ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ПРЕДАТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕН® МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ 3 ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1981

Гооударотвенная комиссия по химичеоким средотваы борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чноть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экопертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

Ст р*

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в риса и вода газожидкостной

хроматографией .................. 93

7# Методические указания по определению матилнитрофооа, фенитр.ооксона и п-нитрокрезола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

олое.......... 103

8. Энзимно-хроматографический метод определения фоо-фороргэнических пестицидов л рэотительных продуктах и биооубстратах.................. 109

Азотсодержащие пестициды

1. Производные мочевины* гуанидина, дитио-карбаминовой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаыаты

I. Методические указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в

тонком слое ...... .............. 118

2♦ Методические указания по определению остаточных количеств гербицида ыалорана в почвах с различным содержанием гуыуоа методом ТОК........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком

слое и фотометрическим методом....... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств твиде к са в воде и почве.......... 136

5.    Методические указания по определению ФДН t/^/'-ди-

метил-//-(3-хлорфенил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139

6.    Методические указания по определению дитэна М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ...... 149

П. Гетероциклические соединения -

7.    Методические указания по определению базаграна в

воде, почве, зерне и растительном материале ....    152

ЗГ5

Стр,

8.    Методичеокие указания по определению фунгицида бай-

летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях, плодах томатов и огурцов . *........*.    .    .    159

9.    Методические указания по газожидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10. Методические указания по определению диквэта в семенах подсолнечника и масле из семян подсолнечника

опектрофотоыетричеоким методом .......... 174

II* Методические указания по определению ыетазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком олое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств оимм-триазиновых гербицидов (симазина, зт-рэзина, пропазина, прометрина, оемвронз, мезорани-ла, метазина, метопротрина) в почве газожидкоотной

хрома тогрзфией.................. 188

13.    Методические указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слое..................... .    198

14.    Методические указания по определению ронстарч (ок-

сидиазона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии......... 205

15.    Методические указания по определению тачпгьрена в

воде методом тонкослойной хроматографии ...... 209

16.    Методические указания по определению тероацилэ в

эфирных маслах и эфиромэсличноы    сырье    методом    газожидкостной хроматографии........... .    214

I?. Методические указания по определению трифоринэ в

воде....................... 220

18.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств текто(тиэбэидазолэ) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографией ............ 227

19.    Методические указания по определению остаточных ко

личеств фонаэоне в почве, воде, свекле и растительных объектах газожидкостной    хроматографией    ....    234

Прочие леотиииды

I* Методические указания по определению остаточных

количеств хлората магция полярографическим молодой ••• 243

2.    Методические указания по определению нортрода в

ьодз, черноземной почве и сахарной свекле............    2v8

3.    Методические указания по определению содержания

общей ртути в гное, яйцах, рыбе, молочных продуктах, почве ..... *    Zxj

Бактериальные пестициды

1.    Методические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореопентныи методом .............................................. 268

2.    Методические указания пи определению вктаницина А

в воздухе методом тонкослойной хроматографии ......... 2?6

3.    Методические указания по определению полиэдров* ви

руса ядерного полиэдроаа капустной совки на растительных объектах иммунофлюоресдентньш методом . *..... 260

тов в воде, почве и растительном материале    289

2. Методические указания по определению актеллика

растительной продукции, почве и воде ........ 296

Настоящие методичеокие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР* (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко)*

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.ИЛарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

'Гл^ного'\государргавн^;;:;^

^!    'У ?    Ш/tfP умного’оавнтарногодврм^

’>':^:V ^ у ^' :^v^-а,: МA »iK«Задчо кгсо''.'v;h;, ". _;.v...    '..-v    ;.•.•••    :■■■/:•-■/.    .    “28”.    января    I9S0    »    ,    '    л-V

