МЕЖГОСУДАРТСВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ Отбор и подготовка проб

Часть 1 Отбор проб

(EN 1482-1:2007, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004-97 Код страны по МК(ИС0 3166) 004- 97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Украина UA Минэкономразвития Украины

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 1482-1:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб)

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международный стандарт, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1482-1—2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ EN 1482-1-2013

Все операции по отбору проб осуществляют таким образом, чтобы свести к минимуму изменения в свойствах образца, например, содержание влаги.

5.2 Твердые удобрения насыпью, перемещаемые по конвейерной ленте. Метод остановки ленты

5.2.1    Общие положения

Пробы отбирают с конвейера с остановленной лентой.

Отбор представительной пробы от партии удобрений путем отбора проб с конвейера методом остановки ленты занимает много времени и существенно прерывает процесс погрузки или выгрузки. Следовательно этот метод должен быть использован только при отсутствии других более удобных методов.

Примечание - Данный метод отбора проб используют в качестве арбитражного метода для оценки точности других методов или устройств.

Предупреждение — Данный метод отбора проб предполагает контакт с механизмами, которые, как правило, находятся в движении. Важно, принять необходимые меры предосторожности, чтобы избежать возможности запуска конвейера во время отбора точечных проб. Должна быть обеспечена блокировка кнопки старт/стоп в точке отбора проб.

Пробоотборник должен достигать всего поперечного сечения ленты без излишних физических нагрузок. Место для отбора проб должно быть безопасными одновременно удобным, для это используют, например, подходящую платформу.

5.2.2    Сущность метода

Останавливают ленточный конвейер. Размещают два параллельных жестких листа под прямым углом к потоку удобрений и оси конвейерной ленты. Проводят отбор точечной пробы от материала между листами.

5.2.3    Аппаратура

Два параллельных жестких листа, имеющих форму, характерную для желоба ленты, достаточно длинные для того, чтобы выступать за стороны ленты, но не менее чем на 500 мм, и достаточно широкие, чтобы их верхний край был минимум на 50 мм выше верхней части удобрения на ленте. Следует использовать металлический каркас для обеспечения жесткости листов. Каркас может быть помещен поперек ленты в одну операцию. В противном случае, должны быть сделаны две метки на несущей конструкции с каждой стороны пояса так, чтобы листы могли быть помещены каждый раз в те же места.

5.2.4    Методика

Останавливают ленту в выбранные моменты времени (см. 4.2.2.2). После остановки ленты вставляют два параллельных жестких листа на достаточном расстоянии друг от друга, чтобы отобрать точечную пробу массой не менее 1 кг следующим образом:

a)    если конвейерная лента горизонтальная, листы вставляют вертикально вниз в поток удобрений;

b)    если конвейерная лента наклонная, быстро вставляют листы под прямым углом к потоку так, чтобы избежать любых обратных потоков.

Проталкивают удобрение, препятствующее установке листов, следующим образом:

a)    в случае нисходящего листа - в образец;

b)    в случае восходящего листа - из образца.

Как можно быстрее полностью ссыпают продукт, находящийся между двумя параллельными жесткими листами, в подходящий герметичный контейнер.

Удаляют листы и убеждаются, что на ленте ничего не осталось, т.к. это привести в дальнейшем к повреждению. Запускают ленту.

Повторяют процесс для каждой точечной пробы.

5.3 Твердые удобрения насыпью. Механический отбор проб во время движения

5.3.1 Общие положения

Механические пробоотборники, установленные в системе транспортирования удобрений, являются удобным средством отбора проб при условии, что временем отбора точечных проб образца можно управлять вручную, чтобы обеспечить случайность интервалов отбора проб. Доступно несколько различных типов механических устройств, настоящий стандарт не рекомендует какие-либо определенные устройства. Можно использовать любые устройства отбора проб, если они могут работать без систематической ошибки. Перед отбором проб в контрольных целях устройство должно быть проверено на наличие систематической ошибки по методике, описанной в приложении А.

Испытание на систематическую ошибку (приложение А) применимо к любому типу механического устройства отбора проб, установленного в какой-либо точке в системе

5

транспортирования сыпучих материалов, при этом отбор проб проводят в момент, когда удобрение проходит по конвейерной ленте до или после устройства или когда оно уже упаковано в мешки, чтобы отобрать контрольные пробы.

Примечание - Механические устройства отбора проб могут быть использованы для отбора проб как для химического анализа, так и проведения физических испытаний.

5.3.2 Методика

Отбирают точечные пробы с использованием механического устройства отбора проб в выбранное время, как описано в 4.2.2.2.

5.4 Твердые удобрения насыпью. Ручной отбор проб из падающего потока

Внимание! Ручной отбор проб удобрений насыпью, находящихся в движении, следует проводить только тогда, когда операции можно выполнить безопасно.

5.4.1    Сущность метода

Представительные точечные пробы отбирают путем изъятия их из потока в случайно выбранные промежутки времени.

5.4.2    Аппаратура

Для отбора проб от свободно падающего потока, как показано на рисунке 2, применяют приемник для отбора проб из нержавеющей стали (рисунок 3). Длина приемника должна быть равна не менее чем, трехкратной глубине падающего потока и его края должны быть тонкими, чтобы обеспечить чистый срез. Приемник должен быть вместимостью не менее 500 г и не более 5 кг. Ширина отверстия приемника должна быть равна трехкратному максимальному диаметру частиц отбираемого продукта.

