Купить ГОСТ EN 15950-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод определения N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (IDHA))в удобрениях. Метод применим ко всем удобрениям, содержащим IDHA как хелатообразователь, в количестве больше 0,5 % (г/100 г).
Идентичен EN 15950:2010
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Влияющие факторы
6 Реактивы
7 Аппаратура
8 Отбор и подготовка проб
9 Проведение анализа
10 Обработка результатов
11 Прецизионность
12 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
Приложение В (справочное) Стереоизомеры IDHA, хроматограмма и график градуировки
В.1 Стереоизомеры IDHA
В.2 Хроматограмма
В.3 График градуировки
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам
Библиография
Дата введения | 01.03.2017 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.03.2016 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 86-п |
---|---|---|---|
08.09.2016 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1097-ст |
Разработан | ФГУП ВНИИ СМТ | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
EN 15950-2016
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
(EN 15950:2010, ЮТ)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)
За принятие проголосовапи: | ||||||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1097-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15950—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15950:2010 «Удобрения. Определение М-(1,2-дикарбоксиэтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты. ЮНА) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)» («Fertilizers — Determination of N-(1.2-dicart>oxyethyl)-D.L-aspartic acid (Iminodisuccinic acid. IDHA) using high-performance liquid chromatography (HPLC)». IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 «Удобрения и известковые материалы».
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ EN 15950—2016
Приложение В (справочное)
Стереоизомеры ЮНА, хроматограмма и график градуировки В.1 Стсрсоизомсры ЮНА
О О | |
ОН ОН |
"ОН -он | |
Ь) S.S-изомер |
НО
НО
свйЛ
О |
ьГ'Ч |
ОН
ОН
с) R.R-изомер
Рисунок В.1 — Строение стереоизомеров ЮНА
7
ГОСТ EN 15950—2016
В.2 Хроматограмма |
Рисунок В.2 — Пример хроматограммы
Время удерживания может меняться в зависимости от используемого оборудования, особенно колонки. Его можно определить, используя стандартный раствор (9 2.2).
В.З График градуировки
Y, ед. пл.-IO® |
Рисунок В.З — График градуировки |
8
rOCTEN 15950—2016
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА 1 | ||||||||||||||||||||||||
|
9
rOCTEN 15950—2016
Библиография
[1] Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003 P 0001—0194 and amendments (Правила (EC) Ne 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г, относящейся к удобрениям, официальный журнал L 304,21/11/2003 стр 1—194) и изменения]
[2] EN 1482-1 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 1 Sampling (Удобрения
и известковые материалы Отбор и подготовка проб Часть 1 Отбор проб]
[3] ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Sampling (Точ
ность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Отбор проб]
10
УДК 631.82:006.354 МКС 65.080 IDT
Ключевые слова: удобрения, определение N-(1,2-дикарбоксизтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты, высокоэффективная жидкостная хроматография
11
Редактор И А Косорукое Технический редактор В Н Прусакова Корректор Ю М Прокофьева Компьютерная верстка Л А Круговой
Сдано в набор 13 09 2016 Подписано в печать 28 09 2016 Формат 60 -84’/8 Гарнитура Ариап УЬл леч л 1.86 Уч-изд л 1.68. Тираж 29 эо Зак 2321 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва Гранатный пер 4 www posti nfo ru I nfo©gosJinfo ru
rOCTEN 15950—2016
Информаций об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wwwgost.ru)
© Стандартинформ. 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
TOCTEN 15950—2016
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................1
4 Сущность метода.....................................................................1
5 Влияющие факторы...................................................................1
6 Реактивы............................................................................2
7 Аппаратура..........................................................................2
8 Отбор и подготовка проб ..............................................................2
9 Проведение анализа..................................................................3
10 Обработка результатов...............................................................4
11 Прецизионность.....................................................................5
12 Протокол испытаний.................................................................5
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................6
Приложение В (справочное) Стереоизомеры ЮНА, хроматограмма и график градуировки..........7
В.1 Стереоизомеры ЮНА................................................................7
В.2 Хроматограмма.....................................................................8
В.З График градуировки.................................................................8
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных
стандартов межгосударственным стандартам.................................9
Библиография........................................................................10
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
Определение М-{1,2-дикарбоксиэтила)-0,1--аспаргиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Fertilizers Determination of N-(1,2-dicarboxyethy1)-D.L-aspartic acid using high-performance liquid chromatography
Дата введения — 2017—03—01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения М-(1,2-дикарбоксиэтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (ЮНА)) в удобрениях.
Метод применим ко всем удобрениям, содержащим ЮНА как хелатообразователь, в количестве больше 0,5 % (г/100 г).