ХР0МАТ01ФАФ15ЧЕСК0Е ^;011ГЕД^ЛЙНИЕ ГКИ^С^ОКО^П^^ЧЕС^СВур    ^ ^^:

|№    ?^:; _v; ;^;i»■^•фаетернс^

..    %    Динуроя    ж 3,4~даааоранилин (3,4-ДХА) предотавляют собой

белые прпоталлачеокио яоцесиа,’ плого рао»ворт»ыв в воде (75 и 659 мг/^ соответственно) я хороно •» » большинстве органических растворителей (ЕН8КК сшгртах, .адатоне, ароматасческах углеводородах). Активное вещество гербицида линурона -//- (3,4-дахлорфоаяд) ~j/~ ’

* кетокси -/А нетюшочевана, Температура плаздеция яанурона -93-94°,

: 3,4-ДХА -71-72° (1,2), to примопяетоя как гербицид избиратель-; ; ного дейотвия для уш*что*ешя;Однолетниж.8лаковшс н двудольных оор-някрв на посевах кукурузы, соку картофеля,;льна и моркови; Лянурон _:

;;малотокоичен для;теплокровных; (1У пр. г.к.)» ©50 для.белых мышей •а.крыс - 2*17 - 2,40 г/кг. ДОХ в картофеле - 0,1 кг/кг; в моркови ' /наличке остатков гербицидов не допускается. .

; п ■ Моводииурои пре дставляе’г собой белое криоталличосксУ во-. цоотво о температурой плавления 79-80°, Баотвориыость.в воде - 580 мг/л при 20°, хороно растворяется в втаноле, ацетоне, бензоле и других органических растворителях, хроме предельных углеводородов. Ак- _:, пивное вецеотво монолинурока/i* (4-хлорфонил) -У- мотохоя -//- ме- /■ тилмочевниа (1,3). Химически чястый>-хлоренигян14-ХА) - белое кри-сталвячеокое ве'иесгво о температурой плавления 70-71°. Ионоланурбя / и применяется¹ для ушчтомения сорняков на посадхах картофели н хьна-дол-

.*) Л.Л.Квыр.'В.П.Сухопарова, М.С.Сбколов V ■ V    /.,•

у (Институт агроаошии н почзозеделия АН СССР, Г.Пудино)

гпщ йёло екреста ллйческое '-.веществЬ ;^лшенно е¹! ■ :ёа па^:тЙЬ^||ф У :ъ-да'•а а т 1 пл V'' 92-93°С^У(техштческий продукт', та    ;ВД-91°С}ЩШ•

§\ мол* >.масса.- 218,08 ^    .

|v- Кв^!; бензоле ^Щт/л;аз 'едетойе’Й-1^

';. - хлороформе, изохроне (60^ при 25°С), .этаноле ('54% при 25°С), у А* . .'• бстзкне, петролеЯном :i д;:п?^овом о^зфахУ’хорошо⁵ растворяется ^: V р^:^]мётан^^ УЙр^оетЬ/ таров'-^^О’, OOQ    ,''

>.^;-. . ги?л дашпш г-0,001 ш рт;ст; при оО°С.':Л1став1юЬ^:1зс!!;естт'npoimio^ • '

ШШШ Ш

i0i сжукаык Ы.;,акс) :в Ультрафиолетовой области1 А‘247-250;^2^

|1§М1|Йдопёнзд_:Ар^

крыс 'при;пероральпотл введении^ 1384^100 мг/кг;';По'лругшл данным’.'' . * г 1300-2270 1.а'/кг, тотсичкая коицентршия для :рнб 1П ;.гг/л.:

' ' Па некоторым данным пропеппд обладает кут.с-пгтп'в1п,т,г действием - ^::,;г ' •' А:? ^ко^фщцщ'м:    »Здйржвведе^

•. '• . ' Г'ропан:и> - В1;сокоо^ч);ективш:й герЗкщд для.кзбиратель’юго / 'Г':²; ■ укпнтодендя злаковых просовидных ’сорняков. . на посевах риса .ДОК¹ щ‘ А: А рдре ]- ^0,3_;мг/хсЬ;v;.;-^:ут;.;;^>-if^^;:'j,';»^:i; .ААААААААА’АААИ^ А;:А!^?;Л'--

r_;V , / ^:>.*'■:!#- ■r/- i: 4.; ■ '■ - ■ • ! -A ■ ■.    ' V;:w., •'.' A :j‘ 'A ■': Wj ■ .'• .*M;' ”A: %'■ ; о-л .V ,’- ■'- A '• \’- ’. •• ’■■    '•

