ГОСТ Р 8.593-2009
Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

МИКРОСКОПЫ СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ АТОМНО-СИЛОВЫЕ

Методика поверки

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

I

ГОСТ 8.593-2009

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» (Россия), Федеральным государственным учреждением «Российский научный центр «Курчатовский институт» (Россия) и Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский физико-технический институт (государственный университет)» (Россия)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метропогии и сертификации (протокол № 36 от 11 ноября 2009 г.)

4    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регупированию и метрологии от 5 апрепя 2010 г. № 57-ст

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

© Стандартинформ, 2010

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 8.593-2009

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Операции и средства поверки.............................................2

5    Требования к квалификации поверителей.....................................3

6    Требования безопасности...............................................3

7    Усповия поверки и подготовка к ней.........................................3

8    Проведение поверки...................................................4

9    Обработка результатов измерений..........................................5

10    Оформление результатов поверки.........................................6

in

ГОСТ 8.593-2009

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений МИКРОСКОПЫ СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ АТОМНО-СИЛОВЫЕ Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Atomic-force scanning probe microscopes.

Verification method

Дата введения — 2010—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сканирующие зондовые атомно-силовые микроскопы (далее — микроскопы), применяемые для измерений линейных размероввдиапазонеот10-⁹до10-^бм, и устанавливает методику их первичной и периодических поверок с использованием рельефных мер по ГОСТ 8.591 и ГОСТ 8.592.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.591-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки

ГОСТ 8.592-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления

ГОСТ 12.2.061-81 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности к рабочим местам

ГОСТ ИСО 14644-1-2002 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1    рельеф поверхности (твердого тела): Поверхность твердого тела, отклонения которой от идеальной плоскости обусловлены естественными причинами или специальной обработкой.

3.2    элемент рельефа (поверхности): Пространственно локализованная часть рельефа поверхности.

3.3    сканирующий зондовый атомно-силовой микроскоп: Зондовый атомно-силовой микроскоп с нормированными метрологическими характеристиками, предназначенный для измерения линейных размеров элементов рельефа поверхности и/или расстояний между ними путем сканирования поверхности острием зонда.

Издание официальное

1

ГОСТ 8.593-2009

3.4    пиксель: Наименьший дискретный элемент изображения, получаемый в результате математической обработки информативного сигнала.

3.5    сканирование (элемента исследуемого объекта): Перемещение зонда микроскопа над выбранным элементом рельефа поверхности исследуемого объекта (или перемещение исследуемого объекта под зондом) с одновременной регистрацией информативного сигнала.

3.6    изображение на экране монитора микроскопа (видеоизображение): Изображение на экране монитора микроскопа в виде матрицы из л строк по т пикселей в каждой, яркость которых прямо пропорциональна значению сигнала соответствующей точки матрицы.

Примечание — Яркость пикселя определяется силой света, излучаемой в направлении глаза наблюдателя.

3.7    видеопрофиль информативного сигнала (видеопрофиль): Графическая зависимость значения информативного сигнала, поступающего с детектора микроскопа, от номера пиксепя в данной строке видеоизображения.

3.8    масштабный коэффициент (видеоизображения микроскопа): Отношение длины исследуемого элемента рельефа на объекте измерений к числу пикселей этого элемента на видеоизображении.

Примечание — Масштабный коэффициент определяют для каждого микроскопа.

3.9    эффективный радиус (острия) зонда (микроскопа): Радиус сферы, характеризующей геометрические размеры острия зонда микроскопа.

Примечание — Эффективный радиус зонда микроскопа определяют по значению радиуса сферы, вписанной в острие зонда при одновременном касании острия боковой грани выступа и дна канавки рельефной меры по ГОСТ 8.591.

3.10    Z*CKaHep сканирующего зондового атомно-силового микроскопа (Z-сканер): Устройство сканирующего зондового атомно-силового микроскопа, позволяющее в процессе сканирования перемещать зонд над поверхностью исследуемого объекта (или перемещать исследуемый объект под зондом) в вертикальном направлении.