5.4.3    Методика

Пробы удобрения во время свободного падения отбирают установлением приемника таким образом, чтобы он пересекал горизонтально весь падающий поток. Убеждаются, что приемник для отбора    проб    пересекает    поток    по    всей    ширине

(см. рисунок 2). Убеждаются, что приемник для отбора проб, когда он не используется, защищен от потока.

Проводят примник через поток в случайные моменты времени в пределах каждой единицы отбора проб, определенной в соответствии с 4.2.2.2, в течение всей перегрузки. Убеждаются, что проведение приемника сделано с постоянной скоростью, что приемник каждый раз наполнен примерно наполовину.

Высыпают содержимое приемника от каждого прохода в подходящий герметичный контейнер.

1- Приемник для отбора проб

а - Направление движения приемника для отбора проб

Рисунок 2 — Метод отбора проб из свободно падающего потока

6

ГОСТ EN 1482-1-2013

Рисунок 3 — Пример приемника для отбора проб из падающего потока

5.5    Твердые удобрения насыпью. Ручной метод отбора проб перемещением насыпи

5.5.1    Общие положения

Если удобрения находятся в насыпях и не будут перемещаться единовременно или способом, подходящим для любых других методов отбора проб, описанных выше, насыпь должна быть перемещена представителем, отбирающим пробу.

Сначала для перемещения используют лопату, затем удобрение перемещают через надземный бункер с управляемым нижним разгрузочным отверстием достаточного объема, чтобы принять, не менее чем, одну наполненную лопату, или по конвейерной ленте.

5.5.2    Методика

Содержимое отдельных лопат принимают за единицу отбора проб. Выбирают единицы, которые должны быть отобраны, используя случайные числа. Отбирают точечные пробы от каждой выбранной единицы отбора проб любым из следующих способов:

a)    перемещением через надземный бункер. Рассчитывают время, необходимое для прохождения отобранной единицы отбора проб через бункер. Загружают удобрение в бункер и получают точечные пробы, используя метод отбора проб из контейнеров для насыпных грузов по 5.9. Все точечные пробы должны быть приблизительно одинаковой массы, их хранят в герметичных контейнерах до формирования объединенной пробы;

b)    погружают удобрение на конвейерную ленту и отбирают точечные пробы за время, выбранное, как описано в 4.2.2.2, используя методы по в 5.2, 5.3 или 5.4.

5.6    Твердые удобрения в упаковках. Метод сокращения с использованием вращающегося механического делителя образца

5.6.1    Общие положения

В настоящем подразделе установлен метод сокращения массы твердых удобрений до меньшего количества, которое образует точечные пробы из упаковок.

Примечание - Настоящий метод может быть также использован для подготовки средних, конечных или лабораторных проб.

При использовании подходящего оборудования метод применим к сокращению образца любой массы больше минимальной, определяемой по размеру и количеству частиц.

5.6.2    Сущность метода

Сущность метода заключается в прохождении материала через вращающийся механический делитель образца и последующем сборе, сортировке или рекомбинации фракций для получения нужного количества для отбора точечных проб.

5.6.3    Аппаратура

5.6.3.1 Общие положения

Существует несколько основных типов механических делителей образца. Они могут работать, собирая субпробы от падающего потока (отсекающий тип) или путем извлечения винтообразной ленты от падающей цилиндрической перегородки, такой, позволяющей удобрению опускаться с верхней части конусного распределительного устройства. В случае отсекающего типа каждая субпроба состоит из полного сечения потока.

Делитель образца наполняется из бункера с одним из серии взаимозаменяемых отверстий так, чтобы могли быть достигнуты расположенные ниже отметки.

Стандартный делитель работает с частотой вращения около 60 об/мин, при этом частота

7

вращения может быть увеличена до 360 об/мин, разница в разделении образца сокращается по мере того, как отбирается большее число субпроб. Однако, чтобы избежать стандартной ошибки, необходимо следить за поведением более крупных частиц, подпрыгивающих на быстро движущихся краях приемника образца, или разрушающихся.

Бункер может находиться на вертикальной оси приемника и наполняться с помощью конусного распределительного устройства, или быть неосевым при отсутствии необходимости такого конуса.

Примеры вращающихся делителей образца приведены в приложении В.

Все делители проб должны соответствовать следующим основным требованиям:

a)    минимальный диаметр отверстия отсекателя или щели должен быть равен трехкратному максимальному размеру частиц удобрений для разделения, однако предпочтительнее пятикратный размер. На практике это означает, что минимальный размер должен составлять не менее 15 мм;

b)    делитель должен быть сконструирован и управляться таким образом, чтобы каждая частица могла быть включена в субпробу. Объективная проба может быть получена только при условии, что все части потока отбираются в соответствующих пропорциях.

c)    при сокращении пробы должно быть не менее 50 вращений чашки/чашек, чтобы на каждом этапе деления можно было отобрать 50 точечных проб от суммарной пробы.

5.6.3.2 Испытание на систематическую ошибку

Подходящее испытание на систематическую ошибку приведено в приложении С.

5.6.4 Методика

5.6.4.1    Общие положения

В зависимости от массы объединенной пробы отбор проводят согласно

5.6.4.2 или 5.6.4.3.