A a    ^ ■ ,;7    -

v    ^/^T^5?k^V-V    ^

Cafe'S

;:§|Ч Определение пропанвда,^: линурона, монолидуронаj ^j,;3^УЩА^:;;И:S;'tI 1||Ш,;:ЩодноЙ1пр®

^основано: на иэйлечешш соаддаедай: .смесью оргащгае^хшхерастЬори^;;' > ■;С стелой,.'их.: ynapraairait, переэкстракщи    Иггексаи.из Щ

/острого контролируемой кислой среда ' и их упарившши(4)^Уларешшй;:! .экстракт 04iB!ia:oT па колонке о-цеолитом 4А (щелочнай;^6р»ла) (5); и'-'Г §||ро1да;гогра<|и11^^::н|;^

качестве: подвижных фаз используют бензол : ацетон (60:1,5),-л Ч

ЗЛреимзпцество метода,    '    "

В орнову.'предлагаемого: метода:-- положены. разработанные - 'й^;; усовер- .

; ; 1ленст'вовш1Ш элементно анализа, пригодные • как ' для Метода ^; ТСХ Г ^:/ ^: V ; так и для количественного фотометрического определения^    -

^аключ.ается_;:в ;рчйстке. гексанового - экстракта; -содермсащего иссле-' ;

^; даеше ;соед1шен^    4ЯЧшблОчнаяф    ,

Дрто позволяет ■ количественно■■ разделять''^гербицндыпбйешше ■/й .V-■ • ч'::^;’ ^'^аститель^    Д'Д    •    Д.^:    Д-оО:.    /^

•'-'Щ;-Щетщёотво рассматриваемого метода, ,в отлйние от ювеетша, _:• •' ззю1гочаео^ -вего■' экспрессностдЛхорошей ’восп

ДтД^ высокой чувотвительности, возмошюсти раздельного. опре-ч/До

;|1|§1Д

,._х.,....₀₇,^е;Щ;

:щ?-+г:~;х-$Х:^- ■■ ■■■:., уA*-/;'- :U^;v-* ^'Ч ■ .>: ^'i.:-.'- ■.г'?. ■: j ■ > н. я .‘'>:-g    ,    ;0,'ЗД^у$йй

..v^-^^'^^^^'b^-i'.;-'V■tv.^r.-i‘^rt^;.^-v-.;.i-i:-^5-;?.v-Ъ!v--v-

; urtfoaotf и-ниоа.ии g «г юп«1с«а,08с1 вийлш odoirouHOiOHioeo' j: i - g?f ‘ . i

’” ^тт1вяштшшш

......' .........

Лиг ^ош{иио(1и1лгодоий вя QOS ^я шшшка oisodoioo' ^g‘i ооок ; *к£    ‘    !

■ :    ';,^г.    ^^:.    * КГгТГУСТ.Т ОО/Т , ГГ ' ИСГСГ Т.ЛТП £3' Г * *. ■' ;■'■ :' Я    С .'i ".•■; !1    ■ ;■::- 0'v ■    ч'

.......... .УмЗОсШ^ГШ^

Й Ж;-'?!

.-’ слоя ,0,3-0,5 мм) .Далее; колонку на 4-5 см запол1шюг; предварительно^';.';

.■. fизметачешпш (фракция 0,I-0v5 мм) цеолитом 4А (щелочная форш) .‘: >^.\у]

^;: 1|Щ^.К    'lirpod й    ёленик^^{: :};.f ;#    ^

7■ ^:/^страк!шя ^ёрбшщцов »^

рёМ'VV:^:;.v ' Г •.:••••’•-_:^:;293/л/;^у .;-^:'Г^:

i;:iili*iilSiK

мл). Ацетон отгоняют на роторном испарителе, водную часть экстракта подщелачивают 20^-ным №аОН до pH 10* переносят в делительную воронку и токсиканта экстрагируют хлороформом (3x20-30 мл) Объединенный экстракт шсушгоают, пропуская через безводный сернокислый натрий, и растворитель упаривают досуха*

