температуре 1200 К 2 ч. а затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 0.5 К в мин. В результате получается поликри-сталлический порошок с оптимальным для рекристаллизационного прессования размером частиц — 20—40 мм.

Для получения поликристаллов NaLaS₂ и твердых растворов системы NaLaS₂ — CaS порошки соответствующих составов прессуются при температуре 1600 К и давлении 200 МПа. Давление поднимается на 20 МПа каждые 6 мин. а температура до необходимой величины поднимается в течение 5 ч. Поскольку при этом происходит частичная потеря серы, для получения необходимого состава образцы подвергают дополнительному отжигу в атмосфере паров серы. Полученные таким образом поликри-сталлические материалы однофазны и имеют кубическую структуру типа NaCI с параметром решетки, монотонно изменяющимся от 5.878 A (NaLaS₂) до 5.740 А (10 мол. % NaLaS₂). Средний размер зерен в поликристаллах — 30 мкм. Образцы прозрачны в области длин волн 0.45—20 мкм. полосы поглощения примесных фаз в их спектрах пропускания отсутствуют.

4.3    Измерения коэффициента теплопроводности образцов выполнялись абсолютным стационарным методом, основанном на создании линейного теплового потока через исследуемый образец. Использованная авторами экспериментальная установка представляет собой модифицированный вариант низкотемпературной экспериментальной установки, описание которой приведено в статье (19), монографии (20) и справочнике (21) как установки, позволяющей получать надежные экспериментальные данные о коэффициенте теплопроводности. Методика экспериментального определения теплопроводности аттестована ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» в категории методики (22). где

приведены принципиальная схема прибора, методика проведения измерений и расчетные формулы. В этой установке измерения теплопроводности проводят по аналогии с измерениями электрического сопротивления потенциометрическим методом, что исключает необходимость учета контактных тепловых сопротивлений между образцами, нагревателем и холодильниками. Суммарная погрешность результатов измерений на экспериментальной установке в диапазоне температур от 80 К до 400 К с учетом погрешностей измерения мощности нагревателя, излучения с боковых поверхностей образцов и нагревателя, оттока или подвода тепла по проводам, погрешностей измерения геометрических размеров образцов, температуры термопарами составляет 2+4 % в зависимости от области температур, геометрических размеров исследуемых образцов и их теплопроводности. В поликристаллических образцах твердых растворов системы NaLaS₂— CaS влияние радиационного теплопереноса на экспериментальные результаты коэффициента теплопроводности в области температур ниже 400 К незначительно и перенос тепла обусловлен колебаниями кристаллической решетки (фононами).

4.4 Основой для разработки таблиц стандартных справочных данных явились результаты экспериментального исследования коэффициента теплопроводности оптических материалов на основе твердых растворов NaLaS₂ — CaS. проведенного в Институте физики им. Х.И. Амирханова Дагестанского научного центра РАН (23]—(26]. следующих составов: NaLaS₂; NaLaS₂ (80 мол. %) — CaS (20 мол. %); NaLaS₂ (60 мол. %) — CaS (40 мол. %); NaLaS₂ (50 мол. %) — CaS (50 мол. %); NaLaS₂(30 мол. %) — CaS (70 мол. %); NaLaS₂ (10 мол. %) — CaS (90 мол.%).

Полученные экспериментальные результаты обобщены и аппроксимированы полиномами третьей степени по методу наименьших квадратов. Ниже представлены аналитические зависимости, аппроксимирующие данные о коэффициенте теплопроводности, к, Вт м^-1 К^-1 каждого оптического материала NaLaS₂:

/( = 3.442110247-0.021202427 • 7 + 6.5526 10"⁵- 7*-6.88115 10"® ■ 7^е;    (1)

0.8 NaLaS₂—0.2 CaS:

к = 3,63465194 - 0.021994165 7 + 6.70276 10“® 7* -6.9936 10"⁸ 7®;    (2)

0.6 NaLaS₂—0.4 CaS:

к = 3,695400123-0,019727054    •    7 + 5.34087    1 0-® •    7^-4,9604 10“®    7®;    (3)

0.5 NaLaS₂—0.5 CaS:

к = 4,324935535 -0.024254645    7+6.87894    10~⁵    Г²- 6.85999    10"®    7°;    (4)

0.3 NaLaS₂—0.7 CaS:

к = 5,299077315-0,014646172    7 + 2,58459    10“®    t² - 3,03502 •    10~®    7®;    (5)

0.1 NaLaS₂—0.9 CaS:

к = 6.332502361 -0.020532691    •    7+3.50243    lO”⁵-    7^-1.45472    10"®    7®.    (6)

Стандартные справочные данные о коэффициенте теплопроводности оптических материалов на основе твердых растворов NaLaS₂—CaS в диапазоне температур 80 К — 400 К. рассчитанные по уравнениям (1)—(6) при целых значениях температуры и значения суммарной стандартной неопределенности измерения коэффициента теплопроводности U(k) при доверительной вероятности, равной 0,95. представлены в таблицах 1—6. Расчеты суммарной стандартной неопределенности проведены по ГОСТ 34100.3.

