Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

45 страниц

Купить ГОСТ Р 58580-2019 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жидкие и твердые коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия, предназначенные для очистки и обработки воды в хозяйственно-питьевом и промышленном водоснабжении, очистки сточных вод в промышленности и сельском хозяйстве, в том числе для приготовления растворов веществ, реактивов, реагентов и препаратов, при проведении исследований, испытаний, измерений, анализов, в технологических операциях и процессах.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Технические требования

     4.1 Характеристики

     4.2 Требования к сырью и материалам

     4.3 Упаковка

     4.4 Маркировка

5 Требования безопасности

6 Методы анализа

     6.1 Общие указания по проведению испытаний

     6.2 Условия безопасного проведения работ

     6.3 Условия выполнения измерений

     6.4 Отбор проб

     6.5 Проверка приемлемости результатов измерения

     6.6 Внутрилабораторный контроль результатов измерений

7 Требования охраны окружающей среды

Приложение А (обязательное) Показатели качества полиоксихлорида алюминия

Приложение Б (рекомендуемое) Определение массовой доли полиоксихлорида в пересчете на оксид алюминия (Al2O3)

Приложение В (рекомендуемое) Определение массовой доли хлоридов

Приложение Г (рекомендуемое) Плотность полиоксихлорида алюминия

Приложение Д (рекомендуемое) Определение рН растворов полиоксихлорида алюминия

Приложение Е (рекомендуемое) Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Приложение Ж (рекомендуемое) Определение основности

Приложение И (рекомендуемое) Определение массовой доли железа

Приложение К (рекомендуемое) Определение свинца, никеля, хрома, бериллия и кадмия методом АЭС-ИСП

Приложение Л (рекомендуемое) Определение массовой доли мышьяка, селена и сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием гидридной системы и ртути методом холодного пара

Приложение М (рекомендуемое) Определение массовой доли бериллия, кадмия, мышьяка, никеля, свинца, селена, сурьмы и хрома методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ( СТАНДАРТ V МГ ) РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

58580—

2019

ПОЛИОКСИХЛОРИД АЛЮМИНИЯ

Технические условия

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2019

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской ассоциацией водоснабжения и водоотведения (РАВВ) и Ассоциацией «Объединение производителей, поставщиков и потребителей алюминия» (Алюминиевая Ассоциация)

2    ВНЕСЕН Техническими комитетами по стандартизации ТК 343 «Качество воды» по согласованию с ТК 060 «Химия», ТК 099 «Алюминий»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г. № 905-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной сислгеме общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. оформление. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

В процессе производства продукции выдепяются пары, содержащие хлористый водород. Содержание хлористого водорода на границе СЗЗ с учетом рассеивания не должно превышать гигиенических нормативов согласно (1). Контроль за содержанием гидрохлорида в СЗЗ осуществляет аккредитованная испытательная лаборатория или испытательная лаборатория, прошедшая процедуру оценки состояния измерений.

С целью охраны атмосферного воздуха должны соблюдаться требования ГОСТ 17.2.3.02, [2].

При сборе, временном хранении и утилизации отходов производства должны соблюдаться требования [3].

Продукт загрязняет почву и воздух. При превышении пороговой концентрации органического запаха (1.5 мг/л) может влиять на органолептические свойства воды, придавая ей запах. Продукт оказывает токсичное действие на рыб.

Жидкий продукт транспортируют железнодорожным транспортом в специальных железнодорожных цистернах, автомобильным транспортом — в стеклопластиковых автоцистернах, полиэтиленовых емкостях, канистрах, контейнерах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

Материал полимерной тары должен быть непроницаемым, не поддаваться размягчению и не становиться хрупким под воздействием температур или старения. Все виды упаковки, предназначенные для перевозки автомобильным транспортом, должны иметь приспособления для надежного крепления контейнеров и поддонов с упакованным продуктом в кузове автомобилей, для чего необходимо по возможности укрупнять груз как в потребительской, так и в потребительско-транспортной таре.

В окружающей среде ПОХА не трансформируется, в воде гидролизуется до гидроксида алюминия и хлористого водорода.

Меры безопасности при работе с отходами: отходы ликвидируют в местах, согласованных с Роспотребнадзором и природоохранными органами (на полигонах промышленных отходов или в специально оборудованных комплексах по переработке и захоронению отходов).

При транспортировании железнодорожным транспортом упакованный продукт размещают в вагонах согласно утвержденным схемам с надлежащим его закреплением, обеспечивающим целостность герметичной упаковки.

Экологическая безопасность при применении коагулянта достигается:

-    осуществлением государственного экологического контроля:

-    осуществлением производственного (ведомственного) экологического контроля.

Контроль воздуха рабочей зоны производится аккредитованной лабораторией по методикам, утвержденным в установленном порядке, с периодичностью, которая устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимый выброс загрязняющих веществ в атмосферу не должен превышать величин. установленных для предприятий в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.02. [4].

В атмосферном воздухе населенных мест содержание применяемых в производстве компонентов не должно превышать нормативов, установленных (1) и (5).

При погрузке и разгрузке коагулянта соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

Утилизацию или уничтожение технологических потерь, образующихся при производстве, а также продукции по окончании срока ее годности или при несоответствии требованиям настоящего стандарта проводят в порядке, установленном региональными органами управления или Роспотребнадзором.