5.6.4.2    Образец достаточно мал для аппарата, предназначенного для перемещения всего количества за один проход

5.6.4.2.1    Приводят в движение вращающийся делитель проб и дают время для того, чтобы была достигнута устойчивая частота вращения (как правило, достаточно периода 15-20 с).

Заполняют загрузочный бункер содержимым упаковки и открывают стопорное устройство у основания бункера.

Заполняют доверху бункер оставшейся частью содержимого упаковки, убедившись, что материал ни разу не прошел непосредственно из контейнер с образцом в выпускное отверстие бункера.

Продолжают, пока все содержимое упаковки не будет пропущено через делитель.

5.6.4.2.2    В зависимости от размера требуемой точечной пробы образца объединяют соответствующие количества субпроб, полученных с помощью делителя, помещают в герметичный контейнер и отбрасывают остаток.

5.6.4.2.3    Повторяют операции по 5.6.4.2.1 и 5.6.4.2.2 на объединенных фракциях, если необходимо дальнейшее сокращение.

5.6.4.3    Образец слишком большой для аппарата, предназначенного для перемещения всего количества удобрения за один проход

5.6.4.3.1    Следуют процедуре по 5.6.4.2.1.

Продолжают заполнение доверху бункера оставшейся частью содержимого упаковки, убедившись, что материал из контейнера с образцом ни разу не прошел непосредственно через выпускное отверстие бункера до наполнения устройств для сбора примерно 80 % (объемная доля).

5.6.4.3.2    В зависимости от размера требуемой точечной пробы образца берут и объединяют соответствующие количества субпроб, полученных с помощью делителя, помещают в герметичный контейнер и отбрасывают остаток.

5.6.4.3.3    Повторяют операции по 5.6.4.3.1 и 5.6.4.3.2, добавляя в контейнер выбранные фракции и отбрасывая остальное, так часто, как необходимо, чтобы полностью опустошить пакет.

5.6.4.3.4    Если массы полученных субпроб отличаются друг от друга более чем на 3 % (массовая доля) следуют процедуре по 5.6.4.3.5.

5.6.4.3.5    Разделяют исходное содержимое пакета на п равных частей путем взвешивания (л = М/т, где М - общая масса нетто упаковки, am - емкость делителя).

Пропускают первую из п частей через делитель в соответствии с 5.6.4.2.

Количество субпроб берут в зависимости от требуемой массы точечной пробы образца и разности между субпробами. Помещают эти субпробы в герметичный контейнер и отбрасывают остаток.

Повторяют эти операции на оставшихся из п частей, добавляя выбранные субпробы в контейнер. Массы собранных порций из п операций должны быть как можно ближе друг к другу.

ГОСТ EN 1482-1-2013

Примечание - При использовании вращающегося делителя образца на протяжении всего сокращения нет необходимости смешивать прошедший материал перед дальнейшим сокращением в соответствии с 5.6.4.2.3.

5.6.5 Меры предосторожности

5.6.5.1    Перед использованием следует убедиться, что все оборудование чистое и сухое.

5.6.5.2    Выполняют все операции по 5.6.4 как можно быстрее, чтобы избежать потерь или увеличения влажности.

5.6.5.3    Образцы хранят в герметичных контейнерах, за исключением самого процесса сокращения.

5.7 Твердые удобрения в упаковках. Метод сокращения с использованием желобчатого делителя

5.7.1    Общие положения

Если подходящий вращающийся делитель образца недоступен, остается возможность получить точечные пробы образца с помощью других методов сокращения. Процедура по 5.7.2 менее точная и может вносить систематическую ошибку. Величина этой систематической ошибки будет зависеть от природы удобрений и испытаний, которые будут проводиться впоследствии. Например, стандартное отклонение для результатов анализа размера частиц повторных проб, полученных двумя описанными методами сокращения и методом конуса и квартования (см. 6.2.2.3) в приближенном соотношении следующее

S_r: S_f: S_c =1,0:1,5:3,5 ,    (1)

где S_r - стандартное отклонение для вращающегося делителя;

S_f - стандартное отклонение для желобчатого делителя;

S_c - стандартное отклонение для метода конуса и квартования.

5.7.2    Аппаратура

Желобчатый делитель - это двусторонний делитель без движущихся частей, состоящий из бункера с двумя вертикальными и двумя наклонными сторонами, которые идут по всей длине желобчатого делителя. Бункер заполняет серию из 12 прямоугольных щелей, каждая из которых имеет ширину, равную двухкратному максимальному размеру частиц плюс 5 мм. Каждая щель образовывает выход к наклонному желобу; противоположные желоба подают удобрение в противоположных направлениях к двум приемникам. Желобчатые делители, имеющиеся в продаже, бывают разных размеров - от настольного до больших напольных моделей.

Пример желобчатого делителя представлен на рисунке 4.

5.7.3    Методика

После установления приемников осторожно выгружают удобрение из упаковки прямо в бункер по ширине желобчатого делителя, так чтобы тонкая завеса материала падала по возможности вертикально и одинаково во все щели. Если вертикальная завеса не поддерживается, то больше материала будет попадать в приемник, удаленный от оператора, в результате будут получены неодинаковые и некорректные образцы.