В таблицах А.1—А.6 приложения А приведены первичные экспериментальные данные (к.*_сп) о коэффициенте теплопроводности, данные (к^^), рассчитанные по зависимостям (1)—(6). и отклонения в процентах расчетных данных от экспериментальных

_8k=w^w._{10O    (7)}

^кжсп

Из таблиц А.1—А.6 следует, что это отклонение не превышает 1.5%. что составляет величину меньшую суммарной погрешности эксперимента.

Таблица 1— Стандартные справочные данные о теплопроводности NaLaS2

Г. К к. ММ. Г. К к. т. Вт м-1 • К-’ Вт м-1 К-1 Вт м-1 К'1 Вт г' к-1 80 2,13 0,049 245 1.17 0,041 85 2,07 0,048 250 1.16 0,041 90 2,01 0,048 255 1.16 0,041 95 1,96 0,047 260 1.15 0,041 100 1.91 0,047 265 1.14 0,041 105 1,86 0,046 270 1.14 0,042 110 1.81 0,046 275 1.14 0,042 115 1.76 0,045 280 1.13 0,042 120 1.72 0.044 285 1.13 0,043 125 1,68 0.044 290 1.12 0.043 130 1,64 0,044 295 1.12 0,043 135 1,60 0.043 300 1.12 0.044 140 1.57 0,043 305 1.12 0,044 145 1,54 0,043 310 1.12 0,044 150 1,50 0,042 315 1.11 0,044 155 1.47 0.042 320 1,11 0,045 160 1,44 0,042 325 1.11 0,045 165 1.42 0,041 330 1.11 0,045 170 1,39 0,041 335 1.Ю 0,045 175 1.37 0.041 340 1.Ю 0.046 180 1,35 0,041 345 1.Ю 0,046 185 1,33 0,041 350 1.Ю 0,047 190 1.31 0,040 355 1.09 0,047 195 1,29 0,040 360 1,09 0,047 200 1.27 0,040 365 1,09 0,047 205 1,26 0,040 370 1,08 0,047 210 1,24 0,040 375 1,08 0,048 215 1,23 0,040 380 1.07 0,048 220 1.22 0,040 385 1,06 0,048 225 1,20 0,040 390 1.06 0,048 230 1,19 0,04 395 1,05 0,048 235 1,18 0,04 400 1,04 0,048 240 1.18 0,041 405 1.03 0,048

Таблица 2 — Стандартные справочные данные о теплопроводности твердого раствора 0,8 NaLaSj — 0,2 CaS

Г. к к. мм. т, к к. т. Вт м-1 К"1 Вт м-1 К"1 Вт м-1 К-1 Вт м-1 К-1 80 2,27 0,052 95 2,09 0,051 85 2,21 0,052 100 2,04 0,050 90 2.15 0,051 105 1,98 0,049

Окончание таблицы 2

г. К к. т. 7. К к т. Вт м-1 К"1 Вт м-* К"1 Вт м-1 • К"1 Вт м-1 К"1 110 1,93 0.049 260 1.22 0.044 115 1,88 0,048 265 1.21 0,044 120 1.64 0.048 270 1.21 0.044 125 1,80 0.047 275 1,20 0.044 130 •1,75 0,046 280 1,20 0,045 135 1,71 0.046 285 1,20 0,045 140 1,68 0.046 290 1.19 0,045 145 1,64 0.045 295 1,19 0,045 150 1,61 0,045 300 1.18 0,046 155 1,58 0,045 305 1.18 0,046 160 1,54 0,044 310 1.17 0.046 165 1.52 0,044 315 1.17 0,047 170 1,49 0,044 320 1.17 0,047 175 1,46 0,044 325 1.16 0,047 180 1,44 0,044 330 1.16 0,048 185 1,42 0,043 335 1.16 0,048 190 1.4 0,043 340 1.16 0,048 195 1,38 0,043 345 1.15 0,048 200 1,36 0,043 350 1.15 0,049 205 1.34 0,043 355 1.14 0,049 210 1,32 0,043 360 1.14 0,049 215 1.31 0,044 365 1.14 0,050 220 1,30 0,043 370 1.13 0,050 225 1.28 0,043 375 1.12 0,050 230 1.27 0,043 380 1.12 0,050 235 1,26 0,043 385 1.11 0,050 240 1.25 0,043 390 1,10 0,050 245 1.24 0,043 395 1,09 0,050 250 1.23 0,043 400 1,08 0,050 255 1.22 0,043 405 1,08 0,050 Т а б л и ца 3 — Стандартные справочные данные о теплопроводности твердого раствора 0,6 NaLaSj — 0,4 CaS 7. К к. т. 7. К к. т. Вт м-1 К"1 Вт м-1 К"1 Вт м-1 К"1 Вт М-1 К"1 80 2,43 0,056 110 2,10 0,053 85 2,37 0.055 115 2,06 0,052 90 2,32 0.055 120 2,01 0,052 95 2,26 0.055 125 1.97 0,052 100 2,21 0.054 130 1,92 0,051 105 2,16 0.054 135 1,88 0,051