Показатели качества полиоксихлорида алюминия

Таблица А. 1 — Показатели качества ПОХА

Требования

Тип 1

Тип 2

Тип 3‘*

Тип 4

Тип 5

Методика

измерений

1 Массовая доля оксида алюминия (А1203), %, не менее

10.0 ±2.5

15.0 + 2.5

20.0 ± 3.0

30.0 ±3.0

45.015,0

Приложение Б

2 Плотность (при 20 *С), г/мл, в пределах

1,24 ±0,04

1,33 + 0,07

1.24—1,38

Приложение Г

3 Массовая доля хлоридов. % масс, в пределах

10,015,0

20.0 ± 2.5

10,0 ± 4,5

33.0 ±5.0

21,017.0

Приложение В

4 Основность, в пределах %

25—55

30—55

50—83

50-83

50—83

Приложение Ж

5 pH (ед) водного раствора, в пределах

2.5 ±1.5

2.0 ± 1.5

3.0—5.5

3.2—5.0

3.5—5.0

Приложение Д

6 Массовая доля нерастворимого в воде остатка. % масс, не более

0,1

0.1

0,1

1,0

1,0

Приложение Е

7 Массовая доля железа (Fe), % масс, не более

0,05

0,05

0,05

1.0

1,0

Приложение И

Примеси, токсические вещества', % масс, не более

8 Массовая концентрация мышьяка (As)

0,001

0.001

0,001

0,001

0.001

Приложения Л, М

9 Массовая концентрация кадмия (Cd)

0,001

0.001

0,001

0.001

0.001

Приложение К

10 Массовая концентрация хрома (Сг)

0,004

0,006

0,006

0,006

0,006

Приложение К

11 Массовая концентрация ртути (Нд)

0,001

0.001

0,001

0.001

0,001

Приложение Л

12 Массовая концентрация никеля (Ni)

0,004

0.006

0.006

0,006

0,006

Приложение К

13 Массовая концентрация свинца(РЬ)

0,001

0.001

0,001

0,001

0.001

Приложение К

14 Массовая концентрация сурьмы (Sb)

0,002

0.003

0,003

0,003

0.003

Приложения Л. М

15 Массовая концентрация селена (Se)

0,002

0,003

0,003

0,003

0,003

Приложения Л, М

16 Массовая концентрация бериллия (Be)

0,0005

0.0005

0.0005

0.0005

0,0005

Приложение К

* Показатели 8—16 определяются в рамках расширенного контроля и по требованию потребителей ** Для высокоосновных ПОХА требуется соответствие по типу 3 для массовой доли оксида алюминия ПОХА с меньшей массовой долей действующего вещества, изготовленный разбавлением ПОХА. соответствующий типу 3, соответствует требованиям настоящего примечания Показатели по хлоридам, плотности и pH для высокоосновных ПОХА с меньшей массовой долей определяются исходя из степени разбавления ПОХА с концентрацией оксида алюминия, соответствующей типу 3 Показатели по массовой доле железа, нерастворенного осадка и примесей (пункты 8—16) не должны превышать значения для типа 3

Определение массовой доли полиоксихлорида в пересчете на оксид алюминия (А1203)

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах Б 1—Б 2 Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия составляет от 1 % до 55 % Продолжительность анализа одной пробы — 4 ч. серии из 10 проб — 8 ч.

Таблица Б.1 —Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, показатели точности измерений

Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия. %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) аг %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Or. %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности

0.95) ± 6. %

От 1 до 55 включ

2.5

5 I 10

Таблица Б 2 — Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия. % масс

Предел повторяемости (для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) г, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости) R. %

От 1 до 55 включ

7

14

Б.1 Метод измерений

Метод измерений основан на том. что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение Для увеличения скорости реакции образования комплекса алюминия раствор пробы коагулянта с трилоном Б, взятым в избытке, кипятят в течение 15 мин. Избыток трилона Б в слабокислой среде (pH = 5,5 ед pH) титруют раствором цинка сернокислого в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого

Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы Б.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228

Иономер (или pH-метр) любого типа с термокомпенсатором или с автоматической температурной компенсацией Часы песочные на 5 мин или электронный таймер-секундомер

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру хранения проб и растворов реактивов от 2 ®С до 10 вС.

Примечание — Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью, и иметь характеристики не хуже вышеуказанных

Б.2.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 25336, 2-го класса точности Примечание — Допускается использовать автоматические титраторы Воронки стеклянные по ГОСТ 29251

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, 2-го класса точности Капельница по ГОСТ 29251

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2. 5. 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227, 2-го класса точности Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2. 5. 10 и 25 см3 по ГОСТ 29169, 2-го класса точности

Примечание —Допускается использовать дозаторы, отвечающие требованиям ГОСТ 28311.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50. 100, 250 и 600 см3 по ГОСТ 25336. Стекло часовое

Флаконы из темного стекла вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3 для хранения растворов

Флаконы пластиковые с узким горлом вместимостью 250 и 500 см3

Шпатели фарфоровые длиной 150—200 мм по ГОСТ 9147 или медицинские металлические и пластиковые

Цилиндры мерные вместимостью 50. 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770. 2-го класса точности

Б.2.3 Реактивы и материалы

Аммиак водный, ч д а . по ГОСТ 3760

Аммоний хлористый, х. ч., по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-й степени чистоты)

Индикатор ксиленоловый оранжевый, ч. д а

Индикатор хромовый темно-синий, ч д а

Индикатор эриохром черный Т, ч. д а

Калий хлористый, х. ч , по ГОСТ 4234

Кислота серная, х ч., по ГОСТ 4204

Кислота соляная, х ч.. по ГОСТ 3118

Кислота уксусная (ледяная), х. ч.. по ГОСТ 61.

