МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии

(EN 16199:2013, ЮТ)

Издание официальное

Москва Стандартимформ 201 в

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК(ИСО 3166)004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан КZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан U Z Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1099-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16199—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16199:2013 «Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии» («Fertilizers — Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry». IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Библиография

(1)    EN 1482-1 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 1: Sampling

(Удобрения и известковые материалы Отбор и подготовка проб Часть 1 Отбор проб)

(2)    ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Sampling

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Отбор проб]

(3)    Regulation (ЕС) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers. Official Journal L 304. 21/11/2003 P 0001—0194. Annex I and Annex IV. method 8 10 (Правила (EC) № 2003/2003 Европейского парламента и Совета от 13 октября 2003 г. относящейся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003. с 1—194), приложение I и приложение IV, метод 8 10)

7

УДК 631.82:006.354    МКС 65.080    ЮТ

Ключевые слова: удобрения, определения натрия, экстрагированный натрий, пламенно-эмиссионная спектроскопия

Редактор И А Косорукое Технический редактор В Н. Прусакова Корректор Е П Дульнева Компьютерная верстка Л А Круговой

Сдано в набор 13 09 2016 Подписано в печать 28 09 2016 Формат 60 ■84^,/_в. Гарнитура Армал Уел печ л 1.40 Уч -иад л 1.00 Тирах 29 жз Зак 2316 Подготовлено на основе электронной версии предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер , 4 www gostmfo ru mfo©gosJinlo ru

ГОСТ EN 16199—2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

TOCTEN 16199—2016

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................1

4    Сущность метода.....................................................................1

5    Отбор проб..........................................................................2

6    Реактивы............................................................................2

7    Аппаратура..........................................................................2

8    Приготовление анализируемого раствора.................................................2

9    Проведение анализа..................................................................3

10    Обработка результатов измерений.....................................................3

11    Прецизионность.....................................................................3

12    Протокол испытаний.................................................................4

Приложение А (справочное) Статистические результаты межлабораторных испытаний............5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных

стандартов ссылочным межгосударственным стандартам.......................6

Библиография.........................................................................7

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии

Fertilizers Determination of the sodium by flame-emission spectrometry

Дата введения — 2017—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия, содержащегося в экстрактах удобрения. с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

Данный метод применим ко всем удобрениям, для которых требуется описание содержания натрия в соответствии с (3].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15960 Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)

EN 15961 Fertilizers — Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины no EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4    Сущность метода

Выполняют необходимое разбавление экстракта, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержание натрия в растворе определяют с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

Издание официальное

5    Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 (1).

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

6    Реактивы

6.1    Разбавленная соляная кислота

Смешивают один объем соляной кислоты (р^ ⁼ 1.18 r/см³) и один объем воды.

6.2    Нитрат алюминия, А1(М0з)₃-9Н₂0

6.3    Хлорид цезия. CsCI.

6.4    Хлорид натрия. NaCI. не содержащий воды.

6.5    Раствор хлорида цезия и нитрата алюминия

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 50 г хлорида цезия (6.3) и 250 г нитрата алюминия (6.2) в мерной колбе (7.2). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.6    Стандартный раствор ионов натрия с массовой концентрацией p(Na) = 1 мг/см³

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 2.542 г хлорида натрия (6 4) в мерной колбе (7.2). Добавляют 10 см³ соляной кислоты (6.1). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.7    Градуировочные растворы

6.7.1    Помещают 10 см³ стандартного раствора (6 6) в мерную колбу (7.3). Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученном растворе p(Na) = 40 мкг/см³

6.7.2    Помещают 0 см³. 5 см³. 10 см³. 15 см³. 20 см³. 25 см³ промежуточного раствора (6.7.1) в мерные колбы (7 4). Добавляют 10 см³ раствора хлорида цезия и нитрата алюминия (6.5).

Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученных растворах составляет r*(Na) = 0 мкг/см³. 2 мкг/см³. 4 мкг/см³. 6 мкг/см³, 8 мкг/см³ и 10 мкг/см³ соответственно.

