Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский институт меховой промышленности» (ОАО «НИИМП»)

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2008 г. № 325-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «сНациональные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНЫ

Методы определения массовой доли алюминия

Dressed fur and sheepskins.

Methods of determining the aluminium mass fraction

Дата введения — 2009—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, овчину, меховые изделия. невыделанные овчины кислотно-солевого консервирования и устанавливает методы определения массовой доли алюминия в кожевой ткани.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52958-2008 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 938.1-67 Кожа. Метод определения содержания влаги ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин -N, N. N\ М-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Издание официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    массовая доля: Отношение массы одного из компонентов системы к сумме масс всех компонентов.

3.2    фильтрат: Жидкость, очищенная от твердых частиц после прохода через пористую перегородку.

4    Методы определения массовой доли алюминия

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колбы конические вместимостью 250 см³ и 500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 200 см³ и 1000 см³ поГОСТ 1770.

Цилиндр измерительный вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 5.10.25 и 50 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 10 и 50 см³ по ГОСТ 23251.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей аммиака 25 % и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная, х.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 и раствор 1:3.

Кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40 %.

Калий хлорнокислый х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. х.ч.. водный раствор концентрации 0.05 моль/дм³ (0.05 М).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч. раствор концентрацией 0,05 моль/дм³ (0.05 М).

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч. раствор концентрацией 0.05 моль/дм³ (0.05 М).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч. водный раствор массовой долей 10 %.

Уротропин фармакопейный сухой, х.ч.

Кислотный хромовый темно-синий, раствор массовой долей 0,5 % в аммиачном буферном растворе.

Ксиленоловый оранжевый, водно-спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

ТропеолинОО. водный раствор массовой долей 0,1 %.

Бумага индикаторная универсальная.

4.2    Подготовка к испытанию

4.2.1    Метод отбора проб

Отбор образцов и подготовка их к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ Р 52958.

4.2.2    Приготовление растворов для анализа

4.2.2.1    Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 см³ раствора аммиака массовой долей 25 % и доводят объем раствора до 500 см³ дистиллированной водой.

4.2.2.2    Раствор кислотного хромового темно-синего массовой долей 0.5 % готовят следующим образом: 0,5 г кислотного темно-синего индикатора растворяют в 10—20 см³ аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см³ этиловым спиртом.

ГОСТ P 53014—2008

4.2.2.3    Раствор ксиленолового оранжевого массовой долей 0.2 % готовят следующим образом: 0.2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см¹ дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см¹ спиртом.

4.2.2.4    Раствор тропеолина ОО массовой долей 0.1 % готовят следующим образом: 0.1 г тропео-л ина ОО растворяют в 50 см¹ дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см¹ дистиллированной водой.

4.2.2.5    Растворы сернокислого магния концентрацией 0.05 моль/дм¹ готовят из фиксанала (0,1 н.). При отсутствии фиксанала для приготовления раствора отвешивают 12.3250 г магния сернокислого 7-водного и растворяют в 1 дм¹ дистиллированной воды (0.05 М раствор). При расчетах учитывают поправку приведения раствора сернокислого магния к точно 0.05 М.

4.2.2.6    Раствор сернокислого цинка концентрацией 0.05 моль/дм¹ готовят следующим образом: 14.38 г сернокислого цинка 7-водного растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм¹ дистиллированной водой.

При неполном растворении сернокислого цинка раствор фильтруют.

4.2.2.7    Раствор трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм¹ готовят следующим образом: 18.62 г три-лона Б растворяют в 100—500 см¹ горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения доводят объем раствора холодной кипяченой дистиллированной водой до 1 дм¹.

Раствор трилона Б хранят в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных сосудах. Поправку для приведения концентрации трилона Б к точно 0.05 моль/дм¹ устанавливают следующим образом: к 50 см¹0,05 моль/дм¹ раствора сернокислого магния прибавляют 5 см¹ свежеприготовленного аммиачного буферного раствора. 5—7 капель раствора кислотного хромового темно-синего и 50 см¹ дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Поправку к для приведения концентрации раствора трилона Б к точно 0,05 моль/дм¹ вычисляют по формуле

О)

V

где V — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм¹. израсходованный на титрование 5.00 см¹ 0,05 М раствора сернокислого магния, см¹.