Магний сернокислый 7-водный, стандарт-титр С (1/2 MgS04 * 7НгО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Натрий уксуснокислый 3-водный. ч. д а . по ГОСТ 199 Натрий хлористый, х. ч., ГОСТ 4233

Стандарт-титр для приготовления буферных растворов по ГОСТ 8 135

Трилон Б (этилендиамин-ЧГ^.М.Ы-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная), х. ч., по ГОСТ 10652 или стандарт-титр С (1/2 C10H14N2Na2O8 * 2НгО) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н)

Цинк сернокислый 7-водный, ч. д а., по ГОСТ 4174 Спирт этиловый 96.3 %-ный. категории «Люкс» по ГОСТ 5962

Примечание —Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных

Б.З Подготовка к выполнению измерений Б.3.1 Приготовление растворов

Б 3 1 1 Ацетатный буферный раствор со значением pH = (5,5 ± 0.1) ед pH

(55,00 ♦ 0,01) г натрия уксуснокислого 3-водного переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют приблизительно в 500 см3 горячей (приблизительно 70—80 вС) дистиллированной воды, после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят объем раствора в колбе до метки После этого добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят значение pH раствора до (5,5 ± 0,1) ед pH, добавляя концентрированную уксусную кислоту для снижения значения pH или добавляя небольшими порциями (примерно по 0,020 г) натрий уксуснокислый 3-водный для повышения значения pH раствора Значение pH раствора контролируют на pH-метре Срок хранения раствора — 1 месяц при комнатной температуре

Б.З 1 2 Раствор цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм3

(14,380 ± 0,001) г цинка сернокислого 7-водного (ZnS04 * 7НгО) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют приблизительно в 900 см3дистиллированной воды Добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки, перемешивают Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре

Б 3 1 3 Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3

Содержимое ампулы стандарт-титра или навеску (18,6120 ± 0,0005) г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приблизительно наполовину заполненную дистиллированной водой Навеску трилона Б растворяют и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре

Б 3 1 4 Раствор индикатора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,5 %

(0,25 ± 0,01) г индикатора ксиленолового оранжевого растворяют в 20—30 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см3

Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают Срок хранения раствора — 1 месяц при комнатной температуре

Б 3 1 5 Аммиачный буферный раствор со значением pH = (10,0 ± 0,1) ед pH

В мерную колбу вместимостью 500 см3, приблизительно наполовину заполненную дистиллированной водой, помещают (10,0 * 0,1) г хлористого аммония и 50 см3 водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой Значение pH буферного раствора контролируют на pH-метре Срок хранения раствора — 3 месяца при температуре 2—10 *С

Примечание — Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его значение pH Если значение pH изменилось более чем на 0,2 ед pH, то готовят новый буферный раствор

Б.З 1 6 Раствор индикатора эриохрома черного Т с массовой долей 0.5 %

(0,50 ± 0,05) г индикатора эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью не менее 100 см3, добавляют 20 см3 аммиачного буферного раствора (pH = 10). тщательно перешивают и добавляют 80 см3 этилового спирта Срок хранения раствора — 10 суток при комнатной температуре во флаконе из темного стекла

Примечание — Допускается вместо индикатора эриохрома черного Т использовать индикатор хромовый темно-синий, раствор которого готовят аналогичным способом Срок хранения раствора во флаконе из темного стекла — 3 месяца при комнатной температуре

Б 3 1.7 Приготовление сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т

(0.25 ± 0.01) г эриохрома черного Т смешивают с (25,0 ± 0,1) г хлористого натрия или калия и тщательно растирают в ступке Срок хранения смеси — 1 год при комнатной температуре во флаконе из темного стекла Б 3.1 8 Раствор магния сернокислого молярной концентрации 0.05 моль/дм3

Содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают Срок хранения раствора — 6 месяцев при температуре 2—10 "С.

Б. 3.1.9 Раствор соляной кислоты с массовой долей 10%

Раствор соляной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517.

25 см3 концентрированной соляной кислоты добавить к 75 см3 дистиллированной воды, раствор перемешать и перелить во флакон из темного стекла для хранения раствора Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре

Б.3.2 Установление поправочного коэффициента к молярной концентрации 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора сернокислого магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3 и добавляют 90 см3 дистиллированной воды Добавляют 5 см3 аммиачного буферного раствора (pH = 10.0 ± 0.1 ед pH) и 5—7 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или хромового темно-синего или добавляют от 0.05 до 0.1 г сухой индикаторной смеси Титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски индикатора в точке эквивалентности Окраска должна стать синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора эриохрома черного Т или синей с фиолетовым оттенком при использовании индикатора хромового темно-синего

За результат титрования принимают среднеарифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см3


Поправочный коэффициент К, рассчитывают по формуле с точностью до четвертого знака

где V — объем раствора сернокислого магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3. взятого для определения поправочного коэффициента 10. см3,

У, — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3. израсходованного на титрование, см3 Если поправочный коэффициент К, раствора трилона Б отличается от 1,00 больше, чем на ±0,03, то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями (примерно по 0,020 г) трилон Б. После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново Б.3.3 Установление поправочного коэффициента к раствору цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм3

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 раствора цинка сернокислого 7-водного молярной концентрации 0,05 моль/дм3, прибавляют около 70 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора (pH = 10,0 ± 0.1). около 0.1 г сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю За результат титрования принимают среднеарифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см3

УК,

25

Поправочный коэффициент раствора сернокислого цинка К2 рассчитывают по формуле с точностью до четвертого знака

(Б.2)

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К, — поправочный коэффициент раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3,

25 — объем раствора цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм3. взятого для определения поправочного коэффициента, см3.