3.11    рельефная мера нанометрового диапазона: Мера, содержащая элементы рельефа, линейный размер хотя бы одного из которых менее 10 ⁶ м.

3.12    элемент рельефа в форме выступа (выступ): Элемент рельефа, расположенной выше прилегающих к нему областей.

3.13    геометрическая форма элемента рельефа: Геометрическая фигура, наиболее адекватно аппроксимирующая форму минимального по площади сечения элемента рельефа.

Пример — Трапецеидальный выступ, представляющий собой элемент рельефа поверхности, геометрическая форма минимального по площади сечения которого наиболее адекватно аппроксимируется трапецией.

4 Операции и средства поверки

4.1 При проведении первичной и периодических поверок микроскопа должны быть выполнены операции и применены средства поверки, указанные в таблице 1.

2

ГОСТ 8.593-2009

4.2 Допускается применять другие средства поверки, точность которых соответствует требованиям настоящего стандарта.

5    Требования к квалификации поверителей

Поверку микроскопов допжны проводить штатные сотрудники метрологической службы предприятия. аккредитованной в установленном порядке на право поверки средств измерений. Сотрудники должны иметь высшее образование, профессиональную подготовку, опыт работы со сканирующими зондовыми атомно-сиповыми микроскопами и знать требования настоящего стандарта.

6    Требования безопасности

6.1    При поверке микроскопов необходимо собпюдатьправипа электробезопасности и требования к обеспечению безопасности на рабочих местах по ГОСТ 12.2.061.

6.2    Рабочие места поверителей должны быть аттестованы по условиям труда в соответствии с требованиями трудового законодательства.

7    Условия поверки и подготовка к ней

7.1    При проведении поверки микроскопа должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающей среды.................(20 i 3) “С;

-    относительная влажность воздуха................не более 80 %;

-    атмосферное давление.......................(100 *4) кПа;

-    напряжение питающей сети.....................(220 ♦. 22) В;

-    частота питающей сети.......................(50.0 * 0.4) Гц.

7.2    Помещение (зона), в котором размещают микроскоп и средства его поверки, допжно быть в эксплуатируемом состоянии и обеспечивать класс чистоты не бопее класса 8 ИСО по взвешенным в воздухе частицам с размерами 0.5 и 5 мкм и концентрациями, определенными по ГОСТ ИСО 14644-1.

7.3    Подготовку к поверке микроскопа проводят следующим образом:

-    выбирают для поверки микроскопа рельефную меру нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов (далее — рельефная мера), линейные размеры и материал для изготовления которой соответствуют требованиям ГОСТ 8.592. Рельефная мера должна быть поверена по Г ОСТ 8.591. Сечение выступа репьефной меры приведено на рисунке 1;

*

- в качестве исспедуемого эпемента используют выступ, для которого в паспорте (формупяре) на меру приведены значения проекции боковой грани выступа на плоскость нижнего основания а. ширины нижнего основания выступа Ь_р и высоты выступа h. В зависимости от значения ожидаемого эффективного радиуса зонда микроскопа г используют рельефную меру, для которой

(1)

3

ГОСТ 8.593-2009

-    проводят осмотр футляра, в котором осуществлялось хранение и транспортирование рельефной меры, на отсутствие механических повреждений;

-    проводят проверку соответствия комплекта поставки рельефной меры данным, приведенным в паспорте (формуляре) на рельефную меру;

-    выдерживают выбранный экземпляр рельефной меры в помещении, где будет проведена поверка микроскопа, не менее 24 ч;

-    извлекают рельефную меру из футляра и осматривают ее для выявления внешних повреждений (царапин, скопов и других дефектов) и загрязнений. При необходимости поверхность меры очищают от частиц пыпи струей очищенного сухого воздуха.