4.2.2.8    Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б определяют следующим образом: 10,00 см¹ раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм¹ помещают в колбу для титрования, прибавляют 40 см¹ дистиллированной воды и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 1 см¹ раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до pH = 5.5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0.05 моль/дм¹ до перехода желтой окраски в малиновокрасную.

Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б а вычисляют по формуле

^<2)

где V, — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм¹, см¹;

V₂ — объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0,05 моль/дм¹. израсходованный на титрование, см¹.

4 .2.2.9 Окислительную смесь для сжигания кожевой ткани готовят следующим образом: к 100 см¹ раствора хлорной кислоты массовой долей 40 % приливают 35 см¹ концентрированной серной кислоты и охлаждают.

4.3 Проведение испытания

4.3.1 Определение массовой доли алюминия в отсутствие в кожевой ткани соединений хрома

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5—0.6 г взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г. помещают 8 плоскодонную колбу вместимостью 250 см¹ . прибавляют 20 см¹ окислительной смеси. 10 см¹ азотной кислоты или 6,0—6.5 г хлорнокислого калия. 10 см¹ азотной кислоты и 12 см¹ концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если растворчерез 30—40 мин после начала сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см¹ азотной кислоты и

продолжают нагревать до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см³ дистиллированной воды и количественно (без потерь) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 50.00 см³. помещают в коническую колбу, прибавляют 5.00 см³ 0,05 М раствора трилона Б и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 5—6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия массовой долей 10 % до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1 г уротропина, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрацией 0.05 моль/дм³ до перехода темно-желтой окраски раствора в малиново-красную.

4.3.2 Определение массовой доли алюминия при совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0.5—0.6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, сжигают, как указано в 4.3.1. При сжигании кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.

Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см³ дистиллированной воды. 15 см³ раствора аммиака массовой долей 25%, 1 г хлористого аммония и кипятят 3 мин.

Из горячего раствора алюминий осаждают раствором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют постепенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.

Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в коническую колбу вместимостью 500 см³. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, т.к. раствор может быть использован для определения содержания хрома.

Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия, фильтр развертывают, помещают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и проводят определение содержания алюминия, как указа нов 4.3.1.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю алюминия в кожевой ткани X, %. в пересчете на окись алюминия вычисляют по формуле

_х_ 0002549 kQ/₃-V₄ а) 200 100    ₍₃₎

50т

где 0,002549 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ раствора трилона Б концентрацией точно 0,005 моль/дм³, г; к — поправка к раствору трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³;

V₃ — объем раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³, взятый для анализа, см³;

V₄ — объем раствора сернокислого цинка концентрацией 0.05 моль/дм³. израсходованный на титрование избытка трилона Б. см³; а — относительная концентрация раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б, определяемая.

как указано в 4.2.2.8; т — масса навески кожевой ткани, г.

Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0.1 %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

Пересчет результата на абсолютно сухую массу проводится умножением на коэффициент для перевода результата на абсолютно сухую массу К, вычисляемый по формуле

100

100-W'

где W — массовая доля содержания влаги в анализируемом образце, %. ²

УДК 681.1:675.621:006.354    ОКС 59.140.30    М23

Ключевые слова: кожевая ткань, фильтрат, навеска, буферный раствор, массовая доля, алюминий, индикатор. переход окраски, окислительная смесь ³

Редактор ОА Стояновская Технический редактор Н С Гришанова Корректор М В Буйная Компьютерная верстка И.А. Напеикиной

Сдано в набор 12 01 2009 Подписано в печать 23 01 2009. Формат 60 * 84%. Бумага офсетная Гарнитура Ариал Печать офсетная Уел печ. л. 0.93 Уч.-изд л. 0.60 Тираж 118 экэ Зак 18

1

2

3

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер . 4 wwwgosbnfo.ru    info@gosbnfo    ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер. 6