Для упаковок, объем которых меньше вместимости желобчатого делителя, отбрасывают содержимое одного приемника и, если количество больше массы, необходимой для точечной пробы образца, насыпают обратно содержимое другого приемника через желобчатый делитель в два новых приемника.

В зависимости от степени сокращения повторяют этот процесс и содержимое противоположного приемника отбрасывают.

Упаковки, объем которых больше вместимости желобчатого делителя, должны быть разделены на части одинакового размера, каждая из которых находится в пределах вместимости желобчатого делителя. Делят каждую часть в отдельности, содержимое одного приемника сохраняют, а других - отбрасывают. Тщательно перемешивают сохраненный материал и снова разделяют его на равные части, каждая из которых находится в пределах возможностей желобчатого делителя. Повторяют разделение, пока размер образца не будет в пределах вместимости желобчатого делителя.

Помещают все точечные пробы в герметичный контейнер для формирования необходимой объединенной пробы.

9

1 - противоположные секции подачи на одной стороне; 2 - бункер; 3 - приемник. Рисунок 4 —Желобчатый делитель образца

Примечания

1    В случае необходимости смешивание можно выполнить путем пропускания всего материала через желобчатый делитель три раза, соединяя его между проходами.

2    Разделение проводят как можно быстрее, чтобы избежать потери или увеличения содержания влаги.

3    Наполнение бункера из противоположных приемников из противоположных направлений помогает устранить погрешности из-за неточности приборов и транспортной техники.

4    Должны быть получены равные массы, отличающиеся менее чем на 5 % (по массе).

5.8 Отбор проб твердых удобрений в упаковке. Ручной метод

Высыпают содержимое каждой упаковки отдельно на чистую сухую поверхность, тщательно перемешивая лопатой (рисунок 5), и извлекают одну лопату в качестве точечной пробы образца из этого пакета. Оставшееся возвращают в упаковку. Помещают образцы в герметичные контейнеры.

А-А

г-

/ - длина лезвия лопаты; w - ширина лезвия лопаты

Рисунок 5 — Пример лопаты

10

ГОСТ EN 1482-1-2013

5.9 Отбор проб из контейнера средней грузоподъемности для насыпных грузов (IBC) путем контролируемого потока

5.9.1    Основные положения

Настоящий метод применяют в тех случаях, когда материал сыпучий и контейнер не будут использован повторно. Примером может быть предприятие, где материал может рециркулировать и переупаковываться, или ферма, где материал готов к использованию.

5.9.2    Сущность метода

Контейнеры, из которых должны быть получены точечные пробы образца, выбирают в соответствии с 4.2.2.1 и таблицей 1. Затем каждый контейнер рассматривают как количество неупакованного материала и индивидуальные субпробы, взятые от каждого контейнера, как если бы они были точечными пробами образца, количество субпроб определяют в соответствии с таблицей 2.

5.9.3    Безопасность

Рекомендуется следующая индивидуальная защитная одежда: водонепроницаемая обувь с защитой ног, спецодежда, перчатки, каска, защитные очки, респиратор.

Важные пункты безопасности:

a)    крепление ремней вокруг подъемного устройства для страховки воронки;

b)    местонахождение всего персонала во расположения подъемного устройства с контейнером IBC/воронкой над приемником;

c)    обеспечение того, чтобы никто не работал непосредственно под оборудованием;

d)    обеспечение того, чтобы лестницы при использовании были прикреплены к подходящим твердым объектам.

5.9.4    Аппаратура

5.9.4.1 Воронка с регулируемым потоком

Воронка должна быть сконструирована, как показано на рисунке 6. Размеры не являются обязательными, хотя рекомендуется, чтобы выходящий поток был 50 мм². Это обеспечивает оптимальный расход около 3 тч".

11

1 - рым-болты в железном уголке; 2 - крепежный железный уголок с пазами; 3 - уровень решетки и линия высоты верхней части материала - 100 мм от верхней части воронки; 4 фанера толщиной 100 мм или подходящий материал; 5    - петля;

6 - распашные ворота, ограничивающие поток; 7 - крючок с петлей, чтобы держать ворота закрытыми, когда требуется

Рисунок 6 - Воронка с управляемым потоком (вид сверху, вид сбоку, вид сзади)

Проводят линию-метку вокруг внутренней части воронки приблизительно в 100 мм от верха. Уровень материала в воронке не должен падать ниже этой метки. Это поддерживает напор материала и обеспечивает постоянный расход.

В воронку на уровень линии-метки помещают металлическую решетку с прутьями примерно в 20 мм друг от друга для улавливания больших кусков материала.

Крепление бункера должно быть обеспечено обхватами из подходящего материала, т. е. проводом, цепью или матерчатой лентой. Обхваты должны быть надежно прикреплены к U-образным скобам, которые крепятся к рым-болтам. Материал, способ его крепления, U-образные скобы, рым-болты и рама должны удерживать не менее 1 т материала.

5.9.4.2    Лопата для контроля расхода из IBC контейнера в воронку

Необходима лопата размером примерно 400 мм х 200 мм с ручкой длиной 1,2 м, чтобы закрыть дыру, возникающую в основании контейнера IBC, так чтобы уровень материала в воронке сохранялся на нужной высоте.

