МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

(EN 15505:2008, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. № 57- П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15505:2008 Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи).

Стандарт EN 15505:2008 разработан техническим комитетом CEN/TC 275 «Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы», секретариатом которого считается DIN.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. № 1295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15505-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Приложение В (справочное)

Дополнительная информация по определению кальция

В.1 Определение кальция

В.1.1 Связь с основной частью настоящего стандарта при определении кальция

Метод определения кальция во многом идентичен методу определения натрия и магния. Текст пункта В. 1.2 связан с основной частью настоящего стандарта и содержит указания на некоторые отличия процедуры определения кальция.

В.1.2 Сущность метода (см. раздел 3 настоящего стандарта)

В.1.2.1 Общие положения

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия, магния и кальция с помощью пламенной атомноабсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

В.1.2.2 Кальций, растворы

В.1.2.2.1 Кальций, основной раствор массовой концентрации    р(Са)    =    1000 мг/дм³.

В.1.2.2.2 Кальций, стандартный раствор массовой концентрации р(Са) = 10 мг/дм³

Раствор готовят разбавлением 1 см³ основного раствора кальция по В.1.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 100 см³ раствором азотной кислоты массовой долей 0,65 % по 4.2.3.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

В.1.2.3 Источник резонансного излучения определяемого элемента (см. 5.4)

Для определения кальция используют лампу с длиной волны резонансного излучения 422,7 нм.

В.1.2.4 Приготовление раствора пробы для анализа (см. 6.2)

Раствор пробы для определения кальция готовят в соответствии с EN 13805.

В.1.2.5 Разбавление раствора пробы для анализа (см. 6.3)

Для определения кальция к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм³. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65 % таким образом, чтобы массовая концентрация кальция находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для кальция составляет от 0,5 мг/дм³ до 4,0 мг/дм³. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации кальция в растворе пробы после минерализации. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм³ (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см³ добавляют 2 см³ раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм³).

В.1.2.6 Приготовление градуировочных растворов (см. 6.4)

Готовят градуировочные растворы кальция массовыми концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мг/дм³. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят соответственно 2,5, 5,0, 10,0 и 20,0 см³ стандартного раствора кальция по В.1.2.2.2. В каждую колбу добавляют по 10 см³ раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм³, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

При определении кальция следует исключать влияние концентрации азотной кислоты в растворе пробы на результат испытания. Это может быть достигнуто одним из следующих способов.

а)    градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация азотной кислоты в них была равна массовой концентрации азотной кислоты в растворе пробы.

б)    проводят градуировку спектрометра методом стандартных добавок (добавления стандартного раствора в раствор пробы), при этом раствор, соответствующий нулевой точке градуировочного графика, готовят разбавлением 2 см³ раствора лантана массовой концентрации 50 мг/дм³ по 4.6 раствором азотной кислоты II по 4.2.3 в мерной колбе вместимостью 10 см³.

В.2 Результаты межпабораторных испытаний при определении кальция

Прецизионность метода установлена в результате межлабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению кальция проведены в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах В.1 -В.З.

ГОСТ EN 15505-2013

Таблица В.1- Среднеарифметические значения (X ) содержания кальция и соответствующие им пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)___

Проба X , мг/кг г, мг/кг R, мг/кг Молоко сухое сублимационной сушки 9450 940 1670 Рыбный фарш сублимационной сушки 3830 252 635

Таблица В.2 - Статистические результаты определения кальция в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование показателя Проба Отруби пшенич ные Имитант пищевого продукта (D) Имитант пищевого продукта (F) Сухое моло ко Рыб ный фарш Суше ные яблоки Шоко ладное пирож ное Количество лабораторий-участников 11 11 11 11 11 11 11 Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 11 9 11 11 11 11 Количество выбросов (лабораторий) 0 0 2 0 0 0 0 Среднее значение х , мг/кг 824 458 254 9450 3830 238 839 Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг 48 23 12 245 86 19 63 Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, % 5,5 4,7 4,3 3,6 2,4 7,8 7,3 Предел повторяемости г, мг/кг 128 61 30 940 253 52 172 Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, МГ/КГ 157 104 38 600 227 53 166 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, % 19 23 15 6,3 5,9 22 20 Предел воспроизводимости R, мкг/кг 439 290 107 1670 635 149 465 Значение индекса Горвица 3,3 3,6 2,1 1,5 1,3 3,1 3,4

Не включены в область применения стандарта.