в) * Из растительного материала (водоросли, корнеплода моркови) ; 50 г измельченного материала (морковь, водоросли) заливают 150 мл смеси н-гексан: ацетон (9:1), встряхивают в течение I ч и фпльтруте Остаток на фильтре триады промывают смесью растворителей (3x15-90) мл). Из объединенного экстракта отгоняют органические растворители, жидкую фазу, оставшуюся; после отгонки растворителей, количественно переносят в делительную воронку*Колбу несколько раз обмывают дио-теллированной водой, сливая ее затем в воронку, и доводят общий обьем пробы До 100 мл* Приливают 18 мл 5С$~ной серной кислоты, экстрагируют гербициды хлороформом (3x10 мл), отгоняют органический растворитель и следы хлороформа удаляют током воздуха*

8. Экстракция 3,4-ДдА и 4-ХА*

После экстракции гербицидов сернокислый раствор (100 мл) нейтрализуют, подщелачивают до pH 10 ( ^ 30 мл Юн J&aOH) и экстрагируют 3,4~ДХА(4-ХА) хлороформом (3x20 мл), отгоняют органический растворитель и следы хлороформа удаляют током воздуха*

9* Очистка экстрактов, содержащих гербициды?^

Сухие остатки в колбах, содержащих гербициды растворяют в 10 мл

'Чту ^Т>    111 1- . т . . Т-Г--Т-. Т I,- Г . I -11-п-г I -ПГ ■. Ч|.«г    - Г I ■» I» Г I I - и - - --

'Очиотку на колонке с сорбентом проводят только для проб, содержанта яропанвд, лнкурон и монолшгурон, а пробы с 3,4-ДХА (4-ХА), полученные при раздельной экстракции, в очистке не нуждаются.

294

.................

■ШШя^тШовЫуЖ 1'тЫя^отдёлёнй^ \тМёнтсвурт^

^“$Й    Ь':>'    :    -:••;/:.w    >

f ку ;о:::це9литом^^о,ск°^

W! - ^та    вшивают    ;5Q;;wtсмеси' растворит елей • н-^ёкоан:г •#: г^::-л:-'--;-^‘\t.:;-:v-.^:i:'■?-■':?v:.^'    Va*.Г

;. •; С^щ.; остатки ;_:содерж^

^ 'у. • врiiho^:|'tiepcIIQ СЯ 0? диэтиловым' эфиром на пластинки^ свйус^

.' г:-' $< ки Помещают, в рамеру для; хрошторрафированш; подвшный раствори-^; телъй-^;бензолtацетон (.60:1,5)>./Край■ тшетйнки погрудают-ЖШсШШ^:-‘т .:л|: в    5-7.    щ.Когда    фрона-    раствордаеляуп^

^:0щш. ;.шсоту :10‘ см Н плаетшшу;. ополаскивают,';. виовв^ эап^

V    У .v: У'.;У.{‘ Ьл^;;: ^;'v. '-^:;-;:v';;-V^;•: :\V •:. ,>;;;:, ..V. v_;. V-\

■ :■ щ pa створит елей, и производят. повторное хроштщ    ^    vvi

j^: ла’шабтхш

V:; •' проявлякиаши рё актива -..ми ^;. 1,2₄3* При наличии; в ‘ сдобе' арош^^

•:    ^;    .'    '>•    ■■    /Л!    Л    •    :* '/Чу ;./-    *    ■■    '    :    Ч    ; ^'Л    "    ‘'У'V' '■'У 'УФ'УУ Г ЧЧ' ^ '■ Л;Х ■' У./Ч .’-.

