МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Стерилизация медицинской продукции ХИМИЧЕСКИЕ ИНДИКАТОРЫ

Часть 4

Индикаторы 2-го класса к тест-пакетам для определения проникания пара

(ISO 11140-4:2001, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ВНИИНМАШ)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 40 от 29 ноября 2011 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Российская Федерация RU Росстандарт Таджикистан TJ Т аджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1281-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IS011140-4—2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11140-4:2001 Sterilization of health care products — Chemical indicators — Part 4: Class 2 indicators for steam penetration test packs (Стерилизация медицинской продукции. Химические индикаторы. Часть 4. Индикаторы 2-го класса к тест-пакетам для определения проникания пара)

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — идентичная (ЮТ).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 11140-4-2006

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

©Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 11140-4-2011

мог определить из инструкции по применению любые ограничения по использованию продукции. Обозначение должно быть нанесено на индикатор или индикаторную систему. Если пользователь не может видеть индикаторную систему перед применением индикатора, тообозначение наносят также и снаружи испытательной загрузки.

7.3    Транспортная упаковка должна обеспечивать возможность свободного извлечения продукции. Она должна обеспечить сохранность характеристик индикатора в течение всего срока хранения при соблюдении условий хранения и транспортирования согласно инструкциям производителя.

Производитель обязан сохранять документы, подтверждающие соответствие этим требованиям.

7.4    На наружной поверхности каждой упаковки маркируют температуру стерилизации, для которой предназначен индикатор.

7.5    Информация, предоставляемая производителем (см. ISO 11140-1, пункт 5.6), должна содержать указания по применению индикатора, достаточные для обеспечения правильной интерпретации результатов проверки стерилизатора.

7.6    По запросу потребителя производитель обязан предоставить документ, подтверждающий соответствие каждой поставленной партии требованиям настоящего стандарта.

8 Обеспечение качества

8.1 Система качества, принятая производителем, должна гарантировать соответствие функциональных требований к индикаторам (см. раздел 6) уровню AQL (приемочный уровень качества) не более 1,0.

Примечание — AQL (приемочный уровень качества) — это максимальное среднее число дефектов на сто единиц продукции при выборочном контроле.

8.2    Должны оформляться документы, обеспечивающие в случае необходимости изъятие из применения всей бракованной партии.

8.3    Документы, касающиеся производства и распространения индикаторов, хранят в течение пяти лет либо в течение двойного срока хранения продукции, в зависимости от того, что больше. Требования к ведению этих документов — по ISO 9001, пункт 4.16.

7

Приложение А (обязательное)

Определение прочности индикатора во время и после паровой стерилизации

А.1 Аппаратура

Испытательный аппарат для паровой обработки в соответствии с приложением J.

А.2 Методика

А.2.1 Проводят три последовательных испытания индикатора в нормальном испытательном цикле (режим без нарушения работы стерилизатора) при заданной температуре стерилизации, указанной на индикаторе или индикаторной системе. Индикатор должен быть испытан в обоих стандартных испытательных циклах, описанных в В.1 и В.2 (см. 4.5). Если индикатор предназначен для применения только в циклах с одним методом удаления воздуха, то должен использоваться только соответствующий испытательный цикл. Скорость изменения давления при вакуумировании на стадиях удаления воздуха и сушки должна быть не менее 400 кПа/мин.

Скорость изменения давления Ap/At определяют по формулам (см. рисунок А.1):

р₃ = 0,125 (7р₁ +р₂),    (А.1)

р_{4 =} 0,5(Р₁+Р₂),    (А.2)

Ар/At = (р_э - p₄)/(f₄ - f₃),    (А.    3)

гдер₁ — максимальное абсолютное давление перед последним импульсом вакуумирования на стадии удаления воздуха или в конце стадии выдержки перед сушкой, кПа; р₂ — минимальное абсолютное давление во время последнего импульса вакуумирования на стадии удаления воздуха (перед подачей пара до рабочего давления, доводящего контрольную температуру в камере до температуры стерилизации) или во время стадии сушки, кПа; р₃ — давление, рассчитанное по (А.1), кПа; р₄ — давление, рассчитанное по (А.2), кПа; f₃ — время при достижении давления Р₃, мин; f₄ — время при достижении давления Р_{4 мин}

А.2.2 Извлекают готовый или собираемый индикатор из испытательного аппарата для обработки паром и рассматривают индикатор для обнаружения видимых повреждений, например отслоения или коробления клеевых швов или заклеивающей ленты. Записывают результат осмотра.

А.2.3 Если индикатор остался неповрежденным — проводят испытание на ударную прочность по ISO 2248 при падении с высоты 1 м на твердую горизонтальную поверхность. Записывают результат.

Примечание — Рекомендуется бетонная или мраморная поверхность.

А.2.4 Испытывают по три образца из трех отдельных партий продукции.

Примечание — Все девять образцов могут быть испытаны одновременно.

А.2.5 Если после проведения испытания обнаруживают небольшое повреждение, не влияющее на интерпретацию показаний индикатора, а для многоразовой испытательной загрузки — не препятствует ее повторному использованию, то такое повреждение не считают неудовлетворительным результатом испытания.

8

ГОСТ ISO 11140-4-2011

Приложение В (обязательное)

Стандартные испытательные циклы

В.1 Общие требования

Каждый из испытательных циклов, описанных в настоящем приложении, состоит из трех основных стадий: удаления воздуха, выдержки в водяном паре (эквивалентной стадии стерилизационной выдержки) и откачки (сушки). Температура на стадии удаления воздуха и длительность этой стадии могут заметно повлиять на работу индикатора. Описанные ниже циклы не предназначены для воспроизведения какого-либо из множества циклов стерилизации, применяемых в широкой практике, а предназначены для создания некоторых усредненных условий и эффектов, которые встречаются в большинстве циклов, применяемых в стерилизаторах, выпускаемых промышленностью.