Таблица В.З- Результаты определения кальция в аттестованных образцах сравнения (п = 9)

Наименование пробы Результат испытания, мг/кг Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МГ/КГ Аттестованное значение, мг/кг Значение показателя Z Мышечная ткань устриц (NIST 1566b) 1964 220 1960 + 0,1 Мука пшеничная (NIST 1549) 152 28 191 -2,2 Имитант пищевого продукта (О) 448 104 510 -0,6 Имитант пищевого продукта (F) 254 38 262 -0,5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Т а б л и ц а ДА.1

Обозначение и наименование европейского регионального стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта EN 13804 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб» ЮТ ГОСТ EN 13804-2013 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб» EN 13805 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении» MOD ГОСТ 31671-2012 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении»

10

Библиография

[1]    Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis (1995), J. AOAC Int., 78, 143 A - 160 A

[2]    NMKL, no 180 (2005) Sodium; determination in foodstuffs by flame atomic absorption spectrometry after microwave digestion

[3]    NMKL, no 147 (2003) Magnesium and calcium; determination in foodstuffs using flame atomic absorption spectrometry after microwave oven digestion

[4]    NMKL, no 9 (2001) Evaluation of results derived from the analysis of certified reference materials

11

УДК 663/664:543.6:006.354    МКС 67.050    ЮТ

Ключевые слова: продукты пищевые, определение натрия, магния, кальция, метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, минерализация пробы в микроволновой печи

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V₈.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 1754.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ EN 15505-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ EN 15505-2013

МЕЖГОСУДАРСТ ВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с

предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

Foodstuffs.

Determination of trace elements.

Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

Дата введения - 2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и магния в пищевых продуктах с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи.

Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний (см. Приложение А). Метод пригоден для определения натрия при его содержании в пробе не менее 1500 мг/кг и магния при его содержании в пробе не менее 250 мг/кг. В приложении В содержится справочная информация, касающаяся определения кальция. Метод не применим в отношении пшеничных отрубей.

2    Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.

EN 13804 Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб).

EN 13805 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

3    Сущность метода

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

4    Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с содержанием определяемых элементов на достаточно низком уровне, не влияющем на результаты испытания. В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы.

4.2 Кислота азотная

4.2.1    Кислота азотная массовой долей не менее 65 %, плотностью около 1,4 г/см³

При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту очищают перегонкой в дистилляцион-ном аппарате, описанной в EN 13805.

4.2.2    Кислота азотная, раствор I массовой долей w = 2,7 %

Раствор готовят разбавлением 42 см³ азотной кислоты по 4.2.1 водой до объема 1000 см³.

4.2.3    Кислота азотная, раствор II массовой долей иг = 0,65 %

Раствор готовят смешиванием азотной кислоты по 4.2.1 с водой в объемном соотношении 1 : 99.

4.3    Кислота соляная массовой долей 37 %.

4.4    Водорода перекись массовой долей 30 %.

4.5    Цезий хлористый, раствор для использования при анализе методом ААС

Хлорид цезия массой 31,75 г растворяют в некотором количестве воды, объем полученного раствора доводят до 250 см³.

Срок годности раствора при хранении в холодильнике - не менее 6 мес.

4.6    Лантан (III), раствор для использования при анализе методом ААС массовой концентрации лантана 50 г/дм³

В стакан вместимостью 250 см³ помещают 14,66 г оксида лантана (III), слегка смачивают добавлением 10 см³ воды, после чего в стакан добавляют 62 5 см³ соляной кислоты по 4.3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Срок годности раствора при хранении в холодильнике - 1 мес.

4.7    Натрий, раствор

4.7.1    Натрий, основной раствор массовой концентрации p(Na) = 1000 мг/дм³.

4.7.2    Натрий, стандартный раствор массовой концентрации p(Na) = 10 мг/дм³

Раствор готовят разбавлением 1 см³ основного раствора натрия по 4.7.1 до 100 см³ раствором азотной кислоты массовой долей 2,7 % по 4.2.2 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

4.8    Магний, раствор

4.8.1    Магний, основной раствор массовой концентрации    Р(Мд)    =    1000 мг/дм³.

4.8.2    Магний, стандартный раствор массовой концентрации р(Мд) = 10 мг/дм³

Раствор готовят разбавлением 1 см³ основного раствора магния по 4.8.1 до 100 см³ раствором азотной кислоты массовой долей 0,65 % по 4.2.3 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

5    Приборы и оборудование

5.1    Общие положения

Всю стеклянную и пластиковую посуду следует тщательно вымыть и ополоснуть в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.2    Печь микроволновая лабораторная

Следует контролировать мощность микроволновой печи в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.3    Спектрометр атомно-абсорбционный.