7.4 Выполняют операции, необходимые дпя подготовки микроскопа к работе, в соответствии с требованиями инструкции по его эксппуатации.

8 Проведение поверки

8.1    Внешний осмотр

При внешнем осмотре микроскопа должно быть установлено;

-    соответствие комплекта поставки микроскопа данным, приведенным в паспорте (формуляре);

-    отсутствие механических повреждений всех составных частей микроскопа;

-    отсутствие механических повреждений соединитепьных кабелей и сетевых разъемов.

-    наличие маркировки на микроскопе и ее соответствие данным, приведенным в паспорте (формуляре).

8.2    Опробование

8.2.1    Рельефную меру устанавливают на рабочий стол микроскопа, подлежащего поверке.

8.2.2    Зонд микроскопа устанавпивают над поверхностью рельефной меры так. чтобы выступ, указанный в паспорте (формупяре) на эту меру в качестве исследуемого элемента, находился в пределах области сканирования.

При выполнении операции рекомендуется испопьзовать вспомогатепьный оптический микроскоп.

8.2.3    В соответствии с инструкцией по эксплуатации микроскопа проводят операции, необходимые дпя приведения его в рабочее состояние (на мониторе микроскопа допжен появиться информативный сигнал).

8.2.4    Настраивают устройство регистрации видеоизображения таким образом, чтобы число пикселей в направпении сканирования было достаточным для того, чтобы можно было пренебречь значением неопределенности, обусловленным квантованием видеосигнала. Это достигается выбором соответствующих размеров видеоизображения в пикселях и выбором соответствующей настройки увеличения микроскопа. Выбор увеличения осуществляют таким образом, чтобы видеопрофипь элемента, изображенного на рисунке 1, имел вид, приведенный на рисунке 2. При этом:

-    ширина нижнего основания видеопрофипя В_р должна быть не менее 0.4 общей длины видеопро-филя;

-    проекция наклонной стенки видеопрофиля A_R и высота выступа по видеопрофипю Н должны быть не менее 200 пикселей.

8.2.5    После завершения операции настройки устройства регистрации видеоизображения определяют значение в пиксепях общей длины видеопрофиля в направлении сканирования. Это значение общей длины указывают в протокопе поверки.

8.3 Определение метрологических характеристик

8.3.1    В соответствии с инструкцией по эксппуатации микроскопа выполняют сканирование исследуемого элемента рельефной меры и записывают видеоизображение.

Видеопрофиль, приведенный на рисунке 2. соответствует эпементу репьефа. изображенному на рисунке 1.

Значения параметров, указанных на рисунке 2. определяют экспериментапьно путем обработки полученного видеопрофиля.

8.3.2    При сканировании исследуемого элемента рельефной меры необходимо, чтобы наклон зонда микроскопа (еспи имеется) был расположен в плоскости, перпендикулярной к направпению перемещения зонда.

4

Наклон зонда должен быть но болое 20°. При соблюдении дополнительного условия ортогональности вертикального перемещения зонда, регистрируемая кривая будет симметричной и A_L = A_R.

Примечание — Если значения A_L и Ад не равны, то это указывает на неортогонапьность вертикального перемещения зонда и необходимость определения значения отклонения Z-сканера поверяемого микроскопа по 9.4.

8.4 Оформление протокола поворки

Результаты измерений параметров рельефной меры, приведенных на рисунке 2. оформпяют в виде протокола. В протокол также записывают значение общей длины видеопрофипя. опредепенное по 8.2.5. Форма протокола — произвольная.

Протокол с результатами измерений должен храниться как минимум до следующей поверки микроскопа.

9 Обработка результатов измерений

9.1 Вычисление масштабного коэффициента видеоизображения микроскопа

Масштабный коэффициент видеоизображения микроскопа m_t, нм/пиксель, вдоль направления сканирования вычисляют по формуле

где а — значение проекции наклонной стенки выступа, приведенное в паспорте (формуляре) на рельефную меру, нм;

A_r — значение проекции наклонной стенки рельефной меры, измеренное по видеопрофилю, пиксель.

