Купить ГОСТ Р 54555-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает стандартные рецептуры, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки бутадиен-стирольного (SBR) и бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично сшитые каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.
Стандарт применим также к тем типам ненаполненных и маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков растворной полимеризации, использование которых требует вулканизации.
Стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
Содержит требования ASTM D 3185-06.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность методов
4 Назначение и применение методов испытаний
5 Стандартные рецептуры
6 Отбор и подготовка проб
7 Методы смешения
8 Проведение испытания
9 Прецизионность и систематическая погрешность
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте
Библиография
Дата введения | 01.07.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.11.2011 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 639-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ФГУП НИИСК | ||
Разработан | ФГУП ВНИЦ СМВ | ||
Издан | Стандартинформ | 2013 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ
Р |
КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Москва Стандартинформ 2013 |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 639-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3185-06 «Стандартные методы испытаний каучука. Оценка SBR (стирол-бутадиенового каучука), включая смеси с маслом» (ASTM D 3185-06 «Standard test methods for rubber - Evaluation of SBR (styrene-butadiene rubber) including mixtures with oil»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2 2 Нормативные ссылки. 2 3 Сущность методов. 3 4 Назначение и применение методов испытаний. 3 5 Стандартные рецепты.. 3 6 Отбор и подготовка проб. 5 7 Методы смешения. 5 8 Проведение испытания. 8 9 Прецизионность и систематическая погрешность. 8 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте. 10 Библиография. 11 |
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)
Приготовление и испытание резиновых смесей
Styrene-butadiene rubbers (SBR). Preparation and testing of rubber compounds
Дата введения - 2013-07-01
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки бутадиен-стирольного (SBR) и бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично подшитые каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.
1.2 Настоящий стандарт применим также к тем типам ненаполненных и маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков растворной полимеризации, использование которых требует вулканизации.
1.3 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб
ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни
ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
ГОСТ ИСО 1795-96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
ГОСТ 12535-84 Смеси резиновые. Метод определения вулканизационных характеристик на вулкаметре
ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 Настоящий стандарт устанавливает требования к стандартным рецептам, процедурам смешения, а также методы испытаний резиновых смесей на основе следующих типов синтетических каучуков:
3.1.1 Не наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.
3.1.2 Наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.
3.2 Результаты смешения на вальцах и в закрытом микросмесителе несопоставимы.
4.1 Настоящие методы испытаний предназначены, главным образом, для арбитражных целей, но могут быть также использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков. Кроме того, их можно использовать в научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.
Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.
5.1 Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом, приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом
Наименование |
Номер SRM/IRM по NIST |
Массовая часть для рецепта |
|
1А |
2А |
||
Каучук SBR или маточная смесь |
- |
100,00 |
100,00 |
Оксид цинка |
а) |
3,0 |
3,0 |
Сера |
а) |
1,75 |
1,75 |
Стеариновая кислота |
а) |
1,00 |
1,00 |
Печной технический углерод из нефтяного сырьяb) |
а) |
50,00 |
35,00 |
TBBSc) |
а) |
1,00 |
1,00 |
Всего: |
156,75 |
141,75 |
|
Коэффициент загрузки при смешении на вальцахd) |
3,0 |
3,3 |
|
Коэффициент загрузки при смешении в закрытом микросмесителеe): |
|||
- с головкой кулачкового типаd) |
0,47 |
0,49 |
|
- с головкой типа Бенбери |
0,41 |
0,46 |
|
а) Используют очередные партии стандартного ингредиента SRM/IRM. и) Очередная партия промышленного контрольного технического углерода (IRB), предварительно высушенного при температуре (125 ± 3) °С в течение 1 ч. с) N-трет-бутил-2-бензотиазолсульфенамид. d) При изготовлении смесей на вальцах каучук и технический углерод взвешивают с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации - с точностью до 0,02 г, другие ингредиенты - с точностью до 0,1 г. e) При изготовлении смесей в закрытом микросмесителе взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, отдельно вводимые ингредиенты, при наличии таковых, - с точностью до 0,001 г. Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных. При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM. |
5.1.1 При смешении в закрытом микросмесителе для повышения точности взвешивания ингредиентов рекомендуется смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в биконическом смесителе, предназначенном для сухих порошков, или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку с пестиком.