5.4    Источники резонансного излучения определяемых элементов

Для определения натрия и магния используют лампы с длинами волн резонансного излучения соответственно 599,0 и 285,2 нм.

5.5    Ацетилен

Используют ацетилен подходящей степени чистоты.

5.6    Система подачи воздуха.

6    Процедура проведения испытания

6.1    Подготовка пробы к испытанию

Лабораторную пробу гомогенизируют в соответствии с рекомендациями EN 13804. При необходимости пробу высушивают способом, не влияющим на содержание определяемого элемента, например, с помощью сублимационной сушки.

6.2    Приготовление раствора пробы для анализа

Раствор пробы для определения натрия и магния готовят путем минерализации пробы в микроволновой печи в соответствии с EN 13805.

2

ГОСТ EN 15505-2013

6.3    Разбавление раствора пробы для анализа

Для определения магния к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65 % таким образом, чтобы массовая концентрация магния находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для магния составляет от 0,05 до 0,4 мг/дм³. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации магния в растворе пробы. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм³ (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см³ добавляют 2 см³ раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм³).

Для определения натрия к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют 1 см³ раствора цезия по 4.5. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.2 массовой долей 2,7 % таким образом, чтобы массовая концентрация натрия находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для натрия составляет от 0,1 до 1,0 мг/дм³. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации натрия в растворе пробы.

6.4    Приготовление градуировочных растворов

Готовят градуировочные растворы натрия массовыми концентрациями 0,1, 0,25, 0,5, 0,75 и

1,0 мг/дм³. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят соответственно 0,5, 1,25, 2,5, 3,75 и 5,0 см³ стандартного раствора натрия по 4.7.2. В каждую колбу добавляют по 1 см³ раствора цезия по 4.5, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты I по 4.2.2. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

Готовят градуировочные растворы магния массовыми концентрациями 0,05, 0,1, 0,2 и 0,4 мг/дм³. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят соответственно 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 см³ стандартного раствора магния по 4.8.2. В каждую колбу добавляют по 10 см³ раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм³, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

6.5    Параметры работы атомно-абсорбционного спектрометра

Настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в день проведения испытания в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Для определения натрия устанавливают длину волны 589,0 нм и ширину оптической щели 0,2 нм. Для определения магния устанавливают длину волны 285,2 нм и ширину оптической щели 0,7 нм.

7    Обработка результатов

Содержание натрия и магния в пробе w, мг/кг, рассчитывают по формуле

а V F

w =- ,    (1)

т

где а - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мг/дм³;

V- объем раствора пробы после минерализации, см³;

F - коэффициент, учитывающий кратность разбавления раствора пробы после минерализации;

т- масса анализируемой пробы, г.

При необходимости результат испытания корректируют с учетом результатов холостого опыта путем вычитания массовой концентрации элемента в холостом растворе из массовой концентрации элемента в растворе пробы.

8    Прецизионность

8.1    Общие положения

Подробности межпабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в данном приложении.

8.2    Повторяемость и воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним операто-

3

ром с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г, значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5 % случаев.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5 % случаев.

Таблица1- Среднеарифметические значения (X ) содержания натрия и соответствующие им пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)__

Проба X , мг/кг г, мг/кг R, мг/кг Брокколи 2290 210 320 Морковь 3540 330 420 Хлеб пшеничный 6260 570 1040 Филе сайды 2030 210 350 Свинина 1480 77 280 Сыр 5380 980 1040

Таблица2 - Среднеарифметические значения (X ) содержания магния и соответствующие им пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)

Проба X , мг/кг г, мг/кг R, мг/кг Имитант пищевого продукта (D) 665 70 129 Имитант пищевого продукта (F) 618 76 120 Молоко сухое сублимационной сушки 859 51 111 Рыбный фарш сублимационной сушки 749 50 144 Яблоки сушеные 251 15 32 Пирожное шоколадное сушеное 284 16 32

9 Протокол испытаний

Протокол результатов испытаний должен содержать следующие сведения:

a)    всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

b)    указание использованного метода испытания с ссылкой на настоящий стандарт;

c)    результаты испытания с указанием единиц измерения;

d)    дату окончания проведения испытания;

e)    указание на то, был ли соблюден предел повторяемости;

f)    все операции, не оговоренные в методике или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат испытания.