Если поправочный коэффициент К2 раствора сернокислого цинка отличается от 1,00 больше, чем на ±0.03. то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями (примерно по 0,020 г) цинк сернокислый После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново Поправочный коэффициент проверяют один раз в месяц при соблюдении условий хранения раствора

Б.4 Проведение анализа

Навеску порошка или жидкого коагулянта взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических весах в конической колбе вместимостью 250 см3 Масса навески зависит от марки реагента и содержания оксида алюминия Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб приведены в таблице Б 3

Таблица Б 3 — Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб в зависимости от содержания оксида алюминия

Содержание оксида алюминия, %

Масса навески, г

От 1 ДО 11 8КЛКУН

0.40-0,55

Св 11 до20вклк>г

0,25—0,35

Св 20до35вклкм

0.15—0,2

Св 35 до 40 вкинем

0,1—0,15

Св 40

0,09—0,11

К навеске добавляют 25 см3 раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3 и 80—100 см3 дистиллированной воды Накрывают колбу часовым стеклом или маленькой воронкой и нагревают на электроплитке при слабом кипении в течение 15 мин

Примечание — При анализе высокоосновных коагулянтов на основе ПОХА после добавления трилона Б возможно появление опалесценции (или помутнение раствора) В этом случае к анализируемому раствору добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты массовой доли 10 % (опалесценция пропадет сразу или после кипячения)

После кипячения обмывают часовое стекло (воронку) и конденсат со стенок колбы дистиллированной водой Охлаждают колбу до комнатной температуры и добавляют 25 см3 ацетатного буферного раствора (pH = 5.5 ± 0.1 ед pH). 3—5 капель раствора ксиленолоеого оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка сернокислого до перехода окраски из желтой в розовую

Б.5 Обработка результатов измерений

Массовую долю ПОХА в пересчете на оксид алюминия X. % вычисляют по формуле

Г(Ц K,-V2 К2)1 0.002549 Х = и-!—±—--100.    (БЗ)

/71 Vj

где Vy — обьем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3,

V2 — обьем раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0.05 моль/дм3. пошедший на титрование анализируемого раствора, см3;

К, и К2 — поправочные коэффициенты для растворов трилона Б и сернокислого цинка соответственно. 0,002549 — масса оксида алюминия, реагирующая с 1 см3 раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0.05 моль/дм3. г.

V3— 1 см3 раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0.05 моль/дм3, т — масса коагулянта, взятая для анализа, г

Б.6 Оформление результатов измерений

Результат измерений в протоколах, %, представляют в виде

Х±Д.    (Б 4)

где Д — характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле

Д = 0.01 8 X.    (Б.5)

где б — значение показателя точности измерений массовой доли оксида алюминия, % (см таблицу Б 1)

Определение массовой доли хлоридов

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице В 1 Диапазон измерений массовой доли хлоридов составляет от 0.5 % до 40 %

Таблица В 1 — Диапазон измерений массовой доли хлоридов в ПОХА. показатели точности измерений

Диапазон измерений массовой доли хлоридов. %

Показатель повторяемости (относительное средне квадратическое отклонение повторяемости) ог%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

Or.%

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95) ±6.%

От 0.5 до 5 в ключ

6

12

24

Св 5 до 40 включ

2

4

8

Таблица В. 2 — Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений массовой доли хлоридов. %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) г. %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R, %

От 0,5 до 5 включ

17

34

Се 5 до 40 включ

6

11

В.1 Метод измерений

Титриметрический метод измерения массовой доли хлоридов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона. при этом образуется хлорная ртуть В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение

В.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы материалы В.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501,

Примечание — Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью и иметь характеристики не хуже вышеуказанных Средства измерений должны быть поверены или откалиброваны в установленные сроки

В.2.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 25336, 2-го класса точности Примечание — Допускается использовать автоматические титраторы Воронки стеклянные по ГОСТ 29251.

Колбы мерные вместимостью 25. 50, 100. 250. 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770. 2-го класса точности Капельница по ГОСТ 29251.

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1. 2. 5. 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227, 2-го класса точности Пипетки с одной отметкой вместимостью 1. 2. 5. 10 и 25 см3 по ГОСТ 29169, 2-го класса точности

Примечание — Допускается использовать дозаторы, отвечающие требованиям ГОСТ 28311.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 250 и 600 см3 по ГОСТ 25336

Флаконы из темного стекла вместимостью 100, 250. 500 и 1000 см3 для хранения растворов реактивов

Флаконы пластиковые с узким горлом вместимостью 250 и 500 см3

Цилиндры мерные вместимостью 50,100 и 250 см3 по ГОСТ 1770, 2-го класса точности

Шпатели фарфоровые длиной 150—200 мм по ГОСТ 9147 или медицинские металлические и пластиковые

В.2.3 Реактивы и материалы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-й степени чистоты)

Дифенилкарбазон, ч. д а

Кислота азотная, ч д а по ГОСТ 4461.

Кислота азотная, стандарт-титр С (HNOa) = 0.1 моль/дм3(0,1 н).

Натрий хлористый, х ч. по ГОСТ 4233, или стандарт-титр С (NaCI) = 0.1 моль/дм3

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, х. ч. по ГОСТ 4520

Спирт этиловый 96.3 %-ный. категории «Люкс» по ГОСТ 5962

Примечание —Допускается использование оборудования, материалов и реактивов с характеристиками не хуже вышеуказанных

В.З Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб приводят в соответствии с 6 4 В.4 Подготовка к выполнению измерений.