5.1.2 Рецепт 1А применяют для каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Этот рецепт приведен в [1] для оценки каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Рецепт 2А применяют для частично подшитых каучуков и каучуков с высокими значениями вязкости по Муни (более 90 ML1+4 при температуре 100 °С), например SBR 1009, 1018, 1012.
5.2 Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом, приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом
Наименование |
Номер SRM/IRM |
Массовая часть для рецепта |
|||||
1В |
2В |
ЗВ |
4В |
5В |
6В |
||
Маслонаполненный каучук |
125,00 |
137,50 |
150,00 |
162,50 |
175,00 |
100 + Ya) |
|
Содержание масла в каучуке |
25 |
37,50 |
50 |
62,50 |
75 |
Стандартное |
|
Оксид цинка |
b) |
3,00 |
3,00 |
3,00 |
3,00 |
3,00 |
3,00 |
Сера |
b) |
1,75 |
1,75 |
1,75 |
1,75 |
1,75 |
1,75 |
Стеариновая кислота |
b) |
1,00 |
1,00 |
1,00 |
1,00 |
1,00 |
1,00 |
Печной технический углерод из нефтяного сырьяc) |
b) |
62,50 |
68,75 |
75,00 |
81,25 |
87,50 |
50(100 + Y)0,01 |
TBBSd) |
384 |
1,25 |
1,38 |
1,50 |
1,63 |
1,75 |
1(100 + Y)0,01 |
Всего: |
194,50 |
213,38 |
232,25 |
251,13 |
270,00 |
||
Коэффициент загрузки при смешении на вальцахе) |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
1,9 |
1,7 |
||
Коэффициент загрузки при смешении в закрытом микросмесителе: |
|||||||
- с головкой кулачкового типа |
0,37 |
0,34 |
0,31 |
0,29 |
0,27 |
||
- с головкой типа Бенбериf) |
0,328 |
0,298 |
0,273 |
0,252 |
0,234 |
||
а) Y - массовая часть масла на 100 частей каучука в маточной смеси. b) Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM. с) Очередная партия промышленного контрольного технического углерода (IRB), предварительно высушенного при температуре (125 ± 3) °С в течение 1 ч. d) N-трет-бутил-2-бензотиазолсульфенамид. е) При изготовлении смесей на вальцах взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель - с точностью до 0,02 г, другие ингредиенты - с точностью до 0,1 г. f) При изготовлении смесей в закрытом микросмесителе взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, отдельно вводимые ингредиенты, при их наличии, - с точностью до 0,001 г. Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных. При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM. |
5.2.1 Рецепты 1В-6В применяют для не содержащих технического углерода маслонаполненных каучуков общего назначения в соответствии с содержанием масла в каучуке. Рецепт 1А может быть использован в качестве альтернативы рецептам 1В-6В. В [1] приведен рецепт 1А для оценки маслонаполненных не содержащих технического углерода бутадиен-стирольных каучуков общего назначения.
5.2.2 При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется для большей точности приготовления смеси смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода, в процессе взвешивания. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в смесителе биконического типа для приготовления сухих порошков или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств можно использовать ступку и пестик.
Отбор и подготовка проб - в соответствии с ГОСТ Р 54549.
Допускается проводить отбор и подготовку проб по ГОСТ 27109 или ГОСТ ИСО 1795.
При разногласиях используют ГОСТ Р 54549.
7.1 Применяют три метода смешения:
7.1.1 Метод А - Смешение на вальцах (7.2).
7.1.2 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе (7.3).
7.1.3 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе (7.4).
Примечание - Указанные методы смешения могут давать несопоставимые результаты.
7.2 Метод А - Смешение на вальцах
7.2.1 Общие требования по процедурам смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
7.2.2 При смешении температура поверхности валков должна быть (50 ± 5) °С. Необходимо поддерживать, насколько это возможно, указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую механопластикацию каучука вследствие вальцевания.