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696:1995 Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
Экстрагируют ЮНА с водой и определяют с помощью ВЭЖХ с обратной фазой УФ-детектированием при 260 нм. после полного преобразования хелатообразователя в хелаты железа (III) добавлением избытка раствора нитрата железа (III) (подробную информацию см. в раздепе 8 и далее). В ВЭЖХ-хроматограмме ЮНА представлена двумя основными пиками: первым, представляющим R.S-изомер (50 %). и вторым, представляющим R.R- и S.S-изомеры (каждый по 25 %).
Другие хелатообразователи, такие как DPTA. o.o-EDDHA или o.p-EDDHA не влияют на определение ЮНА. На результат определения ЮНА на некоторых видах оборудования может влиять значение EDTA. особенно с определенными колонками ВЭЖХ (см. таблицу А.2).
Издание официальное
Используют реактивы только известной степени чистоты.
6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная (степени чистоты 1 в соответствии с EN ISO 3696).
6.2 Гидросульфат тетра-п-бутиламмония (C16H37N04S) для ион-парной хроматографии.
Допускается использовать бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония В таких случаях необходимо устанавливать pH (см. 6.9).
6.3 Гидроксид тетра-п-бутиламмония. м (C16H37NO) = 40 % в воде.
6.4 Девятиводный нитрат железа (III), ч. д. а.
6.5 Азотная кислота, ш (HN03) = 65 %, ч. д. а.
6.6 Соляная кислота, с (HCI) = 1 моль/дм3 и с (HCI) = 0,1 моль/дм3.
6.7 Гидроксид натрия, с (NaOH) = 1 моль/дм3 и с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.
6.8 Буферный раствор, pH = 8.0.
Добавляют раствор бора молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 в соляной кислоте или гидроксиде натрия до достижения pH = 8.0 в качестве борного/боратного буфера.
Примечание — Могут быть использованы готовые буферные растворы доступные на рынке Буферный раствор не должен содержать фосфатов или хелатообразователей, таких как ЕОТА или другие
6.9 Раствор элюента
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 2.5 г гидросульфата тетра-п-бутиламмония (6.2) (равно 7,36 мкмоль). 1.7 см3 гидроксида тетра-п-бутиламмония (6.3) и 0,04 см3 азотной кислоты (6.5) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 2.5.
В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-п-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония. взвешивают 2.37 г или 2.05 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) приблизительно до pH 2.5.
6.10 Дериватизирующий реагент
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 4.4 г гидросульфата тетра-п-бутиламмония (6.2) (равно 12,95 мкмоль) и 1.5 г девятиводного нитрата железа (III) (6 4) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 1,5.
В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-п-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония. взвешивают 4,17 г или 3.60 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) pH приблизительно до 1.5.
Лабораторное оборудование и стеклянная посуда для приготовления растворов и разбавлений.
7.1 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0.1 мг.
7.2 pH-метр с электродом.
7.3 Система HPLC с детектором на диодной матрице (ДМД) или УФ-детектором.
7.4 Мембранные фильтры, микромембранные фильтры, стойкие к воздействию водных растворов. с пористостью 0.45 мкм.
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в (2).
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.
Для измельчения образца с высоким содержанием хелатообразователей не рекомендуется использовать высокоскоростную лабораторную мельницу. Удобнее использовать ступку для измельчения образца до размера частиц менее чем 1 мм. Особое внимание необходимо уделять образцам NPK-удобрений ввиду их высокой гигроскопичности.
TOCTEN 15950—2016
9.1 Параметры системы
- Аналитическая/разделительная колонка:
- Длина волны детектора
- Элюент
- Скорость потока
- Температура
- Время работы
• Объем вводимой пробы
капиллярная кварцевая колонка с С18 или С8 обратной фазой. 5 мкм. 250 * 4.6 мм1)
260 нм
в соответствии с 6.9 0.5 см3/мин
постоянная от 20 °С до 40 *С 20 мин 20 мм3
9.2 Построение графика градуировки
9.2.1 Основной раствор ЮНА: р(ЮНА) = 1000 мг/дм3
Взвешивают 338.3 мг100//? (где R — это чистота тетранатриевой соли ЮНА в процентах, в пересчете на 250.0 мг свободной кислоты) в стакан вместимостью 250 см3, добавляют примерно 150 см3 воды (6.1) и растворяют все в ультразвуковой ванне или перемешиванием на магнитной мешалке в течение 15 мин. При использовании ультразвуковой ванны, раствор необходимо охладить до комнатной температуры перед следующим шагом.
Измеряют pH раствора. При помощи соляной кислоты (6 6) или гидроксида натрия (6.7) и рН-метра (7.2) доводят pH до 8.0 ± 0.1. Затем добавляют 20 см3 буферного раствора (6 8). Переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят обьем до метки и гомогенизируют Данный раствор должен быть использован в день его приготовления.