5.9.4.3    Пробоотборник

ГОСТ EN 1482-1-2013

5.9.47 Чистый сухой пластиковый контейнер вместимостью 20 - 25 кг с герметичной крышкой.

5.9.4.8    Таблица или генератор случайных чисел.

5.9.4.9    Секундомер.

5.9.4.10    Калькулятор.

5.9.5 Получаемые точечные пробы

5.9.5.1    Общие положения

Для обеспечения представительной пробы каждый IBC контейнер рассматривается как отдельная насыпь и, должно быть отобрано не менее 10 точечных проб. Точечные пробы отбирают в выбранные случайные моменты времени, как описано в 4.2.2.2.

5.9.5.2    Методика

Определяют количество контейнеров, которые будут отобраны из партии, и из отобранной части в соответствии с таблицей 1 выбирают количество упаковочных единиц случайным образом.

Поднимают каждый выбранный контейнер над землей и устанавливают воронку с регулируемым потоком (5.9.4.1) под ним. Это осуществляют путем пропускания поддерживающих обхватов вокруг кронштейна подъемного устройства, затем опускают каждую сторону контейнера и крепят к точкам подвески воронки. Оставляют зазор около 350 мм между основанием контейнера и верхней частью воронки для обеспечения доступа режущему лезвию (5.9.4.6) и лопате для контроля расхода (5.9.4.2). Зазор может быть скорректирован дополнительными петлями поддерживающих обхватов вокруг подъемного кронштейна. Поднимают контейнер вместе с воронкой и помещают над приемником. Располагают пластиковый контейнер (5.9.47) в таком положении, чтобы отобранные субпробы могли быть пересыпаны в него как можно быстрее, не просыпая содержимого. Рекомендуется, чтобы один и тот же человек забирал все субпробы из всех контейнеров для обеспечения единообразия массы субпроб.

Необходимо не менее двух человек для взятия субпроб. Первый человек должен иметь доступ к дну контейнера через щель, оставленную между ним и верхней частью воронки. Это может быть сделано с использованием лестницы или других безопасных рабочих положений. Этот человек никогда не должен находиться непосредственно под контейнером. У всего инструмента должны быть ручки, которые позволяют осуществлять безопасный доступ. Второй человек должен занимать такую позицию, чтобы он мог безопасно брать субпробы прямо через выходной поток из нижней части воронки, используемой оператором, отбирающим пробы.

Используя лезвие (5.9.4.6), делают Х-образный срез в основании контейнера длиной от 150 -200 мм прямо над воронкой. Убеждаются, что разрез проходит через внешний материал и внутренний полиэтилен.

Управление потоком продукта в воронке осуществляется путем перекрытия отверстия лопатой (5.9.4.2), и останавливают поток, когда материал доходит до линии метки внутри воронки для обеспечения единообразного напора материала и скорости потока.

Весь материал должен пройти через воронку, ничего не должно быть просыпано.

Открывают откидные дверцы в основании воронки и запускают секундомер (5.9.4.9). Отбирают субпробы через весь поток за время, выбранное, как описано в 4.2.2.2.

Если по каким-либо причинам напор материала падает значительно ниже метки, закрывают дверцы и останавливают секундомер, пока проблема не будет решена.

Разбивают лопатой или другим подходящим инструментом крупные куски, удержанные на решетке, чтобы весь материал проходил через воронку. При необходимости останавливают поток и секундомер, чтобы разбить комки.

Помещают все субпробы в контейнер (5.9.47), образуя точечную пробу.

Повторяют процедуру для каждого контейнера, от которого должна быть отобрана точечная проба, чтобы такое же количество субпроб было взято от каждого из них.

Смешивают все точечные пробы (субпробы) из всех контейнеров для формирования объединенной пробы.

Приступают к сокращению и делению до получения конечной пробы (разделы 6 и 7).

13

5.9.6 Меры предосторожности

Нельзя отделять верхнюю часть полиэтиленового мешка-вкладыша от подвесных ручек контейнера. Это может позволить внутреннему мешку соскользнуть и закрыть отверстие в контейнере на заключительном этапе опорожнения. Если внутренний полиэтиленовый мешок не снабжен ручками, используют веревку для обеспечения такого крепления.

Если продукт пылевидный, крепят занавес из ткани или бумаги на основании контейнера вокруг такого количества отверстий, насколько это возможно, имея в виду необходимость доступа лопаты. Занавес должен свисать вниз к поверхности материала в бункере, тем самым предотвращая потерю пыли.

5.10    Отбор проб из контейнеров средней грузоподъемности для насыпных грузов. Ручной метод

5.10.1    Сущность метода

Настоящий метод применяют, когда контейнер должен быть снова наполнен. Этот метод является чрезвычайно физически тяжелым и должен использоваться в крайнем случае. Он включает в себя рассмотрение контейнера как упаковки (см. 5.8).

5.10.2    Методика

Пробы отбирают в соответствии с 5.8 или, если можно использовать подходящий большой механический делитель образца или желобчатый делитель, - 5.6 или 5.7. Должно быть отобрано не менее четырех лопат из-за большего размера контейнера.

5.11    Отбор проб жидких удобрений

5.11.1    Общие положения

Для жидких продуктов, содержащих свободный аммиак, по соображениям безопасности ручной метод отбора проб (5.11.2.2) не рекомендуется.