7.2.3 Режим смешения приведен в таблице 3.
Таблица 3 - Режим смешения при приготовлении смеси на вальцах
Операция смешения |
Продолжительность, мин |
Общее время, мин |
Вальцуют каучук при зазоре между валками (1,15 ± 0,05) мм на медленном валке. Через каждые 30 с подрезают смесь на 3/4 валка попеременно с каждой стороны |
7 |
7 |
Вводят серу |
2 |
9 |
Вводят стеариновую кислоту. После того как стеариновая кислота войдет в смесь, делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны |
2 |
11 |
Вводят 50 % технического углерода. Увеличивают зазор между валками до 1,25 мм и делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны. Вводят оставшийся технический углерод, увеличивают зазор до 1,40 мм и делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны |
10 |
21 |
Вводят остальные ингредиенты |
3 |
24 |
Делают по три подреза на 3/4 валка с каждой стороны и срезают смесь с вальцов |
2 |
26 |
Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз |
2 |
28 |
Увеличивают зазор между валками для получения минимальной толщины смеси 6 мм и пропускают смесь четыре раза через зазор между валками, каждый раз складывая ее вдвое |
1 |
29 |
Примечания 1 Ингредиенты вводят в смесь с постоянной скоростью по всей длине валка. 2 Смесь не подрезают, если на поверхности валков или в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в смесь. 3 Все ингредиенты, просыпавшиеся через валки, следует возвращать в смесь. |
7.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.
7.2.3.2 Отрезают образцы от смеси для определения вязкости и способности к переработке в соответствии с методами испытания по ГОСТ Р 54552 и [2], а также вулканизационных характеристик в соответствии с методами испытания по [3] и ГОСТ Р 54547.
7.2.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины около 2,2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.3 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе
7.3.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
Смесь готовят при температуре головки смесителя (60 ± 3) °С и угловой скорости вращения не-нагруженного ротора 6,3 - 6,6 рад/с.
7.3.2 Подготавливают каучук, пропуская его один раз через вальцы при температуре поверхности валков (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полосы шириной около 25 мм.
7.3.3 Режим смешения в закрытом микросмесителе приведен в таблице 4.
Таблица 4 - Смешение в закрытом микросмесителе
Операция смешения |
Продолжительность, мин |
Общее время, мин |
Загружают в смесительную камеру полоски каучука, опускают затвор и включают таймер |
0,0 |
0,0 |
Перемешивают |
1,0 |
1,0 |
Поднимают затвор и добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS, не допуская потерь ингредиентов. Затем добавляют технический углерод. Чистят отверстие и опускают затвор |
1,0 |
2,0 |
Перемешивают |
7,0 |
9,0 |
7.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную зарегистрированную температуру смеси.
7.3.3.2 Смесь из смесителя сразу же пропускают сначала дважды на вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, а затем дважды при зазоре, равном 3 мм, для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.
7.3.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.
7.3.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости, способности смеси к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.
7.3.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.4 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе
7.4.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
7.4.2 Начальная стадия смешения приведена в таблице 5.
Таблица 5 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе
Операция смешения |
Продолжительность, мин |
Общее время, мин |
Регулируют температуру закрытого резиносмесителя для достижения условий выгрузки смеси, приведенных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью 8,1 рад/с и поднимают затвор |
0,5 |
0,5 |
Загружают 50 % необходимого количества каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, а затем оставшуюся половину каучука. Опускают затвор |
3,0 |
3,5 |
Перемешивают смесь |
0,5 |
4,0 |
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор |
2,0 |
6,0 |
Перемешивают смесь до достижения температуры 170 °С или общего времени смешения 6 мин, в зависимости от того, что наступит раньше. Выгружают смесь |
2,0 |
6,0 |
7.4.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе приведена в таблице 6.