В.2 Цикл 1 — удаление воздуха пульсирующим методом при доатмосферном давлении

Стандартный испытательный цикл с удалением воздуха при доатмосферном давлении состоит из следующих операций:

a)    вакуумирование камеры до остаточного давления, равного 5,0 кПа;

b)    подача пара до давления 97,0 кПа;

c)    трехкратное повторение операций по перечислениям а) и Ь);

d)    если применяется принудительный впрыск воздуха в камеру, то он должен быть начат и закончен на этапе последней подачи пара перед началом выдержки при давлении в камере от 75 до 105 кПа (на рисунке В.1 обозначен цифрой 2);

e)    подача пара до заданного рабочего давления (см. требования к стадии подачи пара по В.5);

f)    выдержка в течение заданного времени;

д) вакуумирование до остаточного давления 5,0 кПа;

h) подача воздуха в камеру до атмосферного давления.

Примечание — Действительные значения давления в камере будут отличаться от заданных на величину допуска, характерного для аппарата паровой обработки (см. приложение J).

1 — заданное рабочее давление; 2— впрыск воздуха Рисунок В.1 — Стандартный испытательный цикл — удаление воздуха при доатмосферном давлении

В.З Цикл 2 — удаление воздуха пульсирующим методом при трансатмосферном давлении

Стандартный испытательный цикл с удалением воздуха при трансатмосферном давлении состоит из следующих операций:

a)    вакуумирование камеры до остаточного давления 5,0 кПа;

b)    подача пара до давления 150 кПа;

c)    вакуумирование камеры до остаточного давления 50 кПа;

9

d)    троекратное повторение операций по перечислениям Ь) и с);

e)    подача пара до давления на 10 кПа менее заданного рабочего давления;

f)    сброс пара до остаточного давления 110—120 кПа;

д) однократное повторение операций по перечислениям е) и f);

h)    если применяется принудительный впрыск воздуха в камеру, то он должен быть начат и закончен в начале последней подачи пара перед началом выдержки при давлении в камере от 120 до 130 кПа (на рисунке В.2 обозначен цифрой 3);

i)    подача пара до заданного рабочего давления (см. требования к стадии подачи пара по В.5);

j)    выдержка в течение заданного времени;

k)    вакуумирование до остаточного давления 5,0 кПа;

l)    подача воздуха в камеру до атмосферного давления.

Примечание — Действительные значения давления будут отличаться от заданных на величину допуска, характерного для аппарата паровой обработки (см. приложение J).

1 — заданное рабочее давление; 2 — заданное рабочее давление минус 10 кПа; 3— впрыск воздуха Рисунок В.2 — Стандартный испытательный цикл — удаление воздуха при трансатмосферном давлении

В.4 Цикл 3 — удаление воздуха пульсирующим методом при сверхатмосферном давлении

Стандартный испытательный цикл с удалением воздуха при сверхатмосферном давлении состоит из следующих операций:

a)    вакуумирование камеры до остаточного давления 5,0 кПа;

b)    подача пара до давления 95 кПа;

c)    вакуумирование камеры до остаточного давления 5,0 кПа;

d)    однократное повторение операций по перечислениям Ь) и с);

e)    подача пара до давления на 20 кПа менее заданного рабочего давления;

f)    сброс пара до остаточного давления 105—120 кПа;

д) двукратное повторение операций по перечислениям е) и f);

h)    если применяется принудительный впрыск воздуха в камеру, то он должен быть начат и закончен в начале последней подачи пара перед началом выдержки при давлении в камере от 120 до 130 кПа (на рисунке В.3 обозначен цифрой 3);

i)    подача пара до заданного рабочего давления (см. требования к стадии подачи пара по В.4);

j)    выдержка в течение заданного времени;

k)    вакуумирование до остаточного давления 5,0 кПа;

l)    подача воздуха в камеру до атмосферного давления.

ГОСТ ISO 11140-4-2011

1 — заданное рабочее давление; 2 — заданное рабочее давление минус 20 кПа; 3 — впрыск воздуха Рисунок В.З — Стандартный испытательный цикл — удаление воздуха при сверхатмосферном давлении

В.5 Допустимые ограничения на этапе подачи пара в камеру

В.5.1 Во время подачи пара до заданного рабочего давления скорость подъема давления от 100 кПа (или наименьшего значения давления перед подачей пара) до заданного рабочего давления на стадии выдержки должна быть в пределах от 100 до 250 кПа/мин (см. рисунок В.4).

1 — максимальная скорость подъема давления на стадии подачи пара (pR - Pq)/(^ mjn -    2 — усредненная скорость подъе ма давления; 3 — минимальная скорость подъема давления на стадии подачи пара (pR-p0)/(f1max- W’ ^ — интегральная выдержка на стадии подъема температуры ICE (Integrated come — up Exposure): площадь между TQ и кривой 7"сна участке от точки tQ до точки pR — давление насыщенного пара, соответствующее заданной рабочей температуре (заданное рабочее давление в камере), кПа; р0 — давление насыщенного пара, соответствующее температуре Тс = Т0, кПа

Рисунок В.4 — Подача пара

В.5.2 Выбирают рабочую температуру на стадии выдержки так, чтобы она соответствовала температуре, указанной на индикаторе. Настраивают рабочее давление так, чтобы оно соответствовало давлению насыщенного водяного пара при температуре на 0,2 °С выше, чем выбранная рабочая температура.

В.5.3 Интегральная выдержка на стадии подъема температуры ICE не должна превышать

ICE >A7"_r(12 A7"_r/6) = 2(a7"_r)², гдеЛТ_к — заданная температура стерилизации T_R минус 100 °С.