; %._;|^:.клх    i_:    пропйнвдамонолш^она;    фирлс-    "•. -у v

<=    [    карелом;    ^    _f 4-ДХА - ■ 0,64+^,Й2 |^;,дда

.;■ ^.'■■ ’Д^'¹ "^■' -^г/ ''■■ V-/:'^:^*V>’l'^:^'it'¹;'--'"!' '-h'-'i: ■';• ''■■ УУ-'^,: -*■'4’j ■ У V У-;?■■;',Г'^,л4,1;ууу ууууЧ;|к    V: У.    к    ■'■•»    >.■-(.,'.■■(■-У'^-.УУ'Ул\}'У^У^]ГУ^'&У' ^:/;4i if-;.; >*

^ D2-.v^ Г.    vV: 4;;:"i^^^;i':-'-r-'*    r-‘-/

■/ |;",v^;'_: ^y\ IC.Обработка результатов анализа;.; ; ^:y_v •' • _v:^ ■ Щ$! • '|Сбдерка1ще; токсикантов* рассчитывают Ъо ^ю|>м7ле;    ^

|%^;эде,|?^'ссдё|ййие^'Прешра^^

•' ^ >^::;; ^:Ж^;~'^{    препарата; найденное п^ем визуального, оравкс^ ;    ;;/

5Ь.ицтснс1пз1юсти.^? oicpacra:пят^    J

^^:растворов;'!;шег^;^^;:^/;> {•?»Д^“'.у: I' .у^^^.^-угтпт^^л^л':'’ппп/^Г7^ r»S •*- w nw.-:i л‘Лт.:о'*/гу- лй{■ Hiir-V'^V**i'гг?I--4%V?‘4vi-V;>: tAt

m

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

КОМПОЗИТЫ КЕРАМИЧЕСКИЕ

Подготовка образцов к определению гранулометрического состава керамического

порошка

(ISO 14703:2008,

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Sample preparation for the determination of particle size distribution of ceramic powders,

MOD)

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» (ФГУП «ВИАМ») совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них».

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2017 г. № 1689-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ИСО 14703:2008 «Тонкая керамика (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Подготовка образцов для определения гранулометрического состава керамических порошков» (ISO 14703:2008 «Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Sample preparation for the determination of particle size distribution of ceramic powders», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

Дополнительная нормативная ссылка, включенная в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделена курсивом.

Исключенная форма протокола подготовки образца, которая является рекомендательной, приведена в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДВ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 666.3.017:006.354    ОКС    81.060.30

Ключевые слова: керамические композиты, распределение частиц по размерам, седиментация, метод лазерной дифракции, гранулометрический состав

БЗ 12—2017/8

Редактор Р.Г. Говердовская Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 13.11.2017. Подписано в печать 21.11.2017. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,26. Тираж 22 экз. Зак. 2354.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ Р 57925-2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Отбор проб.........................................................2

5    Дисперсионные среды..................................................2

6    Деагломерация пробы..................................................4

7    Суспендирование и диспергирование пробы....................................4

8    Обработка суспензии..................................................4

9    Протокол подготовки образца.............................................4

Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного международного стандарта....................................5

Приложение ДБ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта............................6

Приложение ДВ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных и национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном    стандарте...........................7

ГОСТР 57925-2017 (ИСО 14703:2008)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ КЕРАМИЧЕСКИЕ Подготовка образцов к определению гранулометрического состава керамического порошка

Ceramic composites. Sample preparation for the determination of particle size distribution of ceramic powders

Дата введения — 2018—06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод подготовки образцов к определению гранулометрического состава керамического мелкодисперсного порошка. Определяемое распределение микрочастиц по размерам зависит от способа подготовки образца.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.887-2016 Государственная система обеспечения единства измерений. Потенциал электрокинетический (дзета-потенциал) частиц в коллоидных системах. Оптические методы измерения

ГОСТ23148—98 (ИСО 3954—77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    микрочастицы: Частицы, размер которых несколько микрометров и меньше.

3.2    подготовка образца: Процесс получения образца из пробы, включающий ее деагломерацию, диспергирование и обработку суспензии.

3.3    проба: Представительная часть материала, отобранная из большего количества.

Издание официальное

3.4    образец: Часть суспензии, полученной из пробы, используемая для испытания.

3.5    дисперсионная среда: Жидкость, в которой пробу суспендируют и диспергируют.