Окончание таблицы 3

Г. к к. 1ЛЮ. Г. К к. т. Вт м-1 К"1 Вт м-1 • К-1 Вт м-1 К'1 Вт м-1 К-1 140 1.84 0,050 275 1,28 0,047 145 1.81 0,050 280 1.27 0,048 150 1.77 0,050 285 1.26 0.048 155 1.74 0,049 290 1,26 0,048 160 1.70 0,049 295 1.25 0,048 165 1.67 0,049 300 1.24 0.048 170 1.64 0.048 305 1.24 0.049 175 1.61 0.048 310 1,23 0,049 180 1,58 0,048 315 1,23 0,049 185 1.56 0.048 320 1,23 0.049 190 1.54 0.048 325 1,22 0.050 195 1.51 0.047 330 1,22 0,050 200 1,49 0.047 335 1.22 0,050 205 1.47 0.047 340 1.21 0,050 210 1.45 0.047 345 1.21 0,051 215 1.43 0.047 350 1,21 0,051 220 1.41 0.047 355 1,20 0.051 225 1.40 0.047 360 1,20 0,052 230 1,38 0,047 365 1,20 0,052 235 1,36 0.047 370 1,20 0,053 240 1.35 0,047 375 1.19 0,053 245 1,34 0,047 380 1.19 0,053 250 1.33 0.047 385 1.19 0,053 255 1.32 0.047 390 1.18 0,054 260 1,30 0,047 395 1.18 0,054 265 1,30 0,047 400 1.18 0,054 270 1,29 0,047 405 1.17 0,054 Таблица 4 — Стандартные справочные данные о теплопроводности твердого раствора 0.5 NaLaJ^ — 0.5 CaS Г. К к, т. 7. К к. т. Вт м-1 К-1 Вт м-1 К’1 Вт м-1 К'1 Вт м-1 К-1 80 2.79 0,064 125 2,23 0,058 85 2,72 0,063 130 2,18 0,058 90 2.65 0,063 135 2.14 0.058 95 2,58 0,062 140 2,09 0.057 100 2.52 0,062 145 2,04 0,056 105 2.46 0,061 150 2,00 0,056 110 2.40 0,060 155 1,96 0.056 115 2.34 0.060 160 1,92 0,055 120 2,29 0,059 165 1,89 0,055

Окончание таблицы 4

г. К к. т. 7. К к. т. Вт м-1 К"1 Вт м-1 К-> Вт м-1 К-1 Вт и-* К-’ 170 1,85 0,054 290 1,40 0,053 175 1.82 0.054 295 1,40 0,054 180 1.79 0.054 300 1,39 0,054 185 1.76 0,054 305 1,38 0,054 190 1.73 0.053 310 1,37 0.054 195 1.70 0.053 315 1.37 0,055 200 1.68 0.053 320 1,36 0,055 205 1.65 0.053 325 1,35 0,055 210 1.63 0.053 330 1.35 0,055 215 1.61 0,053 335 1.34 0,055 220 1,59 0,053 340 1,33 0,055 225 1.57 0,052 345 1.33 0,056 230 1.55 0,052 350 1,32 0,056 235 1,53 0,052 355 1.31 0,056 240 1.52 0,052 360 1.31 0,056 245 1.50 0.052 365 1.30 0,056 250 1,49 0,052 370 1,29 0,056 255 1,48 0,052 375 1,28 0,056 260 1,46 0,052 380 1,28 0,057 265 1,45 0,053 385 1.27 0,057 270 1,44 0,053 390 1,26 0,057 275 1.43 0,053 395 1.25 0,057 280 1.42 0,053 400 1,24 0,057 285 1.41 0,053 405 1,23 0,057 Таблица 5 — Стандартные справочные данные о теплопроводности твердого раствора 0.3 NaLaSj — 0,7 CaS 7. К к. т. 7. К к. т. Вт м"1 К"1 Вт М-1 К"1 Вт м-1 К"1 Вт м-1 К"1 80 4,16 0.096 145 3,32 0,092 85 4.09 0.095 150 3,26 0,091 90 4,02 0,095 155 3,20 0,091 95 3,96 0.095 160 3,15 0,091 100 3.89 0.095 165 3,09 0,090 105 3.82 0.095 170 3,03 0.089 110 3,76 0,095 175 2,98 0,089 115 3.70 0.094 180 2,92 0,088 120 3.63 0,094 185 2.87 0.088 125 3.57 0.094 190 2,82 0,087 130 3,50 0,093 195 2.77 0,087 135 3,44 0,092 200 2.72 0,086 140 3.38 0.092 205 2.67 0,085