Отбор проб растворов, пульп и суспензий можно проводить вручную при условии, что продукт гомогенизированный (см. приложение Е для методов смешивания и связанных с ними мер

предосторожности).

Существует риск того, что часть многофазных жидкостей, отобранных через узкие трубки или отверстия, может не быть по-настоящему представительной. Внутренние размеры устройств для отбора проб должны быть достаточно большими, т. е. примерно 50 мм, чтобы избежать этой проблемы.

5.11.2    Аппаратура

5.11.2.1    Общие положения

Пробоотборники должны быть чистыми, сухими и должны быть сделаны из материалов, которые не влияют на характеристики отбираемого удобрения.

Примечание - Особые свойства жидких удобрений, в том числе давление пара и расслаивание, должны быть приняты во внимание при выборе пробоотборника.

5.11.2.2    Устройства для ручного отбора проб

5.11.2.2.1    Трубка, которая может быть введена вертикально в цистерну или контейнер и может быть закрыта на одном или обоих концах. Типичные устройства приведены на рисунках D.1 и D.2 приложения D.

5.11.2.2.2    Утяжеленная бутылка или другой сосуд, который может быть опущен в продукт, герметично закупоренный устройством, дающим возможность открыть сосуд на любой глубине. Такой вариант предусматривает постепенное заполнение бутылки для отбора проб по мере ее продвижения от поверхности жидкости к дну контейнера. Типичные устройства приведены на рисунках D.3, D.4 и D.5 приложения D.

5.11.2.3 Устройства непрерывного отбора проб

5.11.2.3.1    Клапан для отбора проб на контейнере для хранения (см. рисунок D.6, приложение D).

5.11.2.3.2    Клапан для отбора проб на линии загрузки из емкости для хранения (см. рисунок D.7, приложение D).

5.11.2.3.3    Клапан для отбора проб на внешней линии, через которую продукция передается на склад (см. рисунок D.8, приложение D).

5.11.3    Методика

5.11.3.1    Точечные пробы образца растворов, пульп или суспензий от емкостей для хранения не менее 1000 дм³ (1 м³)

5.11.3.1.1    Отбор проб от источника

Если удобрения откачаны из резервуара и есть кран достаточного размера в выпускном отверстии трубы, точечные пробы отбирают из крана (после первой откачки удваивают объем в трубе, чтобы удалить любые осадки в выпускном отверстии) в чистый сухой сосуд в случайные промежутки времени.

14

ГОСТ EN 1482-1-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ EN 1482-1-2013

5.11.3.1.2    Однородные жидкости

Отбирают около 1 дм³ жидкости из подходящего выходного отверстия резервуара (после первой откачки удваивают объем в трубе, чтобы удалить любые остатки в выпускном отверстии) в чистый сухой сосуд.

5.11.3.1.3    Неоднородные жидкости

Если можно сделать жидкость однородной, то ее гомогенизируют, например, как описано в приложении Е, а затем отбирают пробу в соответствии с 5.11.3.1.2 или из удобного выпускного отверстия в рециркуляционной трубе.

Если добиться однородности невозможно или считается, что процедуры, описанные в

5.11.3.1.1 и 5.11.3.1.2 не подходят, то отбирают содержимое, опусканием открытой трубки подходящих размеров (достаточно длинной, чтобы достичь дна) (см. 5.11.2.2.1) вертикально в резервуар. Закрывают один или оба конца трубки и переносят ее содержимое в чистый сухой сосуд. Если отбор проб трубкой не осуществим, точечные пробы отбирают от различных уровней резервуара бутылкой для отбора проб так, чтобы получить представительную объединенную пробу от партии (рисунок 7). Повторяют операцию, пока не будет отобрано не менее 10 дм . Если в резервуаре имеется неравномерно распределенное поперечное сечение, берут несколько частей, в необходимых случаях от каждой точечной пробы на различной глубине и соединяют их в соотношении, отражающем изменение площади поперечного сечения. Общее отобранное количество должно быть не менее 10 дм³.

Ы    с)

6 9 10 9 6 19 19 12

а) - точка отбора пробы; Ь) - расстояние от поверхности; с) - пропорциональный объем. Рисунок 7 - Типовые схемы отбора проб для полного цилиндрического резервуара и частично заполненного бака овального сечения

5.11.3.2    Отобранные части, совмещаемые из двух или более контейнеров

Отбирают точечные пробы из каждого контейнера в соответствии с 5.11.3.1.1, 5.11.3.1.2 или

5.11.3.1.3 в соответствующих случаях.

5.11.3.3    Растворы или суспензии в емкостях для хранения вместимостью менее 1000 дм³

5.11.3.3.1    Количество емкостей, из которых должны быть отобраны точечные пробы, должно быть выбрано в соответствии с 4.2.1.2 и обработано, как описано в 4.2.2.2.

5.11.3.3.2    Если каждая из выбранных емкостей содержит не более 1 дм³, все содержимое рассматривается, как точечная проба, и оно должно быть перенесено в чистый, сухой сосуд.