В.4.1 Приготовление растворов

В 4 1 1 Раствор азотной кислоты с массовой долей 25 %

Раствор азотной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517. 32 см3 концентрированной азотной кислоты добавляют к 68 см3 дистиллированной воды, раствор перемешивают Срок хранения раствора — 2 месяца при комнатной температуре

В 4.1 2 Раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят раствор до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают во флакон для хранения реактивов Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

14 см3 концентрированной азотной кислоты добавляют в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и переливают во флакон для хранения реактивов Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре В.4.1 3 Раствор дифенилкарбазона с массовой долей 1 %

<1.00 ± 0,05) г дифенилкарбазона растворяют в 40—60 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 Затем доводят объем раствора в колбе спиртом до метки, тщательно перемешивают Срок хранения раствора — 3 месяца во флаконе из темного стекла при комнатной температуре

В 4 1 4 Раствор ртути (II) азотнокислой с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3

(17,00 ± 0,05) г ртути (II) азотнокислой 1-водной переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают Раствор пригоден для использования через 2 суток Срок хранения раствора — 3 месяца во флаконе из темного стекла при комнатной температуре

В 4.1 5 Раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 Приготовление из стандарт-титра

Содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

Навеску (5,8443 ± 0,0001) г хлористого натрия, помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора — 3 месяца при комнатной температуре

В.4.2 Установление поправочного коэффициента к молярной концентрации 0,05 моль/дм3 раствора ртути (II) азотнокислой

Установление поправочного коэффициента проводят не ранее чем через 2 суток после приготовления раствора ртути В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, 2 капли (примерно 0,1 см3) раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3 и 10 капель (примерно 0,5 см3) раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1 % Титруют раствором нитрата ртути молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода окраски из желтой в сине-фиолетовую (без розового оттенка) За результат титрования принимают среднеарифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см3.

Поправочный коэффициент К рассчитывают по следующей формуле с точностью до четвертого знака


где V— объем раствора хлористого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. взятого для определения поправочного коэффициента (10), см3.

V, — объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3

Если поправочный коэффициент К раствора нитрата ртути отличается от 1,00 больше чем на ±0,03, то раствор укрепляют или разбавляют, или готовят заново Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями (примерно по 0,020 г) нитрата ртути (II) 1-водной, в этом случае соль растворяют непосредственно в приготовленном растворе нитрата ртути молярной концентрации 0.05 моль/дм3 После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново

В.5 Проведение анализа

Навеску порошка или жидкого коагулянта 0.1—0,3 г взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических весах в конической колбе вместимостью 250 см3

Примечание — Допускается брать для анализа другую навеску коагулянта в зависимости от марки коагулянта или содержания хлоридов

В коническую колбу с пробой коагулянта добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 2 капли раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3, 10 капель раствора дифенилкарбаэона и титруют раствором нитрата ртути (II) до перехода окраски раствора из желтой в сине-фиолетовую (без розового оттенка)

В.6 Обработка результатов измерений

Массовую долю хлоридов X. %, вычисляют по формуле


V К 0,003545


100,


Х =


<В2)


т


где V — объем раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3, пошедший на титрование анализируемого раствора, см3,

К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата ртути (II) молярной концентрации 0,05 моль/дм3; 0.003545 — масса хпорид-иона. реагирующая с 1 см3 раствора нитрата ртути молярной концентрации 0,05 моль/дм3, г. т — масса коагулянта, взятая для анализа, г.


В.7 Оформление результатов измерений

Результат измерений в протоколах, %, представляют в виде

Х±Д.    (В    3)

где л — характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле

Д = 0,01 8 X.    (8    4)

где 6 — значение показателя точности массовой доли хлоридов. % (см таблицу В 1).


Плотность полиоксихлорида алюминия

Плотность определяют по ГОСТ 18995 1—73 (раздел 1). используя при измерении ареометр

Примечание —Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающие измерения с установленной точностью и имеющие характеристики не хуже вышеуказанных Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения .......................................................................................................3

4    Технические требования..............................................................................................................................3

4.1    Характеристики.......................................................................................................................................3

4.2    Требования к сырью и материалам......................................................................................................4

4.3    Упаковка..................................................................................................................................................4

4.4    Маркировка.............................................................................................................................................4

5    Требования безопасности............................................................................................................................5

6    Методы анализа...........................................................................................................................................6

6.1    Общие указания по проведению испытаний........................................................................................6

6.2    Условия безопасного проведения работ...............................................................................................6

6.3    Условия выполнения измерений...........................................................................................................6

6.4    Отбор проб..............................................................................................................................................6

6.5    Проверка приемлемости результатов измерения................................................................................7

6.6    Внутрилабораторный контроль результатов измерений.....................................................................7

7    Требования охраны окружающей среды.....................................................................................................7

Приложение А (обязательное) Показатели качества полиоксихлорида алюминия...................................9

Приложение Б (рекомендуемое) Определение массовой доли полиоксихлорида

в пересчете на оксид алюминия (А1203)...........................................................................10

Приложение В (рекомендуемое) Определение массовой доли хлоридов...............................................14

Приложение Г (рекомендуемое) Плотность полиоксихлорида алюминия...............................................17

Приложение Д (рекомендуемое) Определение pH растворов полиоксихлорида алюминия..................18

Приложение Е (рекомендуемое) Определение массовой доли нерастворимого

в воде остатка.....................................................................................................................19

Приложение Ж (рекомендуемое) Определение основности.....................................................................22

Приложение И (рекомендуемое) Определение массовой доли железа.................................................. 26

Приложение К (рекомендуемое) Определение свинца, никеля, хрома, бериллия

и кадмия методом АЭС-ИСП............................................................................................. 30

Приложение Л (рекомендуемое) Определение массовой доли мышьяка, селена

и сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием

гидридной системы и ртути методом холодного пара......................................................33