7    Аппаратура

7.1    Пламенно-эмиссионный спектрометр, установленный на 589,3 нм.

7.2    Мерная колба вместимостью 1000 см³.

7.3    Мерная колба вместимостью 250 см³

7.4    Мерная колба вместимостью 100 см³

8    Приготовление анализируемого раствора

В зависимости от ожидаемого содержания натрия в экстрактном растворе в соответствии с EN 15960 или EN 15961 (5 г удобрения в 500 см³) проводят разбавления в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Приготовление анализируемого раствора

Na20. % Na.% Промежуточное разбавление О*ончател*>иое разбавление Степень разбавления Образец и2, см3 Объем разбавления v3. см3 Образец см3 Объем разбавления yv см3 3-5 2.2—3.7 10 50 10 100 50 5—10 3.7—7.4 10 100 10 100 100 10-20 7.4—15 10 100 5 100 200 20-38 15—28 5 100 5 100 400

Таблица 2 — Результаты межлабораторных испытаний 2007 г В процентах

Образец Метод экстракции X г R EN 15960 30.2 0,9 4,4 EN 15961 29.8 0.44 1.4 EN 15960 0.56 0.08 0,3 EN 15961 0.52 0.04 0,12 Таблица 3 — Результаты межлабораторных испытаний 2009 г В процентах Образец Метод экстракции X г R EN 15961 5.46 0.22 0.22 EN 15961 5.73 0.39 1,85

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца:

b)    метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c)    метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);

d)    полученные результаты анализа;

e)    дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

О дату окончания анализа;

д) было ли выполнено требование предела повторяемости;

h) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные. а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

4

rOCTEN 16199—2016

Приложение A (справочное)

Статистические результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была определена в 2007 и 2009 гг Рабочей группой Nfi 7 «Химический анализ» Технического комитета CEN 260 «Удобрения и известковые материалы» в нескольких межлабораторных испытаниях, проведенных в соответствии с ISO 5725-2 Статистические результаты приведены в таблицах А 1 и А 2

Таблица А. 1 — Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2007 г.

Параметр	Образец
	KALI ROH		NPK1 2O+0*8*Na
Метод экстракции	EN 15960	EN 15961	EN 15960	EN 15961
Количество задействованных лабораторий	11	10	9	9
Количество лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа)	8	7	7	8
Среднеарифметическое значение х, %	30.2	29,8	0.56	0.52
Стандартное отклонение повторяемости sr %	0.3	0.16	0,03	0.01
RSDr %	1.0	0.5	5.0	3.0
Предел повторяемости г, %	0.9	0.44	0.08	0.04
Стандартное отклонение воспроизводимости S^ %	1.6	0.5	0.1	0.04
RSDr. %	5.2	1.7	17.0	8,0
Предел воспроизводимости R, %	4,4	1.4	0.3	0.12

Таблица А 2 — Статистические результаты межлабораторных испытаний в 2009 г

Параметр Образец NPK 12-12-17S*2 Метод экстракции EN 15960 EN 15961 Количество задействованных лабораторий 5 5 Количество лабораторий после исключения выбросов (принятые результаты анализа) 4 5 Среднеарифметическое значение х, % 5,46 5.73 Стандартное отклонение повторяемости sr % 0,08 0.14 RSDr, % 1.0 2.0 Предел повторяемости г. % 0,22 0.39 Стандартное отклонение воспроизводимости S^, % 0,08 0,66 RSDr. % 1.0 12,0 Предел воспроизводимости R, % 0,22 1,85

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица ДА 1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта EN 1482-2 2007 ЮТ ГОСТ EN 1482-2—2013 «Удобрения и известковые материалы Отбор проб и подготовка проб Часть 2 Подготовка проб» EN 12944-1 1999 — • EN 12944-2 1999 — • EN 15960 2011 ЮТ ГОСТ EN 15960—2014 «Удобрения Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов» EN 15961 2011 ют ГОСТ EN 15961—2014 «Удобрения Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов» * Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание —В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов - ЮТ — идентичные стандарты.