5.11.3.3.3    Если каждая емкость содержит более 1 дм³ и не более 1000 дм³, выбранные контейнеры хорошо встряхивают или взбалтывают для обеспечения однородности. Затем берут

15

ГОСТ EN 1482-1-2013

Содержание

1    Область применения.........................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки........................................................................................................................................1

3    Термины и определения...................................................................................................................................1

4    Планы отбора проб и количественные данные...............................................................................................2

5    Методы отбора точечных проб.........................................................................................................................4

6    Сокращение объединенной пробы................................................................................................................16

7    Разделение на конечные пробы.....................................................................................................................16

8    Организационные вопросы для конечных (лабораторных) проб..................................................................17

9    Протокол отбора проб.....................................................................................................................................17

Приложение А (обязательное) Испытание на систематическую ошибку в механических

пробоотборниках...............................................................................................................................................19

Приложение В (справочное) Примеры вращающихся делителей образца....................................................21

ПриложениеС (обязательное) Испытание на систематическую ошибку во вращающихся делителях........23

Приложение D (справочное) Примеры аппаратов для отбора проб жццких удобрений................................24

Приложение Е (обязательное) Методы смешивания для жидких удобрений................................................32

Библиография....................................................................................................................................................36

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам.........................................................................................................................................................39

IV

ГОСТ EN 1482-1-2013

Введение

Настоящий стандарт охватывает следующие аспекты отбора проб, полученные из указанных международных стандартов и документов и представленные в упрощенной и сжатой форме. Названия международных стандартов приведены в библиографии.

-    планы отборов проб и количественные данные: ISO 8634, ISO/TR 5307, ISO/TR 7553 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003),

-    методы отбора проб: ISO 3963, и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003);

-    измельчение: ISO 7410, ISO 7742, ISO 8358 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003);

-    отчеты об отборе проб: ISO 5306 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003).

ГОСТ EN 1482-2 распространяется на измельчение и подготовку проб для анализа.

На рисунке 1 приведена схема отбора проб твердых веществ.

Основополагающим принципом отбора представительной пробы является то, что каждая частица имеет равные шансы попасть или не попасть в выборку. Этот принцип нелегко выполнить в случае насыпи твердых удобрений или больших резервуаров для хранения жидких удобрений, так как большая часть вещества не может быть охвачена любым устройством для отбора проб. В этом случае отбор проб удобрений следует проводить во время перемещения, насыпи кучи, заполнения бака для хранения, передачи или в местах, где оно (удобрение) перемещается исключительно для отбора проб.

V

ГОСТ EN 1482-1-2013 СТАНДАРТ УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ Отбор и подготовка проб

Часть 1 ОТБОР ПРОБ

Fertilizers and liming materials. Sampling and preparation of samples.

Part 1. Sampling

Дата введения - 2015-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает планы отбора проб и методы отбора представительной пробы удобрений и известковых материалов для получения образцов для физического и химического анализов из пакетов и контейнеров объемом до 1000 кг (включительно), из жидких продуктов и удобрений насыпью, если продукт находится в движении.

Настоящий стандарт применим к отбору проб партий удобрений или известковых материалов, поставленных или готовых для поставки третьим сторонам, или меньших партий, на каждую из которых будет распространяться действие местного, национального или регионального законодательства.

Примечание - Термин «удобрение», который применяют в тексте настоящего стандарта, включает в себя известковые материалы, если не указано иное.

Настоящий стандарт не распространяется на полные статистические планы отбора проб.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)

EN 1235 Solid fertilizers — Test sieving (ISO 8397:1988, modified) [Удобрения твердые. Контрольное просеивание (модифицированный ISO 8397:1988)]

ISO 2602 Statistical interpretation of test results — Estimation of the mean — Confidence interval (Статистическая интерпретация результатов испытаний. Оценка среднего значения. Доверительный интервал)

ISO 3310-1 Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Сита лабораторные. Технические требования и испытания. Часть 1. Лабораторные сита из проволочной сетки)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    объединенная проба (aggregate sample): Совокупность всех точечных проб из партии или отобранной части.

Примечание - Точечные пробы могут быть сгруппированы вместе в равных количествах для формирования нескольких объединенных проб, которые могут быть сокращены и проанализированы отдельно.

3.2    поставка (delivery): Количество материала, поставленного в одно время.

Издание официальное

3.3    деление (division): Процесс сокращения ряда представительных меньших частей, приблизительно равных между собой по массе, из большей массы.

3.4    конечная проба (final sample): Представительная часть средней пробы или, если промежуточное сокращение не требуется, объединенной пробы.

Примечание - Часто в одно и то же время подготавливают более одного образца из средней пробы (или объединенной пробы). Одну или несколько из этих конечных проб используют в качестве лабораторной пробы или лабораторных проб, в то время как другие могут быть сохранены для справочных целей.

3.5    точечная проба (increment): Количество материала, взятого от единицы отбора проб.

Примечание - Точечная проба может быть составлена из нескольких единиц отбора

проб.

3.6    лабораторная проба (laboratory sample): Конечная проба, предназначенная для лабораторного контроля или испытания.

3.7    партия (lot): Общее количество материала, имеющего предположительно одинаковые характеристики, отобранное в соответствии с определенным планом отбора проб.

3.8    средняя проба (reduced sample): Представительная часть объединенной пробы, полученная в результате сокращения таким образом, чтобы ее масса была равна общей массе необходимых конечных проб.

3.9    сокращение (reduction): Процесс получения представительной меньшей массы удобрения из большей его массы с отбрасыванием оставшейся части.