Примечание — При вычислении масштабного коэффициента видеоизображения используют значение проекции наклонной стенки A_R, соответствующее движению сканера от вершины выступа к дну канавки. Это значение при выполнении условия по 8.3.2 не зависит от угла наклона зонда микроскопа.

9.2    Вычисление эффективного радиуса острия зонда микроскопа

Эффективный радиус острия зонда микроскопа г. нм. вычисляют по формуле

г-0.966(т, В_р - Ь_р),    (3)

где т, — масштабный коэффициент видеоизображения микроскопа, вычисленный по 9.1. нм/пиксель: В_а — ширина нижнего основания, измеренная по видеопрофилю, пиксель:

Ь₀ — ширина нижнего основания выступа, приведенная в паспорте (формуляре) на рельефную меру, нм.

9.3    Вычисление цены деления вертикальной шкалы микроскопа

Цену деления вертикальной шкалы микроскопа т_г, нм/пиксепь. вычисляют по формуле

5

ГОСТ 8.593-2009

9.4    Вычисление относительного отклонения Z-сканера микроскопа от ортогональности

Если значение A_L не равной в пределах заданной точности измерений, то относительное отклонение Z-сканера микроскопа от ортогональности по отношению к направлению сканирования Z, (безразмерная величина) вычисляют по формуле

7 ₌ ^т. (А ~ А»)    (5j

2Нт,

где т_л — масштабный коэффициент видеоизображения микроскопа, вычисленный по 9.1, нм/пиксель; A_l A_r — проекции наклонных стенок рельефной меры в направлении слева направо, пиксели;

Н — высота выступа рельефной меры, измеренная по еидеопрофипю. пиксель; т_г — цена деления вертикальной шкалы микроскопа, вычисленная по 9.3, нм/пиксель.

9.5    Погрешности измерений

Погрешности измерений метрологических характеристик микроскопа, вычисленных по формулам (2) — (5). составляют:

-    для т, и т_г — абсолютные погрешности измерений — не более ± 0.02 нм/пиксель;

-    для 2_Х и г — относительные погрешности измерений — не болев ± 6 %.

10 Оформление результатов поверки

10.1    Результаты поверки оформляют в виде свидетельства установленной формы, внесением соответствующей записи в паспорт (формуляр) микроскопа и удостоверяют оттиском поверительного клейма, наносимого на микроскоп.

10.2    На оборотной стороне свидетельства о поверке и в паспорте (формуляре) микроскопа долж-ны быть приведены:

-    значение общей длины видеопрофиля, определенное по 8.2.5;

-    значения масштабного коэффициента видеоизображения микроскопа тцены деления вертикальной шкалы микроскопа т_у значения относительного отклонения Z-сканера микроскопа от ортогональности по отношению к направлению сканирования Z_t и значение эффективного радиуса острия зонда т.

Для перечисленных метрологических характеристик микроскопа необходимо также указать значения погрешностей измерений, приведенные в подразделе 9.5 настоящего стандарта.

6

ГОСТ 8.593-2009

УДК 531.711.7.089:006.354    МКС    17.040.01    Т88.1

Ключевые слова: длина, рельефные меры нанометрового диапазона, сканирующие зоцдовые атомно-силовые микроскопы, методика поверки

7

Редактор Т.Л. Леонова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор £ Д Дупьиеоа Компьютерная верстка И.А. Напейкимой

Сдано в набор 11.05.2010. Подписано в печать 10.06.2010. Формат 60»84 '/_t. Бумага офсетная    Гарнитура Лриал.

Печать офсетная. Уел. печ. п. 1,40. Уч.-над. п. 0,90. Тираж 109 мз. Зак. 476.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 www.gostinfo.ru    inlo@ gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 10S062 Москва. Лялим пер.. 6.