Интегральную выдержку на стадии подъема температуры определяют как интеграл между контрольной температурой камеры в момент, когда давление в камере достигает 100 кПа, либо в момент минимального значения давления в последнем сверхатмосферном импульсе (берут большее из значений) и значением контрольной температуры камеры на стадии подачи пара, определяемой по графику регистрации контрольной температуры камеры.

11

Пример — При заданной температуре 134 °С интеграл не должен превышать

1СЕ₁₃₄ > 34 (12 34/6) = 2312 с К.

При заданной температуре 121 °С интеграл не должен превышать

1СЕ₁₂₁ > 21 (12 21/6) =882 с К.

Примечание — Эти пределы предназначены для того, чтобы убедиться, что воздействие водяного пара на индикатор на стадии удаления воздуха не оказывает большого влияния на срабатывание индикатора, что может нарушить его работоспособность.

Интеграл ICE допускается определять по графику или вычислять по формуле

1СЕ= £ (Г_с — T₀)dt, где Т_с — значение контрольной температуры камеры в момент f, °С;

Т₀ — наибольшее из значений: 100 °С либо минимальная температура в последнем сверхатмосферном импульсе, °С;

7"_r — заданная рабочая температура на стадии выдержки, °С; dt— прирост времени с дискретностью 1 с;

Т₀ — время, при котором контрольная температура камеры достигает 7₀;

^ — время, при котором контрольная температура камеры Т_с достигает заданной рабочей температуры T_R.

12

ГОСТ ISO 11140-4-2011

Приложение С (обязательное)

Оценка визуального различия между цветом основания и цветом исходной или изменившейся индикаторной системы методом определения относительной плотности отражения

С.1 Принцип

Относительную плотность отражения (определяют по ISO 5-1) изменившегося индикатора и основания измеряют по ISO 5-3 и ISO 5-4, ссылки на которые обязательны.

Относительную плотность отражения D_Rf рассчитывают по формулам:

D_Rf = -\gR_r    (С.1)

К,=ф_с/ф_се,    (С.2)

где Ф_с — отраженный поток от индикатора;

Ф_се, — отраженный поток от основания.

Для определения класса оптической плотности с помощью спектральных характеристик необходимо описать источник света, оптические приборы и спектральную чувствительность измерительной системы.

С.2 Аппаратура

С.2.1 Испытательный аппарат для паровой обработки по приложению J.

С.2.2 Источник света

Спектральное распределение энергии падающего светового потока должно соответствовать стандартному источнику света D₆₅ Международной Комиссии по освещению (CIE).

Примечание — Стандартный источник света эквивалентен — «Дневной свет — облачное северное небо».

С.2.3 Фотоэлектрический отражательный фотометр, дающий с допуском 0,3 % показание, пропорциональное интенсивности света, отраженного от исследуемой поверхности. Характеристики прибора должны быть следующими:

a)    Геометрия оптики

Геометрия оптики должна соответствовать требованиям ISO 5-4. Требование включает в себя освещение образца под углом от 40° до 50°, наблюдение образца по нормали (0°) и угол обзора 10°.

Размеры апертуры измерения (поля измерения) инструмента должны быть такими, чтобы индикатор или основание могли полностью заполнить всю площадь апертуры.

Если измеряемая поверхность имеет большую отражающую способность, например ламинирована пластиком, то для уменьшения ошибки измерения оптическая система должна иметь поляризационный фильтр.

b)    Спектральная чувствительность

Для получения плотности отражения в видимом диапазоне спектральная чувствительность приемного датчика в сочетании со спектральными характеристиками компонентов осветительной секции должны соответствовать к. п. д. спектральной яркости фотоприемника V^. Произведение значения V^ на значение освещенности отражательного денситометра S_A, в единицах квадрата длины волны, определяет требуемое спектральное произведение измерительного инструмента для обеспечения сравнимости плотности в видимом диапазоне. Спектральное произведение измерительного прибора должно быть в пределах ± 20 % величин, приведенных в таблице С. 1. Логарифмы произведений также приведены в таблице С.1.

Примечание — Эти условия предполагают, что флуоресценция в оптических элементах прибора или в образце отсутствует.

c)    Калибровка

Примечание — Плотность отражения определяют с использованием материалов полного отражения и полного рассеяния в качестве эталонов для калибровки. Таких идеальных материалов не существует, но сигнал отклика, который теоретически мог бы быть получен от таких материалов, можно сравнить с сигналом от подходящего вторичного эталона, например, прессованного сульфата бария и полированной металлической пластины, которые затем можно использовать для калибровки денситометра.

Измерительный прибор должен быть откалиброван по стандартным образцам, предварительно откалиброванным национальной лабораторией эталонов.

13

Допуск на показания измерительного прибора должен быть ± 3 % калиброванных значений стандартного образца;

d) Фон

Во время снятия показаний плотности отражения от индикатора и его основания испытуемый образец помещают на спектрально неселективный фоновый материал, который отражает рассеянным светом и имеет плотность отражения более 1,50 (см. ISO 5-4, приложение А).

С.З Кондиционирование образцов

Перед испытанием образцы должны быть кондиционированы (приведены в равновесное состояние) при температуре (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) %.

Рекомендация соблюдать стандартизованные условия объясняется тем, что некоторые материалы изменяют плотность отражения в зависимости от температуры и относительной влажности.

С.4 Проведение испытаний

Индикаторная система внутри индикатора должна быть выдержана в испытательном оборудовании для обработки паром в цикле при заданной рабочей температуре индикатора. Изменение цвета индикаторного реагента должно быть однородным и соответствовать 6.1.

Определяют относительную плотность отражения индикаторного реагента на основании, на которое он нанесен, используя основание в качестве эталона отражательной способности.

