Купить ГОСТ Р 57061-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает методику измерений массовых долей примесей в меди методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Характеристики показателей точности измерений
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
5 Метод измерений
6 Подготовка к выполнению измерений
7 Выполнение измерений
8 Обработка результатов
Библиография
Дата введения | 01.07.2017 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
09.09.2016 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1110-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ТК 368 Медь | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТР
СТАНДАРТ 57061—
российской 2016
ФЕДЕРАЦИИ
Издание официальное
Москва Стандартинформ 2016 |
ГОСТ P 57061—2016
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 сентября 2016 г. № 1110-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января пюкущего года) информационном указалюле «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя « Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ,2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
8.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
[1) Технические условия ТУ 113-12-112—89
[2) Технические условия ТУ 48-0515-028—89
[3) Технические условия ТУ 48-6-99-87
Библиография
Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений особо чистый Теллур металлический особой чистоты марки «Экстра»
Теллур особой чистоты марки Т-А1
УДК 669.3.001.4:006.354 ОКС 77.120.30
Ключевые слова: медь, компонент, измерение массовой доли, метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, градуировочные растворы, диапазон измерений, показатель точности
Редактор А А. Лиспе Технический редактор В Ю Фотцова Корректор И А Королева Компьютерная верстка А Н Золотаревой
Сдано в набор 14 09 2016 Подписано в печать 23 09 2016 Формат 60 * 84^ Гарнитура Ариал Уел печ л 1.40 Уч -изд л. 1.32 Тираж 32э«э Зак 2265 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер . 4 www gostinfo ru infoQgoslinfo ru
ГОСТ P 57061—2016
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Характеристики показателей точности измерений................................2
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы................3
5 Метод измерений.....................................................4
6 Подготовка к выполнению измерений........................................4
7 Выполнение измерений.................................................7
8 Обработка результатов.................................................7
Библиография........................................................8
III
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕДЬ
Измерение массовой доли примесей в меди методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Copper. Measurement of impurities mass fraction in copper by an inductively coupled plasma mass spectrometry method
Дата введения — 2017—07—01
Настоящий стандарт устанавливает методику измерений массовых долей примесей в меди в диапазонах, представленных в таблице 1. методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Общие требования к методике измерений, безопасности, контролю точности результатов измерений — в соответствии с ГОСТ 25086 и ГОСТ 31382.
Таблица 1 —Диапазон измерений массовых долей компонентов в меди В млн"’ (ppm) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2014 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия Индий.Технические условия Селен технический. Технические условия Висмут. Технические условия
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия Кислота соляная особой чистоты. Технические условия Свинец высокой чистоты. Технические условия ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31382-2009 Медь. Методы анализа
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального аюнтства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежетодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен беззамены.тоположе-ние, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
Точность измерений массовой доли компонентов в меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов в меди при доверительной вероятности Р = 0.95 В млн'1 (ppm) | |||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ P 57061—2016
Окончание таблицы 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечание — X — результат измерений. |
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, имеющий характеристики, не уступающие по точности значениям, приведенным в таблице 3.
Таблица 3 — Основные характеристики масс-спектрометра | |||||||||||||||||
| |||||||||||||||||
3 |
- весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0.0001 г;
- систему для разложения проб типа HotBlock с полипропиленовыми пробирками вместимостью не менее 50 см3, с делениями, с закручивающимися крышками;
- колбы мерные 2-500-2.2-2000-2 по ГОСТ 1770;
- банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 и 2000 см3;
- пипетки по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- дозаторы пипеточные одноканальные вместимостью; от 0.1 до 1 см3, от 1 до 5 см3, от 2 до 10 см3, с точностью отбора аликвот не более 0,3 % отн.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
- воду бидистиллированную или деионизированную с удельным сопротивлением не ниже 18МОм/см;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125. дополнительно очищенную перегонкой без кипения и разбавленную в соотношении 1:3;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261, дополнительно очищенную перегонкой без кипения и разбавленную в соотношении 1:3,1:10;
- аргон газообразный высшего сорта поГОСТ 10157;
- стандартный образец меди Медь-0 — медь катодная по ГОСТ 859 марки МООк или медь катодная, дополнительно очищенная по методу Чохральского;
- серебро по ГОСТ 6836:
- мышьяк металлический особо чистый по (1);
- индий по ГОСТ 10297 не ниже марки ИнОО;
- золото по ГОСТ 6835;
- висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО;
- кадмий по ГОСТ 1467 не ниже марки КдО;
- кобальт по ГОСТ 123 не ниже марки К1 Ау;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х.ч.;
- марганец по ГОСТ 6008 марки Мн 998;
- никель по ГОСТ 849 не ниже марки Н-1;
- свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;
- сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО;
-селен по ГОСТ 10298:
- олово по ГОСТ 860 не ниже марки 01 пч;
- теллур металлический особой чистоты по [2] или [3J;
- цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0;
- смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
Метод основан на ионизации компонентов в плазменном разряде, разделении полученных ионов в квадрупольном масс-спектрометре и измерении интенсивности ионных потоков.