Таблица 6 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе
Операция смешения |
Продолжительность, мин |
Общее время, мин |
Снижают температуру закрытого резиносмесителя до (40 ± 5) °С отключением пара и подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,1 рад/с и поднимают затвор |
0,0 |
0,0 |
Заворачивают всю серу и ускоритель в половину смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор |
5,0 |
5,0 |
Перемешивают смесь до достижения температуры (110 ± 5) °С или общего времени смешения 3 мин, в зависимости от того, что наступит раньше. Выгружают смесь |
2,5 |
3,0 |
Пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при температуре поверхности валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 0,8 мм |
2,0 |
5,0 |
Увеличивают зазор для получения минимальной толщины листа 6 мм и пропускают смесь четыре раза, складывая ее каждый раз вдвое |
1,0 |
6,0 |
7.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.
7.4.3.2 Отрезают образцы для определения вязкости и способности смеси к ее переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.
7.4.3.3 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
8.1 Для определения упругопрочностных свойств готовят вулканизованные пластины в соответствии с ГОСТ Р 54554.
8.1.1 Рекомендуемыми стандартными режимами вулканизации смесей, полученных на вальцах, являются 25, 35, 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендуемое стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных в закрытых микросмесителях, - 35 мин при температуре 145 °С.
8.1.2 Вулканизованные пластины кондиционируют при температуре (23 ± 3) °С в течение 16 - 96 ч.
Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
8.1.3 Готовят образцы для испытания и определяют упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.
8.2 Вместо определения вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с методами испытаний по [3] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.
8.2.1 Рекомендуемыми условиями испытания по [3] являются:
- частота колебаний - 1,67 Гц;
- амплитуда колебаний - 1°;
- температура полуформ - 160 °С;
- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.
Измеряют показатели согласно ГОСТ 12535 при следующих условиях испытаний:
- частота колебаний - (1,7 ± 0,1) Гц;
- амплитуда колебаний - (1,00 ± 0,02)°;
- чувствительность должна обеспечивать не менее 75 % полного смещения;
- температура полуформ - (160,0 ± 0,1) °С;
- время предварительного прогрева - не прогревают, если применяют малый ротор; 1 мин, если применяют большой ротор.
Рекомендуемыми условиями испытания по ГОСТ Р 54547 являются:
- частота колебаний - 1,67 Гц;
- амплитуда колебаний - 0,5°;
- температура полуформ - 160 °С;
- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.
Отклонения условий испытания от заданных определяются методами испытания.
8.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания: ML, MH, ts1, t'50, t'90.
9.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с [4]. Термины и другие пояснения по испытаниям и статистике приведены в [4].
Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением данного метода.
9.2 Прецизионность типа 2 была определена по результатам межлабораторных испытаний каучуков типов 1712 и 1502. Семь лабораторий готовили смеси в закрытом микросмесителе и проводили испытание каждого каучука в течение двух дней.
9.3 В таблице 7 приведены основные данные по прецизионности, полученные в ходе программы межлабораторных испытаний. Испытание с использованием реометра проводили в соответствии с [3]. В соответствии с терминами, приведенными в [4], прецизионность типа 2 включает в себя в качестве компонентов испытаний, приводящих к рассеянию результатов, операции приготовления и вулканизации резиновых смесей в каждой лаборатории.
9.4 Результат испытания на реометре (метод испытания по [3]) представлен одним определением.
9.5 Результат определения упругопрочностных свойств при растяжении по ГОСТ Р 54553 представлен медианой из результатов испытаний трех образцов в форме двусторонней лопатки.
9.6 Результат определения вязкости с использованием вискозиметра по ГОСТ Р 54552 представлен одним определением.
9.7 Прецизионность данных методов испытания может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R), т.е. того значения, которое должно использоваться при принятии решений по результатам испытания, полученным по соответствующему методу. Соответствующие значения - это значения r или R, соотнесенные с тем средним уровнем определяемых параметров, приведенным в таблице 7, который является наиболее близким среднему рассматриваемому уровню в любое время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.