Измерение проводят на трех образцах для каждой из трех партий индикаторной системы. Повторяют его в том же объеме на образцах, подвергнутых искусственному старению (см. приложения Н и I) в соответствии с 6.6.

С.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать по меньшей мере следующую информацию:

a)    наименование и адрес производителя индикатора;

b)    номера индивидуальных партий испытанных индикаторов;

c)    наименование производителя, модель и серийный номер измерительного прибора;

d)    данные калибровки, прослеживаемые до национального эталона;

e)    график регистрации температуры в цикле обработки водяным паром, в котором испытывали индикатор;

f)    среднее значение и диапазон результатов измерения относительной плотности отражения;

д) дату испытания;

h) данные об операторе, проводившем испытания.

Таблица С.1 — Зависимость значения спектрального произведения отражательного фотометра от длины волны света и освещенности

Длина волны, нм	Освещенность отражательного денситометра SA	Спектральное произведение в видимом диапазоне п v
340	4
350	5
360	6
370	8
380	10
390	12
400	15	Менее 1000
410	18	1322
420	21	1914
430	25	2447
440	29	2811
450	33	3090
460	38	3346
470	43	3582
480	48	3818
490	54	4041

Окончание таблицы С. 1

Длина волны, нм Освещенность отражательного денситометра SA Спектральное произведение в видимом диапазоне пv 500 60 4276 510 66 4513 520 72 4702 530 79 4825 540 86 4905 550 93 4957 560 100 4989 570 107 5000 580 114 4989 590 122 4956 600 129 4902 610 136 4827 620 144 4731 630 151 4593 640 158 4433 650 165 4238 660 172 4013 670 179 3749 680 185 3490 690 192 3188 700 198 2901 710 204 2622 720 210 2334 730 216 2041 740 222 1732 750 227 1431 760 232 1146 770 237 Менее 1000

Приложение D (обязательное)

Подтверждение равномерного изменения цвета после обработки насыщенным водяным паром

D.1 Испытательный аппарат

D.1.1 Испытательный аппарат для паровой обработки, соответствующий требованиям приложения J и настроенный на проведение рабочего цикла, который воспроизводимо обеспечивает удовлетворительное удаление воздуха и быстрое проникание пара в стандартный тест-пакет (см. приложение К).

D.1.2 Стандартный тест-пакет, соответствующий требованиям приложения К.

D.1.3 Датчики температуры и термометрический регистратор, соответствующие требованиям к измерительному инструменту по 4.6.

D.2 Методика испытания

D.2.1 Индикатор (для собираемого пакета — индикаторную систему в сборе с испытательной загрузкой) выдерживают в рабочем цикле обработки водяным паром с временем выдержки и температурой, указанными в 6.1.

D.2.2 По окончании рабочего цикла извлекают индикатор из аппарата и осматривают на соответствие требованиям 6.1.

D.2.3 Проводят указанное испытание с тремя индикаторами для каждой из трех производственных партий в рабочем цикле с доатмосферным удалением воздуха. Повторяют испытание с другими наборами образцов в рабочих циклах с трансатмосферным и сверхатмосферным удалением воздуха (см. таблицу 1 и приложение В).

Примечание — Испытанные образцы можно использовать в испытаниях согласно приложению С.

D.2.4 С целью подтверждения того, что рабочие циклы выполняются с заданными допусками поддержания параметров, перед и после каждой серии из трех испытаний проводят рабочий цикл со стандартным тест-пакетом с введенными в него датчиками температуры.

D.2.5 Каждую партию изделий испытывают в отдельном рабочем цикле.

Примечание — Между последовательными испытаниями дверь аппарата охлаждают, поэтому наилучшая воспроизводимость результата достигается, если операция «выгрузка-загрузка-старт» занимает одинаковое и возможно более короткое время.

16

ГОСТ ISO 11140-4-2011

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Общие требования....................................................3

5    Формат индикаторной системы............................................4

6    Технические требования (требования к работоспособности).........................4

7    Упаковка и маркировка.................................................6

8    Обеспечение качества..................................................7

Приложение А (обязательное) Определение прочности индикатора во время и после паровой

стерилизации...............................................8

Приложение В (обязательное) Стандартные испытательные циклы......................9

Приложение С (обязательное) Оценка визуального различия между цветом основания и цветом исходной или изменившейся индикаторной системы методом определения относительной плотности отражения ..................................13

Приложение D (обязательное) Подтверждение равномерного изменения цвета после обработки

насыщенным водяным паром....................................16

Приложение Е (обязательное) Определение эквивалентности альтернативного индикатора

Бови-Дик тесту.............................................17

Приложение F (обязательное) Определение воспроизводимости режима отказа, создаваемого

в стандартном тест-пакете с помощью систем впрыска воздуха, натекания воздуха

и остаточного воздуха.........................................19

Приложение G (обязательное) Оценка изменения цвета индикатора после выдержки в сухом горячем воздухе..............................................22

Приложение Н (обязательное) Подтверждение срока годности продукции.................23

Приложение I (обязательное) Ускоренное старение испытуемых образцов.................23

Приложение J (обязательное) Требования к испытательному аппарату для обработки паром и водяному пару...............................................24

Приложение К (обязательное) Стандартный тест-пакет.............................26

Приложение L (обязательное) Система впрыска воздуха............................27

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам.................................28

Библиография........................................................30

ГОСТ ISO 11140-4-2011

Приложение Е (обязательное)

Определение эквивалентности альтернативного индикатора Бови-Дик тесту

Е.1 Принцип

Принцип определения эквивалентности предусматриваеттри различных метода сравнения чувствительности альтернативного индикатора и Бови-Дик теста, выполняемого с использованием стандартного тест-пакета (см. приложение К) и термометрирования, которые при применении Бови-Дик теста дают похожие, но не одинаковые результаты. В основу этих трех методов положено создание воздушного кармана в тест-пакете, если:

a)    произведен впрыск воздуха в испытательный аппарат для обработки паром;

b)    некоторое количество воздуха оставлено в аппарате при его откачке;

c)    обеспечено преднамеренное натекание воздуха в камеру аппарата (только для вакуумного способа удаления воздуха).