Приложение М (рекомендуемое) Определение массовой доли бериллия, кадмия, мышьяка, никеля, свинца, селена, сурьмы и хрома методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической

атомизацией........................................................................................................................37

Библиография................................................................................................................................................40

Определение pH растворов полиоксихлорида алюминия

Измерения проводят на универсальном иономере или pH-метре любого типа с погрешностью измерения не более 0,2 единицы pH в соответствии с рабочей инструкцией по его эксплуатации Метод основан на измерении электрического потенциала между ионоселективным электродом и электродом сравнения

За окончательный результат принимают результат единичного изменения или среднеарифметический результат параллельных определений

Подготовку pH-метра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации Настройку прибора осуществляют по буферным растворам Буферные растворы готовят в соответствии с паспортами на стандарт-титры

Если измерение проводится в соответствии с руководством по эксплуатации pH-метра (или другой разрешительной документацией на прибор), то это не отменяет требования настоящего приложения

Д.1 Средства измерения, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228

pH-метр со стеклянным электродом измерения, электродом сравнения и температурным датчиком, или универсальный иономер в комплекте с автоматическим термокомпенсатором Часы песочные на 1 мин или таймер-секундомер электронный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336 Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770, класса точности 2.

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов ГОСТ 8 135 (4.01; 6.86; 9.18 и другие буферные растворы в соответствии с требованиями к калибровке рН-метров)

Палочка стеклянная или мешалка магнитная электрическая

Д.2 Проведение испытания

Д.2.1 определение pH жидкого продукта (раствора)

Примерно 100 см3 коагулянта, помещают в стакан и измеряют водородный показатель (pH) при температуре 20 *С иономером или pH-метром согласно инструкции к прибору

Отсчет величины pH по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 ед pH в течение 1 мин, затем через 1 мин измерение повторяют Если значения pH отличаются не более чем на 0,2 ед pH, то за результат принимают среднеарифметическое значение Для определения pH раствора алюминия хлоргидрата готовят 15 %-ный раствор продукта

Д.2.2 Определение pH раствора твердого продукта

Для определения pH раствора твердого ПОХА готовят 1 %-ный раствор оксида алюминия Навеску коагулянта т для приготовления водного раствора определяют по формуле:

Л1 = -Зай.,    (д.1)

“"А

где «А1Ч>3 — процентное содержание оксида алюминия в коагулянте, %; да ‘ — масса приготавливаемого раствора для определения pH, г.

rl*

Рассчитанное количество коагулянта взвешивают с темностью до 0,0005 г в стеклянном стакане и делают из него раствор, доводя его до нужной массы дистиллированной водой Полученный раствор перемешивают стеклянной палочкой или магнитной мешалкой и измеряют водородный показатель (pH) при 20 *С с помощью иономера или pH-метра согласно инструкции к прибору Отсчет величины pH по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0.2 ед pH в течение 1 мин. затем через 1 мин измерение повторяют, если значения pH отличаются не более чем на 0.2 ед pH, то за результат принимают среднеарифметическое значение

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЛИОКСИХЛОРИД АЛЮМИНИЯ Технические условия

Aluminium polyoxychloride Specifications

Дата введения — 2020—05—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия, предназначенные для очистки и обработки воды в хозяйственно-литьевом и промышленном водоснабжении, очистки сточных вод в промышленности и сельском хозяйстве, в том числе для приготовления растворов веществ, реактивов, реагентов и препаратов, при проведении исследований, испытаний, измерений, анализов, в технологических операциях и процессах.

Коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия могут иметь следующие регистрационные CAS — номера, указанные в таблице 1:

Таблица 1 — Регистрационные CAS — номера

Коагулянт

Коэффициенты

CAS — номер

А1(ОН)аС1ь при (а*Ь) = 3 и а более чем 1.05

а = 2.5; Ь =0,5

12042-91—0

а = 2; b = 1

10284-64-7

AlnCWOH)3^

1327-41-9

Коагулянты на основе полиоксихлорида алюминия могут представлять собой полиалюминий гидроксид хлорид, алюминий гидроксид хлорид, алюминий оксихлорид, полиалюминий хлорид, полиалюминий гидрохлорид и должны соответствовать общим требованиям ГОСТ Р 51642.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

Издание официальное

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.3.009 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.020 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Номенклатура показателей качества

ГОСТ 12.4.296 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 17.2.3.02 Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4520 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая. Технические условия

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8984 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности ГОСТ 20010 Перчатки резиновые технические. Технические условия ГОСТ 20298 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26319 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские пабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда пабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 Посуда пабораторная стеклянная. Бюретки, Часть 1. Общие требования ГОСТ 30813 Вода и водоподготовка. Термины и определения

ГОСТ 31340 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования ГОСТ 33757 Поддоны плоские деревянные. Технические условия

ГОСТ OIMT R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ Р 51121 Товары непродовольственные. Информация для потребителя ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51642 Коагулянты для хозяйственно-литьевого водоснабжения. Общие требования и метод определения эффективности

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813.

3.2    В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ПОХА — полиоксихлорид алюминия;

СЗЗ — санитарно-защитная зона;

ГСО — государственный стандартный образец.

4    Технические требования

4.1 Характеристики

Товарная форма продукта — жидкая или твердая в зависимости от концентрации основного вещества в пересчете на А12Оэ (от 7,0 до 50,0 %). Брутто-формула — в соответствии с таблицей 1.

В зависимости от содержания основного вещества (в пересчете на А1203) коагулянт может представлять собой водные растворы от бесцветного, светло-желтого, желтого и темно-желтого цвета. Допускаются оттенки от серого до темно-серого цвета, зеленого цвета (допустимы опалесценция и наличие осадка), а также порошок, гранулы, чешуйки от белого до кремового, желтого или светло-серого цвета.