9.2.2 Градуировочные растворы
Объем основного раствора (9.2.1) распределяют по шести лабораторным стаканам (вместимостью, например. 25 см3) в соответствии с таблицей 1. доводят объем до 10 см3 водой (6.1) и добавляют 3 см3 дериватизирующего реагента (6.10).
Гомогенизируют и фильтруют раствор при помощи микромембранных фильтров (7.4) в виалу автодозатора.
Вводят растворы в хроматографическую систему. Строят график градуировки с помощью расчетного метода или подходящего метода вычисления на компьютере. Измеряют время удерживания и площади пиков двух изомеров ЮНА для всех растворов. Рисуют график градуировки с суммой всех площадей пиков стандартных растворов по отношению к концентрации ЮНА (мг/дм3) в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 — Приготовление градуировочных растворов | ||||||||||||||||||||||||||||
|
9.3 Приготовление анализируемого раствора
Взвешивают количество образца, измельченного до размера частиц менее 0.25 мм с точностью до 0,1 мг в соответствии с таблицей 2 и переносят в лабораторный стакан вместимостью 250 см3, до-
О LiChrosorb RP-18 или RP-8 5 мкм 250/4,6 мм или эквивалентный является примером подходящих, доступных к покупке продуктов Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не имеет никакого подтверждения от CEN данного продукта
бавляют примерно 150 см3 воды (6.1) и растворяют все в ультразвуковой ванне или с помощью перемешивания на магнитной мешалке в течение 15 мин. При использовании ультразвуковой ванны, раствор необходимо охладить до комнатной температуры перед следующим шагом.
Таблица 2 — Приготовление анализируемого раствора | ||||||||
|
С помощью соляной кислоты (6.6) или гидроксида натрия (6.7) и рН-метра (7.2) доводят pH раствора до 8.0 ± 0.1. Затем добавляют 20 см3 буферного раствора (6 8). Переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят обьем до метки водой (6.1) и гомогенизируют. Фильтруют приблизительно 7—10 см3 раствора с помощью микромембранных фильтров (7.4). Данный раствор должен быть использован в день его приготовления.
Переносят 5,00 см3 в стакан (вместимостью, например 25 см3) и добавляют 1,5 см3 деривати-зирующего реагента (6.10) и делают однородным Фильтруют раствор с помощью микромембранных фильтров (7.4) в виалу автодозатора.
В случаях, когда не применяют автодозатор, вручную вводят 20 мм3 фильтрованного раствора
9.4 Измерения
Проводят хроматографический анализ и идентифицируют изомеры ЮНА по времени удерживания наблюдаемых пиков (см. рисунок В 2). Измеряют сумму площадей обоих пиков. Опредепяют концентрацию ЮНА, используя график градуировки (см. рисунок В.З).
Для обеспечения достаточной воспроизводимости концентрация ЮНА в анализируемых растворах должна соответствовать пределам градуировки.
10.1 Расчет содержания ЮНА в г/100 г образца
Расчет может быть выполнен вручную или с помощью компьютера, с применением параметров градуировки относительно используемого количества.
В случаях расчета с помощью компьютера и с применением количеств основного раствора по таблице 1 концентрация ЮНА в миллиграммах на кубический дециметр будет рассчитываться автоматически.
Рассчитывают массовую долю суммы R.S-, R.R- и S.S-изомеров ЮНА (свободная кислота) ЯЮНА. г/100 г, в соответствии с формулой (1)
Я|ОНАв4о£' (1)
где А — концентрация ЮНА. рассчитанная системой из калибровочного графика, мг/дм3; Е — масса образца для анализа, г.
10.2 Расчет содержания ЮНА в мкмоль/100 г образца
Рассчитывают содержание ЮНАсоюна. мкмоль/100 г. в соответствии с формулой (2)
_ ^ОНА1000 249.1
0)юна
(2)
где ЯЮНА — массовая доля ЮНА. г/100 г образца: 249,1 — молярная масса свободной кислоты ЮНА
4
TOCTEN 15950—2016
11.1 Межлабораторные испытания
Межлабораторные испытания были проведены в 2008 г. в два этапа с участием 11 и 10 лабораторий и с использованием девяти различных образцов удобрений. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с [3).
Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения пределов повторяемости г, приведенные в таблице 3.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R. приведенных в таблице 3.
Таблица 3 — Среднеарифметические значения, пределы повторяемости и воспроизводимости В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Протокол испытаний должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;
c) полученные результаты анализа;
d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);
e) дату окончания анализа;
0 было ли выполнено требование предела повторяемости;
д) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные. а так же сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.
5
rOCTEN 15950—2016
Приложение A (справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Прецизионность метода была определена в 2008 г в межлабораторных испытаниях с участием семи лабораторий и использованием трех образцов удобрений Статистические результаты приведены в таблице А 1
Таблица А.1 — Статистические результаты межлабораторных испытаний | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица А 2 — Время удерживания IDHA-изомеров и EDTA | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
6 |