Е.2 Оборудование

Е.2.1 Испытательный аппарат для обработки паром в соответствии с приложением J.

Испытательный аппарат должен быть оборудован системой впрыска воздуха по приложению L и системой вентилей (включая обратный клапан) для обеспечения контролируемого натекания воздуха в камеру, находящуюся под давлением ниже атмосферного, а также ротаметр для измерения скорости натекания воздуха.

Е.2.2 Стандартный тест-пакет по приложению К.

Е.2.3 Измеритель-регистратор температуры по 4.6.

Регистратор должен записывать температуру не менее чем от 12 температурных датчиков. Датчики должны быть введены в камеру через переходник и фитинги.

Е.З Методика испытаний

Е.3.1 Проводят испытание со стандартным тест-пакетом при рабочей температуре (температурах) индикатора.

Е.З.2 Удаляют оберточный материал со стандартного тест-пакета и помещают в него не менее пяти и не более десяти датчиков температуры. Один из датчиков должен быть помещен в геометрическом центре тест-паке-та, другие — располагают в виде решетки вокруг геометрического центра тест-пакета для определения снижения температуры в радиусе 30 мм от центра. Помещают один датчик в заданной контрольной точке камеры для измерения контрольной температуры камеры. Вновь собирают тест-пакет согласно описанию в приложении L.

Примечания

1    Поскольку самое холодное место внутри тест-пакета не обязательно должно находиться строго в его геометрическом центре, для улучшения воспроизводимости результатов испытаний используют дополнительные датчики температуры вокруг центра пакета.

2    Для обнаружения фактического места расположения воздушного кармана в стандартном тест-пакете и оптимального расположения датчиков температуры в тест-пакете в качестве дополнительного средства может оказаться полезным использование химического индикаторного тест-листа по IS011140-3, помещенного в тест-пакет.

Е.3.3 Не менее двух датчиков в стандартном тест-пакете должны показать снижение температуры. Показания датчика с наименьшей температурой используют для расчета снижения температуры при режиме контрольного отказа.

Е.3.4 Для воспроизведения режима контрольного отказа при испытании индикатора используют следующие способы:

a)    производят впрыск заданного объема воздуха в камеру в момент времени, указанный в приложении В. Объем воздуха и скорость впрыска должны быть определены методом подбора при предварительных пробных испытаниях;

b)    обеспечивают натекание воздуха в камеру по методу, приведенному в EN 285, раздел 20. Скорость натекания подбирают в предварительных пробных испытаниях;

c)    изменяют параметры стадии удаления воздуха. Снижение давления в отдельных импульсах и, при необходимости, количества импульсов подбирают в предварительных пробных испытаниях.

Е.З.5 При проведении испытаний изменяют расположение индикатора в камере в пределах ограничений, приведенных в инструкции по применению продукции.

17

Введение

Бови-Дик тест предназначен для проверки полноты удаления воздуха из камеры вакуумных стерилизаторов, предназначенных для стерилизации пористой загрузки [1]. Удовлетворительный результат Бови-Дик теста свидетельствует о быстром и равномерном проникновении водяного пара в тест-пакет. Присутствие воздуха внутри пакета, обусловленное неэффективностью стадии его удаления либо натеканием воздуха в камеру на этой стадии, либо наличием неконденсируемых газов в подаваемом водяном паре, является обстоятельством, которое может привести к неудовлетворительному результату испытания. На результат испытания могут влиять и другие факторы, ухудшающие проникание пара. Настоящее испытание не предназначено для подтверждения достижения требуемой температуры в камере стерилизатора или ее поддержания в течение определенного времени, требующегося для осуществления стерилизации.

Неудовлетворительный результат Бови-Дик теста не является достаточным доказательством того, что нарушение работы стерилизатора вызвано именно неполным удалением воздуха либо его натеканием в камеру, либо наличием неконденсируемых газов; необходимо исследовать также и другие возможные причины неисправности.

Бови-Дик тест является проверкой работоспособности паровых стерилизаторов, предназначенных для обработки упакованных изделий и пористой загрузки. По существу, его проводят при подтверждении соответствия паровых стерилизаторов требованиям стандарта EN 285, а также при текущей проверке работоспособности согласно ISO 11134. Методика испытания — в соответствии с EN 285.

Тест-пакет для Бови-Дик теста состоит из двух компонентов:

а)    малой стандартизованной испытательной загрузки;

б)    химической индикаторной системы, определяющей наличие водяного пара (см. требования ISO 11140-3 и настоящего стандарта).

В Бови-Дик тесте, описанном в [1], в качестве материала испытательной загрузки были использованы полотенца из специального сурового полотна. В тесте, описанном в EN 285, для этой цели используются хлопчатобумажные простыни.

В индикаторах, предназначенных быть альтернативой (заменой) Бови-Дик тесту, в качестве материала испытательной загрузки используют различные материалы и применяют индикаторные системы, специально разработанные для использования с другими материалами загрузки. В настоящем стандарте приведены технические требования к комбинации индикаторной системы и испытательной загрузки, с которой эта индикаторная система должна применяться. Такая испытательная загрузка может поставляться с уже вложенной в нее индикаторной системой и быть одноразовой, либо она может быть предназначена для многократного использования с вкладыванием новой индикаторной системы перед каждым испытанием.