4

ГОСТ EN 15505-2013

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода установлена в результате межпабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению натрия проведены в 2003 г., по определению магния - в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах А.1 -А.З.

В межлабораторных испытаниях по определению натрия в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 9 лабораторий [2]. Метод апробирован на шести видах матриц (брокколи, морковь, пшеничный хлеб, филе сайды, свинина, сыр), в которых содержание натрия варьировало в диапазоне от 1480 до 8260 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для сыра, который был единственным влажным продуктом в данных испытаниях.

Таблица А.1- Статистические результаты определения натрия в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование показателя Проба Брок коли Морковь Пшеничный хлеб Филе сайды Свинина Сыр* Количество лабораторий-участников 9 8 9 9 9 9 Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 9 8 9 9 8 7 Количество выбросов (лабораторий) 0 0 0 0 1 2 Среднее значение х , мг/кг 2289 3540 8260 2030 1480 5380 Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг 70 120 200 80 30 350 Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, % 3,3 3,3 2,5 3,8 1,9 6,5 Предел повторяемости г, мг/кг 210 330 570 210 77 980 Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МКГ/КГ 110 150 370 120 100 370 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, % 5,0 4,2 4,4 6,1 6,7 6,9 Предел воспроизводимости R, мг/кг 320 420 1040 350 280 1040 Значение индекса Горвица 1,0 0,9 1,1 1,2 1,3 1,6 * Проба в натуральном виде.

В межлабораторных испытаниях по определению магния в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 11 лабораторий [3]. Метод апробирован на семи видах матриц (пшеничные отруби, имитанты пищевых продуктов D и F, сухое молоко, рыбный фарш, сушеные яблоки и шоколадное пирожное), в которых содержание магния варьировало в диапазоне от 251 до 4120 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для пшеничных отрубей.

5

Таблица А.2 - Статистические результаты определения магния в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование показателя Проба Отруби пшенич ные Имитант пищевого продукта (D) Имитант пищевого продукта (F) Сухое моло ко Рыбный фарш Суше ные яблоки Шоко ладное пирож ное Количество лабораторий-участников 11 11 11 11 11 11 11 Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 11 11 10 11 10 10 Количество выбросов (лабораторий) 0 0 0 1 0 1 1 Среднее значение х , мг/кг 4120 665 618 859 749 251 284 Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг 190 25 27 18 18 5 6 Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, % 4,7 3,8 4,4 2,1 2,4 2,1 2,0 Предел повторяемости г, мг/кг 540 70 76 51 50 15 16 Стандартное отклонение ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ Sr, МГ/КГ 530 46 43 39 51 11 11 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, % 13 6,9 6,9 4,6 6,8 4,5 4,0 Предел воспроизводимости R, мкг/кг 1490 129 120 111 144 32 32 Значение индекса Горвица 2,8 1,2 1,2 0,8 1,2 0,73 0,58

Не включены в область применения стандарта.

Результаты испытаний аттестованных образцов сравнения в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, приведены в таблицах А.3 и А.4. Значения показателя Z рассчитаны в соответствии с процедурой № 9 NMKL [4].

Таблица А.З - Результаты определения натрия в аттестованных образцах сравнения (п = 8)

Наименование пробы Результат испытания, мг/кг Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, МГ/КГ Аттестованное значение, мг/кг Значение показателя Z Печень говяжья (NIST 1577b) 2220 (п = 8) 240 2420 - 1,6 Молоко сухое обезжиренное (NIST 1549) 4720 (п = 8) 240 4970 -2,1

Таблица А.4 - Результаты определения магния в аттестованных образцах сравнения (п = 9)

Наименование пробы Результат испытания, мг/кг Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МГ/КГ Аттестованное значение, мг/кг Значение показателя Z Мышечная ткань устриц (NIST 1566b) 1180 79 1180 0 Мука пшеничная (NIST 1549) 390 20 400 - 1,0 Имитант пищевого продукта (D 665 46 676 -0,3 Имитант пищевого продукта (F) 618 43 647 -0,9

Стандартные образцы сравнения (NIST 1577 b и NIST 1549) были использованы в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, а аттестованные образцы сравнения (ими-танты пищевых продуктов D и F, предоставленные Шведской национальной администрацией по пищевым продуктам), были использованы в межлабораторных испытаниях.

7