3.6    Na-ГМФ: Гексаметафосфат натрия.

4 Отбор проб

Метод отбора проб должен отвечать требованиям, установленным в ГОСТ 23148.

5 Дисперсионные среды

5.1    Типы дисперсионных сред

5.1.1    Водный раствор Na-ГМФ с массовой концентрацией 0,01—0,1 % используют для нерастворимых или считающихся нерастворимыми проб. Дисперсионная среда должна использоваться в течение двух суток с момента приготовления. Вода должна отвечать требованиям ГОСТ Р 52501.

5.1.2    Этанол квалификацией по чистоте «ч. д. а.» или с более высокой квалификацией используют для образцов, растворимых в воде или реагирующих с ней.

5.1.3    Другие дисперсионные среды, например растворы полимеров, можно использовать, если в водном растворе Na-ГМФ или этаноле требуемая дисперсность пробы не достигается. При этом следует соблюдать следующие условия:

-    дисперсионная среда не должна содержать твердых частиц;

-    дисперсионная среда должна смачивать материал пробы;

-    дисперсионная среда не должна вызывать растворение, набухание, усадку или коагуляцию частиц пробы;

-    дисперсионная среда не должна вспениваться при ультразвуковом перемешивании;

-    для дисперсионной среды следует использовать реактивы с квалификацией не ниже ч. д. а.;

-    для методов седиментации дисперсионная среда и материал пробы должны иметь различающиеся плотности;

-    для метода лазерной дифракции дисперсионная среда и материал пробы должны иметь различающиеся коэффициенты преломления.

5.2 Оценка дисперсного состояния пробы в дисперсионной среде

Для выбора дисперсионной среды и концентрации суспензии проводят оценку дисперсного состояния пробы (удовлетворительное или неудовлетворительное) одним или несколькими способами:

-    по измерению дзета-потенциала: предпочтительно наибольшее абсолютное значение дзета-потенциала, более 60 мВ;

Примечание — Метод измерения дзета-потенциала должен соответствовать методам, указанным в ГОСТ 8.887.

-    по наблюдению за процессом седиментации: не допускается наличия четкой границы между над-осадочной жидкостью и осаждающейся суспензией (см. рисунок 1);

-    по виду осадка: осадок должен быть максимально плотным (см. рисунок2);

-    по форме кривой распределения частиц по размерам: нормальное распределение частиц по размерам может быть получено из хорошо диспергированных частиц;

2

ГОСТ Р 57925-2017

<

а) удовлетворительное дисперсное состояние

<

Ь) неудовлетворительное дисперсное состояние

Рисунок 1 — Оценка дисперсного состояния пробы по процессу седиментации

<

<

а) удовлетворительное дисперсное состояние

Ь) неудовлетворительное дисперсное состояние

Рисунок 2 — Оценка дисперсного состояния пробы по осадку

3

6    Деагломерация пробы

Для улучшения воспроизводимости результатов анализа пробу измельчают в сухой ступе, растирая материал пестиком по внутренним стенкам ступы до тех пор, пока большая часть пробы не будет находиться на стенках, после чего материал счищают шпателем со стенок и собирают на дне ступы. Операцию повторяют пять раз.

Примечания

1    Если известно, что образец состоит из отдельных первичных частиц, измельчение не требуется.

2    Измельчение не требуется, если необходимо определить размеры частиц пробы в исходном состоянии.

7    Суспендирование и диспергирование пробы

7.1    Пробу после деагломерации суспендируют в дисперсионной среде при заданной концентрации. Концентрация полученной суспензии должна быть выше, чем требуется для проведения испытания. Вместимость мерного стакана и количество суспензии могут оказывать влияние на дисперсное состояние, поэтому их регистрируют в протоколе подготовки пробы.

7.2    Ультразвуковое диспергирование пробы проводят в ультразвуковой ванне или с помощью ультразвукового гомогенизатора. Выходная мощность, размер и позиция наконечника гомогенизатора могут оказывать влияние на условия диспергирования, поэтому их регистрируют в протоколе подготовки пробы.

Примечание — При загрязнении суспензии посторонними магнитными частицами их можно удалить перемешиванием магнитной мешалкой.