Индикатор с техническими характеристиками, приведенными в настоящем стандарте, предназначен для выявления недостаточно эффективного проникания водяного пара. Приведенные в настоящем стандарте характеристики индикатора должны быть эквивалентными (но не обязательно одинаковыми) характеристикам Бови-Дик теста, описанного в EN 285. Под эквивалентностью индикатора понимается получение аналогичной реакции на проникание пара, при этом удовлетворительное проникание пара должно быть доказано с необходимым уровнем достоверности, а любые отличия от Бови-Дик теста — предварительно оговорены. Индикатор с такими характеристиками не предназначен для выяснения того, какая из потенциальных причин недостаточного проникания пара вызвала неудовлетворительный результат теста.

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Стерилизация медицинской продукции ХИМИЧЕСКИЕ ИНДИКАТОРЫ Часть 4

Индикаторы 2-го класса к тест-пакетам для определения проникания пара

Sterilization of health care products. Chemical indicators.

Part 4. Class 2 indicators for steam penetration test packs

Дата введения — 2013—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает функциональные требования к индикаторам 2-го класса, используемым в качестве альтернативных (аналогов) Бови-Дик тесту, в паровых стерилизаторах для упакованной медицинской продукции (инструментов, пористой загрузки и т. д.).

Индикатор 2-го класса должен включать в себя материал, используемый в качестве испытательной загрузки. Эта загрузка может быть одноразовой или многоразовой.

Настоящий стандарт не определяет требований к самой испытательной загрузке, но устанавливает характеристики индикаторной системы в сочетании с конкретной испытательной загрузкой, с которой индикаторная система должна применяться.

Настоящий стандарт также не определяет методов испытаний для установления пригодности таких индикаторов к использованию в стерилизаторах, в которых стадия удаления воздуха не включает в себя откачку при давлении ниже атмосферного.

Примечание — Бови-Дик тест предназначен для подтверждения соответствия парового стерилизатора для обработки упакованной медицинской продукции требованиям стандарта EN 285 и может использоваться при текущем контроле работоспособности такого стерилизатора (см. ISO 11134). Методика испытания приведена в EN 285.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 5-1:1984* Photography — Density measurements — Part 1: Terms, symbols and notations (Фотография. Измерение оптической плотности. Часть 1. Термины, символы и указания)

ISO 5-3:1995** Photography — Density measurements — Part 3: Spectral conditions (Фотография. Измерение оптической плотности. Часть 3. Спектральные условия (освещение)

ISO 5-4:1995*** Photography — Density measurements — Part 4: Geometric conditions for reflection density (Фотография. Измерение оптической плотности. Часть 4. Геометрические условия для измерения оптической плотности отражения)

* В настоящее время действует ISO 5-1:2009. ** В настоящее время действует ISO 5-3:2009. *** В настоящее время действует ISO 5-4:2009.

Издание официальное

ISO 187:1990 Paper, board and pulps — standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for monitoring the atmosphere and conditioning of samples (Бумага, картон и целлюлоза. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытания и методика контроля атмосферных условий и кондиционирования образцов)

ISO 2248:1985 Packaging — Complete, filled transport packages — Vertical impact test by dropping (Упаковывание. Заполненная транспортная упаковка. Испытание на вертикальный удар падением)

ISO 9001:1994¹ Quality management systems — Requirements (Системы качества. Модель обеспечения качества при проектировании, разработке, производстве, монтаже и обслуживании)

ISO 10012-1:1992² Quality assurance requirements for measuring equipment — Part 1: Metrological confirmation system for measuring equipment (Tребования кобеспечению качества применительно к измерительному оборудованию (средствам измерения). Часть 1. Система метрологического подтверждения применительно к средствам измерения)

ISO 11134:1994³ Sterilization of health care products. Requirements for validation and routine control. Industrial moist heat sterization (Стерилизация медицинской продукции. Требования к валидации и текущему контролю. Промышленная стерилизация влажным теплом)

ISO 11140-1:1995¹⁴ Sterilization of health care products. Chemical indicators. Part 1. General requirements (Стерилизация медицинской продукции. Химические индикаторы. Часть 1. Общие требования)

ISO 11140-3:2000¹⁵ Sterilization of health care products — Chemical indicators — Part 3: Class 2 indicators for steam penetration test sheets (Стерилизация медицинской продукции. Химические индикаторы. Часть 3. Тест-листы к индикаторам 2-го класса для испытаний на проникание пара)

IEC 60584-2:1982 + А1:1989 Thermocouples. Part 2: Tolerances (Термопары — Часть 2: Допуски) IEC 60751:1983 + А1:1986¹⁶ Industrial platinium resistance thermometer sensors (Промышленные платиновые датчики термометров сопротивления)

EN 285:1996¹⁷ Sterilization — Steam sterilizers — Large sterilizers (Стерилизация. Паровые стерилизаторы. Большие стерилизаторы)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    воздушный карман (air pocket): Область в стандартном тест-пакете с наличием остаточного, образовавшегося или принудительно введенного воздуха или неконденсируемых газов.

3.2    контрольная температура в камере (chamber reference temperature): Температура, измеренная в определенной контрольной точке в камере аппарата для обработки водяным паром.

Примечание — Определенная контрольная точка обычно расположена в месте слива из камеры или в месте принудительного выпуска газа из камеры.

3.3    определенное конечное состояние (defined end-point): Видимое изменение, происходящее с индикатором после его выдержки при определенных переменных параметрах или превышении этих параметров.

3.4    сухой насыщенный водяной пар (dry saturated steam): Водяной пар с коэффициентом сухости от 0,9 до 1,0 и содержанием неконденсируемых газов не более 3,5 объемного процента, определяемыми методами, изложенными EN 285.