Метод предусматривает предварительное растворение образцов меди в смеси азотной и соляной кислот, которые приливают последовательно.
6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.2 Приготовление растворов известной концентрации
6.2.1 При приготовлении раствора серебра массовой концентрации 50 мкг/см3 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску серебра массой 0.0250 г и приливают 2 см3 азот-
4
ГОСТ P 57061—2016
ной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 X и выдерживают в течение 5 мин. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, приливают соляную кислоту до метки 25 см3. Пробирку закрывают плотно крышкой, снова помещают в систему HotBlock при температуре 90 “С и выдерживают до полного растворения хлорида серебра. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:3, до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку.
6.2.2 При приготовлении раствора А индия массовой концентрации 100 мкг/см3 в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навеску индия массой 0,2000 г, приливают 2 см3 азотной кислоты. После растворения металла раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б индия массовой концентрации 0.50 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 2000 см3 приливают по 10 см3 раствора индия А и азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
6.2.3 Приготовление многокомпонентного раствора № 1
При приготовлении раствора кадмия, марганца, свинца и цинка в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают лоО.1000 г кадмия, марганца, свинца и цинка, приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора висмута, кобальта и никеля в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают по 0.1000 г висмута и кобальта. 0,25 г никеля, приливают 15 см3 азотной кислоты. через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора мышьяка, золота, олова, сурьмы, селена и теллура в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают по 0.1000 г мышьяка, золота, олова, сурьмы, селена и теллура. приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора хрома в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают 0,2828 г двухромокислого калия и приливают 20 см3 воды для растворения соли.
В мерную колбу вместимостью 2000 см3 приливают 1000 см3 воды. 300 см3 соляной кислоты и приготовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую и третью полипропиленовые пробирки ополаскивают 10 см3 соляной кислоты. Объем раствора мерной колбы доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация висмута, сурьмы, олова, теллура, золота, свинца, кадмия, хрома, марганца. кобальта, никеля, мышьяка, цинка и селена — 50 мкг/см3.
6.3 Приготовление вспомогательных растворов
6.3.1 Приготовление вспомогательного раствора МО
Для приготовления вспомогательного раствора МО в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 помещают 2,5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают шесть раз по 1 см3 азотной кислоты. После прекращения выделения оксида азота приливают 2 см3 соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90 “С в течение 15 мин. Пробирку вынимают и охлаждают до комнатной температуры. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.2 Приготовление многокомпонентного раствора № 2
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вводят по 5 см3 соляной кислоты, по 1 см3 многокомпонентного раствора № 1 и раствора серебра, доливают водой до отметки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация висмута, мышьяка, сурьмы, олова, теллура, золота, свинца, хрома, марганца. кобальта, никеля, серебра, кадмия, цинка и селена — 0,1 мкг/см3.
6.3.3 Приготовление фонового раствора
В мерную колбу вместимостью 2000 см3 приливают от 500до 1000 см3 воды. 15 см3 соляной кислоты и 8 см3 азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
5
6.4 Приготовление градуировочных растворов
6.4.1 Приготовление градуировочного раствора МГО
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 вводят 1 см3 вспомогательного раствора МО. 0.5 см3 раствора Б индия, доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
6.4.2 Приготовление градуировочного раствора МГ1
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 вводят 1 см3 вспомогательного раствора МО. по 0.5 см3 раствора Б индия и многокомпонентного раствора № 2, доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
6.4.3 Приготовление градуировочного раствора МГ2
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 вводят 1 см3 вспомогательного раствора МО, 0.5 см3 раствора Б индия. 2,5 см3 многокомпонентного раствора № 2. доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
6.4.4 Приготовление градуировочного раствора МГЗ
В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 вводят 1 см3 вспомогательного раствора МО. 0,5 см3 раствора Б индия. 10.0 см3 многокомпонентного раствора № 2. доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
Массовая концентрация компонентов во вспомогательных растворах, в пересчете на исходную навеску меди, представлена в таблице 4.
В ppm масс.
Таблица 4 — Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6.5 Построение градуировочных графиков
Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, которым управляется спектрометр.
Все измерения интенсивностей изотопов (таблица 5) определяемых компонентов выполняют относительно интенсивности изотопа1151л.
Таблица 5 — Изотопы для определения компонентов в меди | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Выполняют не менее двух параллельных измерений аналитических сигналов компонентов в каждом градуировочном растворе.
6.6 Параметры измерений
Мощность плазмы, расход аргона и другие параметры устанавливают, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов. Настройку спектрометра проводят вручную или с использованием автоматической процедуры.
7.1 Навеску пробы массой 2.5000 г помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:10. Через 10 мин кислоту сливают, образец промывают водой три раза. Затем с интервалом 2 мин в пробирку приливают шесть раз по 1 см3 азотной кислоты. После прекращения выделения паров оксида азота приливают 3 см3 соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock в течение 15 мин. Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора Б индия, доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
Массовую долю компонентов в меди определяют параллельно в двух навесках.
7.2 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.
7.3 Массовую долю компонентов в меди устанавливают по градуировочным графикам.
8.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.
8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1).
7