Таблица 7 - Прецизионность типа 2
Параметр |
Единица измерения |
Диапазон значений |
Внутрилабораторная повторяемость, стандартное отклонение повторяемости |
Межлабораторная воспроизводимость, стандартное отклонение воспроизводимости |
||||
Sr |
(r)a) |
r |
SR |
R |
(R)a) |
|||
Испытания по [3] (температура 160 °С, частота колебаний 1,7 Гц, амплитуда 1°) |
||||||||
ML |
дН ∙ м |
9,7 - 9,8 |
0,21 |
0,594 |
6,1 |
0,52 |
1,47 |
15,2 |
МН |
дН ∙ м |
32,5 - 43,8 |
0,77 |
2,18 |
5,7 |
2,21 |
6,25 |
16,4 |
ts1 |
мин |
3,5 - 4,9 |
0,13 |
0,368 |
8,8 |
0,67 |
1,90 |
45,2 |
t'50 |
мин |
8,2 - 8,3 |
0,20 |
0,566 |
6,9 |
0,74 |
2,09 |
25,3 |
t'90 |
мин |
13,6 - 16,4 |
0,48 |
1,36 |
9,1 |
1,12 |
3,17 |
21,1 |
Испытания по ГОСТ Р 54553 (время вулканизации смеси - 35 мин при температуре 145 °С) |
||||||||
Напряжение при 300 %-ном удлинении |
МПа |
8,7 - 13,8 |
0,62 |
1,75 |
15,6 |
1,55 |
4,39 |
39,0 |
Прочность при растяжении |
МПа |
21,9 - 25,9 |
0,83 |
2,35 |
9,8 |
1,40 |
3,96 |
16,6 |
Удлинение |
% |
504 - 599 |
16,2 |
45,8 |
8,3 |
67,7 |
191,0 |
34,7 |
Вязкость по Муни ML1+4 при 100 °С |
63,8 - 70,3 |
1,51 |
4,27 |
6,4 |
6,61 |
18,7 |
27,9 |
|
а) Среднее значение интервала, используемого для расчета (r) и (R). Примечание - Использованы следующие обозначения: Sr - стандартное отклонение повторяемости; r - повторяемость (предел повторяемости) в единицах измерения; (r) - повторяемость, %; SR - стандартное отклонение воспроизводимости; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в единицах измерения; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), %. |
9.8 Повторяемость
Повторяемость (внутрилабораторная) r настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение r, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
9.9 Воспроизводимость
Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение R, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как полученные из различных или неидентичных наборов образцов.
9.10 Показатели повторяемости и воспроизводимости (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяют аналогично показателям r и R. Для показателей (r) и (R) разность двух единичных результатов испытаний выражается в виде процента от среднего арифметического значения двух результатов испытания.
9.11 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания эталонных значений не существует, так как значения рассматриваемых параметров определяют только с использованием приведенных методов. Следовательно, систематическая погрешность не может быть определена.
Сведения о
соответствии ссылочных национальных стандартов
международным стандартам и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ |
IDT |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» |
|
MOD |
АСТМ Д 5289-2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора» |
|
MOD |
АСТМ Д 3896-2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб» |
|
MOD |
АСТМ Д 1646-2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)» |
|
MOD |
АСТМ Д 412-2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение» |
|
MOD |
АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин» |
|
IDT |
ИСО 1795:1992 «Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры» |
|
- |
- |
|
- |
- |
|
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. |
[1] ИСО 2322:1996 |
Бутадиен-стирольный каучук эмульсионной полимеризации общего назначения. Стандартная рецептура, оценка вулканизационных характеристик |
(ISO 2322:1996) |
Rubber, styrene-butadiene (SBR) - Emulsion-polymerized general-purpose type - Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics) |
[2] АСТМД 6204-2007 |
Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра |
(ASTM D 6204-2007 |
Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers) |
[3] АСТМД 2084-2007 |
Каучуки. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском |
(ASTM D 2084-2007 |
Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter) |
[4] АСТМД 4483-2005 |
Оценка точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода |
(ASTM D 4483-2005 |
Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries) |
Ключевые слова: бутадиен-стирольный каучук, бутадиеновый каучук, приготовление и испытание резиновых смесей