3.5    время выдержки (exposure time): Время, в течение которого контрольная температура в камере находится в пределах интервала температур стерилизации.

3.6    градуированный отклик (graduated response): Прогрессирующее видимое изменение индикатора по мере его выдержки при одном или более переменных параметрах, позволяющее оценивать достигнутое значение этого изменения.

ГОСТ ISO 11140-4-2011

3.7    индикатор (indicator): Индикаторная система в том виде, в котором она предназначена к применению.

3.8    индикаторный реагент (indicator reagent): Активный компонент или сочетание компонентов, из которых изготавливают индикатор (ISO 11140-1,3.4).

3.9    индикаторная система (indicator system): Сочетание индикаторного реагента и основания, на которое он нанесен.

3.10    готовый пакет (pre-assembled pack): Индикатор, индикаторная система которого помещена в испытательную загрузку в производственных условиях, поставляемый готовым к применению.

3.11    время контрольного отказа (reference fault period): 30-секундный интервал, отсчитываемый с момента, когда контрольная температура в камере достигнет заданной рабочей температуры.

3.12    температура стерилизации (sterilization temperature): Нижний нормированный предел диапазона температуры стерилизации.

Примечание — Определение слова «стерилизация» не означает, что в испытательном цикле достигаются условия, достаточные для стерилизации.

3.13    диапазон температуры стерилизации (sterilization temperature band): Интервал температуры с нижним и верхним (максимально допустимым) нормированными пределами внутри загрузки в течение времени выдержки.

Примечание — Диапазон температуры стерилизации обычно указывают в целых градусах Цельсия.

3.14    снижение температуры (temperature depression): Разность между контрольной температурой в камере и температурой в стандартном тест-пакете, выраженная в кельвинах.

3.15    время выравнивания при испытании (test equilibration time): Время от момента, когда контрольная температура в камере достигла заданной рабочей температуры, до момента, когда температура внутри стандартного тест-пакета сравнялась с контрольной температурой в камере (в пределах погрешности термоизмерительного оборудования).

3.16    собираемый пакет (user-assembled pack): Индикатор, в котором пользователь сам собирает индикаторную систему и испытательную загрузку перед применением.

4 Общие требования

4.1    Применяют требования ISO 11140-1.

4.2    Испытуемые образцы перед испытанием для определения характеристикдолжны быть кондиционированы по ISO 187.

4.3    Соответствие требованиям настоящего стандарта подтверждается установлением соответствия требованиям раздела 6.

4.4    Индикатор должен иметь достаточную прочность для того, чтобы выдерживать паровую стерилизацию и последующие манипуляции с ним.

Соответствие определяют в соответствии с приложением А.

4.5    В перечень испытательных циклов для подтверждения соответствия требованиям настоящего стандарта должны входить испытания с удалением воздуха при давлении ниже атмосферного (доатмос-ферные циклы, вакуумирование), ниже и выше атмосферного (трансатмосферные циклы, вакуумирование с последующим напуском пара до давления выше атмосферного) и выше атмосферного (сверхатмосферные циклы, вакуумирование с последующим напуском пара до высокого давления и сбросом пара до атмосферного давления), см. таблицу 1 и приложение В, разделы В.1, В.2 и В.З, перечисление Ь) соответственно. Исключением является случай, когда индикатор или индикаторная система предназначены для применения исключительно в циклах с одним типом системы удаления воздуха. В этом случае при испытании на соответствие применяют только цикл со способом удаления воздуха, для которого циклы предназначены.

4.6    Для записи измеряемой температуры в местах, указанных в описании испытаний по настоящему стандарту, должны использоваться температурные датчики наряду с регистрирующим температуру прибором. Термоизмерительное оборудование, используемое во всех испытаниях, должно отвечать следующим требованиям:

a)    в качестве датчиков температуры используют либо платиновые термометры сопротивления класса А по IEC 60751, либо термопары класса 1 по IEC 60584-2;

b)    технические характеристики датчиков температуры не должны зависеть от условий применения (например, давления, водяного пара или вакуума);

3

c)    датчиков температуры; время отклика датчиков температуры в воде Лд₀ должно быть не более

0,5 с;

d)    показания датчиков, погруженных в термостатированную среду с температурой, измеряемой с точностью + 0,1 К, во всем диапазоне температур стерилизации не должны различаться более чем на 0,5 К;

e)    регистрирующий прибор должен регистрировать температуру не менее чем от 12 датчиков. Время между записями по каждому каналу не должно превышать 2,5 с. Для интерпретации результатов должны использоваться все зарегистрированные данные;

f)    диапазон шкалы регистрации температуры должен быть от 0 °С до 150 °С. Для аналоговых инструментов минимальная цена деления не должна превышать 1 К, разрешение должно быть не менее 0,5 К, а скорость движения диаграммной ленты — не менее 15 мм/мин. Цифровые инструменты должны измерять и записывать температуру с дискретностью, равной 0,1 К;

д) основная приведенная погрешность регистратора (без температурных датчиков) в диапазоне от 0 °С до 150 °С, измеренная при температуре окружающей среды (20 + 3) °С, не должна превышать 0,25 %. Дополнительная погрешность, обусловленная изменением температуры окружающей среды, не должна превышать 0,04 К/К;

h) калибровка должна выполняться по рабочему или образцовому эталону, поверенному по национальному или первичному эталону. Инструмент должен иметь действительный сертификат калибровки.

5    Формат индикаторной системы

5.1    Если индикаторная система состоит из индикаторного реагента, нанесенного на основание системы, она должна отвечать следующим требованиям:

a)    индикаторный реагент должен покрывать не менее 30 % поверхности основания. Расстояние между смежными участками основания, покрытыми индикаторным реагентом, не должно превышать 20 мм.