Если ультразвуковое диспергирование приводит к повышению температуры суспензии больше чем на несколько градусов Цельсия, суспензию принудительно охлаждают.

7.3    Суспензию пробы диспергируют до постоянного размера частиц. Если размер частиц продолжает уменьшаться, диспергирование можно остановить в определенный момент времени. Продолжительность диспергирования регистрируют в протоколе подготовки пробы.

Примечание — Ультразвуковое диспергирование не требуется, если необходимо определить размеры частиц образца в исходном состоянии.

8    Обработка суспензии

8.1    После ультразвукового диспергирования непосредственно перед анализом необходимо разбавить суспензию с помощью аналогичной дисперсионной среды до достижения требуемой концентрации.

8.2    Суспензию необходимо постоянно перемешивать с помощью ультразвука для предотвращения осаждения крупныхчастиц и повторной агломерации. Если происходит повторная агломерация, то следует повторить подготовку образца и при необходимости изменить концентрацию или тип диспергента.

8.3    Непосредственно перед отбором пробы суспензию необходимо хорошо перемешать в ультразвуковой ванне для предотвращения сегрегации.

9    Протокол подготовки образца

Условия подготовки образца заносят в протокол, который должен содержать:

-    фамилию, имя, отчество оператора;

-    дату проведения испытаний;

-    характеристики пробы (маркировка, состояние — порошок/шлам, коэффициент преломления, плотность, масса);

-    характеристики дисперсионной среды (состав, концентрация, вязкость, плотность, коэффициент преломления);

-    концентрацию суспензии;

-    способы деагломерации и диспергирования (используемые методы и приборы, продолжительность диспергирования);

-    время, прошедшее с момента диспергирования до измерения;

-    температуру суспензии;

-    коэффициент разбавления суспензии для измерения.

4

ГОСТ Р 57925-2017

Приложение ДА (справочное)

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного

международного стандарта

ДА.1

Таблица 1 — Порядок подготовки образцов

Дата Лаборант Название образца Свойства частиц Плотность г/см3 Состояние образца Порошок Шлам Коэффициент преломления История образца Дисперсионная среда Раствор Na-ГМФ в дистиллированной воде (0,01—0,1 % масс.) Дистиллированная вода Изготовитель Продукты Прочее Прочее % масс., % об, дистиллир. Водный раствор Этанол Прочее Вязкость мПа-с Плотность г/см; Коэффициент преломления Концентрация суспензии Массовая концентрация г/мл (образец г/мл дисперсионная среда) Метод диспергирования Измельчение в ступе Измельчительное устройство Материал ступы Ультразвуковая ванна Ультразвуковой гомогенизатор Диаметр ступы мм Модель Вт Гц Количество образца г Материал наконечника Количество операций деагломерации раз Диаметр наконечника мм Используемый стакан Позиция головки наконечника ниже уровня суспендирования мм Вместимость мл Продолжительность ультразвукового дис-пергирования мин Объем суспензии мл Время от завершения подготовки суспензии до начала измерения мин Температура суспензии °С Коэффициент разбавления суспензии для измерений раз

5

Приложение ДБ (справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица ДБ.1

Структура настоящего стандарта Структура стандарта ISO 14703:2008 Раздел Подраздел Пункт Раздел Подраздел Пункт 6 — — 6 6.1—6.5 — 7 7.1 — 7 7.1 — 7.2 — 7.2 7.2.1 7.3 — 7.2.2 8 СО т со со — 8 СО т со со — Приложение ДА Приложение — ДБ — дв —

Приведенное в таблице ДБ. 1 сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями, установленными

ГОСТ 1.5.

6

ГОСТ P 57925—2017

Приложение ДВ (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных и национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном

международном стандарте

Таблица ДВ.1

Обозначение ссылочного межгосударственного, национального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954—77) NEQ ISO 8213:1986 «Продукты химические технические. Методика отбора образцов. Твердые химические продукты в виде частиц (от порошков до крупных кусков)» ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) NEQ ISO 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - NEQ — неэквивалентные стандарты.

7