ПОХА должен соответствовать требованиям настоящего стандарта, изготавливаться в соответствии с технологическим регламентом и рецептурой, утверхщенными в установленном порядке.

По показателям качества коагулянт должен соответствовать требованиям санитарно-гигиенического законодательства в части содержания химических веществ в воде для контроля миграции вредных химических веществ из материалов и реагентов, применяемых в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения. Требования к уровням присутствия некоторых типовых загрязнений для проведения выходного для производителя и входного для потребителя анализа ПОХА приведены в приложении А. Расширенный анализ показателей качества ПОХА в обязательном порядке проводят:

-    производители в рамках контроля качества продукции при постановке продукции на производство;

-    производители при смене поставщиков сырья или изменении технологического процесса производства ПОХА;

-    потребители при заключении договора на поставку ПОХА;

-    потребители при смене поставщика ПОХА;

-    потребители при изменении характеристик поставляемого ПОХА.

Минимальную рабочую дозу коагулянта на модельных суспензиях мутности и модельных растворах цветности определяют согласно требованиям действующего законодательства при постановке продукции на производство или по требованию потребителей и при смене поставщиков сырья согласно требованиям санитарного законодательства. Эффективность использования ПОХА определяют на основании ГОСТ Р 51642. Текущий контроль качества при использовании ПОХА для водоподготовки проводят в соответствии с требованиями санитарного законодательства в области материалов и реагентов для целей водоподготовки согласно утвержденной программе производственного контроля качества питьевой воды.

4.2    Требования к сырью и материалам

Сырье и материалы, применяемые при производстве коагулянта, должны соответствовать требованиям санитарно-гигиенического законодательства РФ. нормативной или технической документации, указанной в технических условиях на производство, и технологическому регламенту на продукцию.

При производстве ПОХА. предназначенного для обработки питьевой воды, не допускается использовать вторичное сырье.

4.3    Упаковка

4.3.1    Упаковка растворов ПОХА

Продукт упаковывают, используя тару в соответствии с ГОСТ 26319. Для упаковки применяют герметичные полиэтиленовые емкости, канистры, контейнеры.

При перевозке железнодорожным транспортом ПОХА. выпускаемый в виде растворов, заливают в железнодорожные цистерны, предназначенные для данного типа груза.

При перевозке автомобильным транспортом продукт загружают в полиэтиленовые емкости, контейнеры. канистры, стеклопластиковые автоцистерны.

Пределы допустимых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества фасованного продукта в соответствии с ГОСТ 8.579.

Партией следует считать любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. Допускается результаты анализа качества жидкого однородного продукта ПОХА. находящегося в одной емкости хранения на складе изготовителя, распространять на всю партию.

4.3.2    Упаковка твердого продукта ПОХА

Продукт упаковывают в тару в соответствии с ГОСТ 26319 в герметичные полипропиленовые мешки с полиэтиленовыми вкладышами вместимостью 25 кг каждый или мягкие полипропиленовые контейнеры типа «Биг-Бег» с полиэтиленовыми вкладышами вместимостью 1000 кг каждый. Продукцию в мешках транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 33757 или навалом.

4.4    Маркировка

Маркировку потребительской тары коагулянта проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Потребительская тара должна быть промаркирована. Маркировку наносят непосредственно на тару либо на этикетку, прикрепляемую к таре.

Упакованную продукцию маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующую информацию на русском языке:

-    наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес:

-    наименование продукта, его марка;

-    масса нетто:

-    номер партии;

-    дата изготовления (месяц, год);

-    обозначение настоящего стандарта;

-    гарантийный срок хранения;

-код ОКПД2;

-    манипуляционные знаки;

-    надпись «Для хозяйственно-питьевого водоснабжения».

Любой из способов нанесения маркировки должен обеспечивать сохранность надписи.

Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, перевозимого автомобильным транспортом, для жидких продуктов. ПОХА относится к категории слабых коррозионных веществ и не подлежит маркировке с присвоением кода ООН, характеризующей транспортную опасность груза.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, перевозимого железнодорожным транспортом, для всех растворов продукта ПОХА в соответствии с правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам должна быть нанесена с указанием знака опасности «Едкое», класс 8. классификационный шифр 8013, код ООН 3264 — алюминия оксихлорид, коагулянт.

Транспортную маркировку кристаллического продукта ПОХА осуществляют в соответствии с правилами перевозок грузов железнодорожным транспортом, с нанесением манипуляционных знаков по ГОСТ 14192 «Герметичная упаковка», «Верх» и «Беречь от влаги». ПОХА не подлежит маркировке с присвоением кода ООН, характеризующей транспортную опасность груза.

Информация для потребителей по ГОСТ Р 51121.

Предупредительную информацию следует наносить на этикетку. Предупредительная информация должна соответствовать требованиям ГОСТ 31340, а также должна быть выделена среди другой информации.

5 Требования безопасности

Типичным производственным процессом является реакция гидроксида алюминия или металлического алюминия с соляной кислотой с добавлением или без добавления хлорида алюминия либо в субстехиометрическом количестве кислотного материала, либо с последующей отдельной стадией повышения pH.

Продукт ПОХА. выпускаемый в виде растворов, обладает кислотными свойствами, оказывает раздражающее действие на кожу и слизистую оболочку глаз. По степени воздействия на организм относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).

В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов при температуре окружающей среды продукт токсичных веществ не образует. В воде гидролизуется до гидроксида алюминия и хлористого водорода.