Рисунок индикаторного реагента должен способствовать четкому распознаванию изменения его цвета;

b)    цвет основания при визуальном наблюдении должен быть однородным;

c)    разница между относительной плотностью отражения цвета основания и индикаторного реагента (прореагировавшего или непрореагировавшего, в соответствии с инструкцией производителя) должна быть не менее 0,3.

Соответствие настоящему требованию проверяют в соответствии с приложением С.

5.2    Если визуальное изменение индикаторной системы основано на перемещении (миграции) индикаторного реагента, то рисунок реагента до и после использования должен обеспечивать четкую интерпретацию результатов изменения цвета.

5.3    Если индикаторная система предназначена для использования в собираемом пакете, то она должна допускать нанесение различимых надписей невыцветающими чернилами. Надписи должны оставаться различимыми и после завершения испытания.

5.4    Если индикаторная система поставляется изготовителем уже вложенной в испытательную загрузку (готовый пакет), то материал индикатора или индикаторной системы должен допускать нанесение на него надписей после проведения обработки.

6    Технические требования (требования к работоспособности)

6.1 При испытании индикаторной системы совместно с испытательной загрузкой, рекомендованной производителем, система должна показывать однородное изменение цвета в соответствии с 5.1, перечисление с), после выдержки в сухом насыщенном паре при температуре 134 °С в течение 3,5 мин, или при температуре 121 °С в течение 15 мин, или при любом другом соотношении температуры и времени выдержки, указанном производителем. Во всех этих случаях допуски должны быть следующие: на температуру+1,5 °С, на время выдержки + 5 с.

Соответствие проверяют по приложению D с применением аппарата паровой обработки. Аппарат должен обеспечивать воспроизведение стандартных испытательных циклов в соответствии с приложением В и перечисленных в таблице 1.

Индикаторы, предназначенные для применения только в циклах с определенным методом удаления воздуха, допускается испытывать только в таком определенном цикле (см. ISO 11140-1).

4

ГОСТ ISO 11140-4-2011

Примечание — Индикаторы, предназначенные для применения в широком диапазоне температур стерилизации (например, в циклах при температуре 121 °С и 134 °С), могут показывать разную глубину или интенсивность изменения цвета при разных температурах, что не является несоответствием, если:

a)    все другие требования настоящего стандарта выполняются и

b)    характер изменения цвета ясно указан в инструкции по применению (см. ISO 11140-1).

6.2 Индикатор должен показывать отсутствие изменения или неполное изменение, или неравномерное изменение цвета после выдержки в течение испытательного цикла, воспроизводящего режим контрольного отказа, создаваемый искусственным недостаточным удалением или натеканием, или впрыском воздуха. Испытательные циклы, используемые для создания режима контрольного отказа, приведены в таблице 1. При этом соотношение времени выдержки и контрольной температуры в камере должно быть 3,5 мин при температуре 134 °С или 15 мин — при температуре 121 °С, или иное, указанное производителем (см. 6.1). Во всех случаях допуски должны быть: на температуру +1,5 °С, на время — + 5 с.

Соответствие определяют в соответствии с приложением Е.

Воспроизводимость режима контрольного отказа должна быть подтверждена в соответствии с приложением F.

Таблица 1 — Перечень используемых испытательных циклов

Условия испытаний Стандартный испытательный цикл в соответствии с приложением В В.1 В.2 в.з Цикл «без отказа» (см. 6.1) - - — Цикл «контрольного отказа» — измененная стадия удаления воздуха (см. 6.2) - - + Цикл «контрольного отказа» — принудительное натекание (см. 6.2) - + + Цикл «контрольного отказа» — впрыск воздуха (см. 6.2) - + — «-» — проведение испытания требуется; «+» — проведение испытания не требуется.

6.3    Индикатор не должен иметь заметного изменения цвета после выдержки в сухом нагретом воздухе при температуре (140 ± 2) °С в течение не менее 30 мин.

В некоторых индикаторах индикаторная система может показывать слабое изменение цвета после обработки в горячем воздухе. Это допустимо, если наблюдаемое изменение цвета является незначительным или четко отличается от изменения, вызванного обработкой водяным паром согласно 6.1, и находится в пределах, указанных производителем.

Соответствие проверяют по приложению G.

6.4    Если индикаторы предназначены для применения только при температуре стерилизации 121 "Сине выдерживают повышения температуры до 140 °С, их испытывают выдержкой в нагретом сухом воздухе при температуре (130 ± 2) °С в течение не менее 45 мин.

Соответствие проверяют по приложению G.

6.5    Индикаторные системы, предназначенные для применения с многоразовыми собираемыми пакетами, при работе не должны оставлять видимых следов индикаторного реагента на материале испытательной загрузки. Готовые пакеты, а также индикаторные системы, предназначенные для применения с одноразовыми собираемыми пакетами, при работе не должны оставлять видимых следов индикаторного реагента на материале испытательной загрузки, нарушающего полезные свойства продукции.

Соответствие подтверждают визуальным осмотром после испытания в соответствии с требованиями 6.1 и приложения D.

6.6    Индикатор должен соответствовать требованиям настоящего стандарта на протяжении всего срока хранения, указанного производителем.

Если с течением времени с индикатором происходит какое-либо изменение, то оно должно отличаться от изменения, вызываемого сухим насыщенным паром по 6.1, при этом индикаторная система

5

1

В настоящее время действует ISO 9001:2008.

2

В настоящее время действует ISO 10012:2003.

3

В настоящее время действует ISO 17665-1:2006. *⁴ В настоящее время действует ISO 11140-1:2005. *⁵ В настоящее время действует ISO 11140-3:2007. *⁶ В настоящее время действует IEC 60751:2008.

*⁷ В настоящее время действует EN 285:2008.