На предприятии работодатель должен обеспечить производственный контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны при производстве и применении продукта. Периодичность контроля регламентируется ГОСТ 12.1.005.

Работники, занятые в производстве и применении продукта, должны быть обеспечены спецодеждой и спецобувью по ГОСТ 12.4.011, средствами индивидуальной защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.296. рук — по ГОСТ 20010, глаз — по ГОСТ 12.4.020.

В случае аварийного разлива продукта его следует нейтрализовать кальцинированной содой или гидроксидом кальция и смыть большим количеством воды.

При попадании продукта на кожу необходимо промыть кожу большим количеством воды и/или 2 %-ным раствором соды. При попадании продукта в глаза — промывать их проточной водой в течение 10—15 мин и обратиться к врачу. При вдыхании паров необходимо выйти на свежий воздух, промыть рот и нос водой, выпить молоко с содой и/или минеральную воду типа «боржоми». При проглатывании продукта — промыть рот водой и выпить большое количество воды или молока, рвоту не вызывать.

Определение остаточной концентрации алюминия в очищенной питьевой воде проводят аккредитованные аналитические лаборатории по методикам измерений, аттестованным в соответствии с законодательством об обеспечении единства измерений.

6 Методы анализа

6.1    Общие указания по проведению испытаний

Общие указания по проведению испытаний по ГОСТ 27025.

Допускается применять средства измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте, а также реактивы и материалы аналогичной или более высокой квалификации. изготовленные по другой нормативно-технической документации, в том числе импортные. Средства измерений должны быть поверены или калиброваны в установленные сроки.

6.2    Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4 009.

6.3    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха    15    ..    .28    °С:

-    относительная влажность воздуха    не    более 80 % при 25 °С.

6.4    Отбор проб

6.4.1    Подготовка пробы твердых образцов коагулянта

Проба отбирается в тару с герметичной крышкой так, чтобы тара была заполнена не более чем на 2/3 объема. Перед анализом пробу усредняют и сокращают.

Пробу перемешивают в закрытой банке, держа банку горизонтально, и встряхивают 6—8 раз. После этого банку ставят на стол и оставляют в покое, выжидая несколько минут, чтобы проба «не пылила». Открывают банку и отбирают один шпатель (примерно 3—5 г коагулянта) во флакон меньшего обьема. Затем пробу снова перемешивают в банке и вновь отбирают единичную пробу в тот же флакон. Эту процедуру повторяют 5—7 раз. все единичные пробы перемешивают и получают усредненную аналитическую пробу, из которой отбирают навеску для анализа.

6.4.2    Подготовка пробы жидких образцов коагулянта

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 3885 в пластиковую или стеклянную тару вместимостью не менее 150 см3 с плотно закрывающейся крышкой. Если тара, в которой доставлена проба жидкого коагулянта, заполнена доверху, то пробу вместе с осадком, если он присутствует, переносят в банку с широким горлом и плотно закрывающейся крышкой. Банку выбирают таким образом, чтобы проба занимала не более 2/3 ее обьема.

Точечные пробы ПОХА отбирают с использованием сифона или любого другого аналогичного средства, объем точечной пробы при этом должен быть не менее 0.05 дм3. Точечные пробы из цистерны отбирают специальным пробоотборником, обеспечивающим отбор представительной пробы по всей высоте цистерны. Объем пробы должен быть не менее 0.5 дм3.

Отобранные точечные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Окончательный объем представительной пробы должен быть не менее 100 см3.

Срок хранения проб составляет 30 суток при комнатной температуре. В случае поступления в лабораторию пробы жидкого ПОХА в замерзшем состоянии необходимо пробу коагулянта поместить в теплое помещение до полного размораживания.

Пробу перед анализом необходимо тщательно перемешать.

6.5 Проверка приемлемости результатов измерения

При получении двух результатов измерений (X,, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. Результаты измерений считают приемлемыми при выполнении следующего условия:


200-


*1-*2 Х1 + Х2


<г.


(1)


При выполнении условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (раздел 5).

При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1- *лаб 2) Па°ДЯТ проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (раздел 5).

Результаты измерений считают приемлемыми при выполнении следующего условия:

200 • I?"*6-1 ~ Хлаб2! 5 R    (2)

*лаб 1 + *лаб2


При выполнении условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного используется их общее среднеарифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (раздел 5).


6.6 Внутрилабораторный контроль результатов измерений


При реализации методики в лаборатории рекомендуется проводить контроль внутрилаборатор-ной прецизионности результатов измерений (по фактору «время» и/или по фактору «исполнитель»). Для этого из партии рабочих проб выбирают одну пробу коагулянта и анализируют ее вместе с партией рабочих проб через определенный промежуток времени (1—2 дня) или передают на анализ другому исполнителю.

Два результата измерений признают приемлемыми, если выполняются условия:


200


'исл.1


-X.


vcn 21


'исл.1


+ х.


исп.2


(3)


и/или


Хв1 + X


в2


(4)


где ХиспХисп 2 — результаты измерений, полученные разными исполнителями;

Хв1. Хв2 — результаты измерений, полученные в разное время;

Rn — предел внутрилабораторной прецизионности, установленный в лаборатории при внедрении методики.


Примечание — Допускается Rn рассчитывать по формуле



(5)


где R — предел воспроизводимости методики


Периодичность контроля устанавливают в лаборатории в зависимости от частоты применения настоящего метода анализа. Методики определения показателей качества ПОХА приведены в приложениях к настоящему стандарту.


7 Требования охраны окружающей среды

Защита окружающей среды обеспечивается соблюдением норм технологического регламента производства ПОХА. герметизацией технологического оборудования и тары, правил транспортировки и хранения.