3.10    единица отбора проб (sampling unit): Определенное количество материала, имеющего физическую или гипотетическую границу.

Примечание - Примером физической границы является контейнер. Примером гипотетической границы - интервал времени для потока материала.

3.11    отобранная часть (sampled portion): Количество материала, состоящего из всех единиц отбора проб, из которых должны быть отобраны точечные пробы, имеющих предположительно одинаковые характеристики.

4 Планы отбора проб и количественные данные

41 Общие положения

Правильный отбор проб является сложной операцией, которая требует особой тщательности. Можно пренебречь необходимостью получения полностью представительной пробы для проведения химических или физических испытаний удобрений. Планы отбора проб были подготовлены с целью охвата диапазона количества удобрений и нашли отражение в международных стандартах (см. библиографию).

Планы отбора проб, приведенные в настоящем стандарте, не основаны на строгих статистических принципах, при этом образцы, полученные методами, описанными в настоящем разделе, следует считать представительными для исходной партии или отобранной части.

Настоящий раздел устанавливает планы отбора проб для оценки поставки удобрений, а также законодательные планы контроля, которые должны соблюдаться при определенных обстоятельствах.

Для законодательного контроля и простой коммерческой оценки небольшого количества удобрения одна конечная проба является достаточной и впоследствии может быть разделена на несколько идентичных образцов.

Для коммерческой оценки больших поставок, предназначенных для перепродажи в меньших партиях, необходим ряд представительных частей образцов поставки для оценки вариабельности партии.

Примечание - Например, поставка 5000 т должна рассматриваться как пять поставок по 1000 т каждая и должны быть собраны и подготовлены пять отдельных образцов. Определение в настоящем стандарте основано на простом отношении между общим и минимальным количествами точечных проб, которые должны быть отобраны.

Используемые методы отбора проб описаны в разделе 5.

4.2 Планы отбора проб

4.2.1 Определение объема выборки

ГОСТ EN 1482-1-2013

4.2.1.1    Общие положения

Объем выборки, от которой должны быть отобраны точечные пробы, зависит от размера

партии.

4.2.1.2    Продукт в упаковке или контейнерах

Единицей отбора проб является упаковка. Количество упаковочных единиц, из которых должны быть отобраны точечные пробы образца, определяют в соответствии с таблицей 1. Данный подраздел описывает план отбора проб из упаковок, масса которых составляет не более 50 кг, отбор проб из больших контейнеров, таких как контейнеры средней грузоподъёмности (IBC), приведен в 5.9, 5.10. Если масса упаковочной единицы менее 1 кг, возможно увеличение количества отбираемого продукта для обеспечения достаточно большой объединенной пробы.

Таблица 1 — Количество упаковочных единиц, из которых должны быть отобраны точечные пробы образца__

Объем партии (количество упаковок) Минимальное количество упаковочных единиц До 4 включ. Все упаковки Св. 4 до 10 включ. 4 Св. 10 до 400 включ. Ближайшее целое число, большее квадратного корня количества упаковок в партии Св. 400 20

4.2.1.3 Продукт насыпью

Количество единиц отбора проб, из которых должны быть взяты точечные пробы, зависит от общей имеющейся массы. Количество единиц отбора проб должно соответствовать таблице 2.

Таблица 2 — Количество единиц отбора проб, из которых должны быть взяты точечные пробы образца__

Размер партии, т Минимальное количество единиц отбора проб До 25 включ. 10 Св. 25 т до 400 включ. Ближайшее целое число большее квадратного корня четырехкратного количества тонн в партии Св. 400 40

4.2.2 Идентификация единиц отбора проб, от которых должны быть отобраны пробы

4.2.2.1    Твердые и жидкие удобрения в упаковках или контейнерах

Последовательно определяют упаковки в партии или отобранной части и с помощью источника случайных чисел выбирают и маркируют упаковки, из которых должны быть отобраны точечные пробы.

4.2.2.2    Твердые и жидкие удобрения насыпью/наливом, находящиеся в движении

В случаях погрузки и выгрузки с использованием оборудования, такого как кран или автоматическая погрузочная машина ковшового типа, единицей отбора проб является количество материала, соответствующее одному захвату. При непрерывном движении на конвейере или по трубам масса единицы отбора проб составляет не более 5 т.

Рассчитывают количество единиц отбора проб от общей массы с помощью таблицы случайных чисел, выбирают единицы отбора проб, из которых точечные пробы должны быть отобраны во время движения. Количество единиц отбора проб располагают в хронологическом порядке их формирования. Оценивают время, необходимое для прохождения материалом точки отбора проб.

Делят это время на равные промежутки, чтобы количество интервалов было равно удвоенному минимальному количеству единиц отбора проб, от которых должны быть отобраны пробы, в соответствии с таблицей 2 и каждая единица отбора проб не превышала 5 т. Временные интервалы являются единицами отбора проб. Из этих единиц отбора проб случайным образом

3

выбирают число, с шагом которого должны быть отобраны точечные пробы. В рамках каждой из выбранных единиц отбора проб случайным образом выбирают время отбора точечной пробы.

Примечание - Поскольку могут происходить изменения скорости движения ленты конвейера или потока в трубе, и количества продукта в любой точке, рекомендуется, чтобы количество единиц отбора проб было на 10 % более значений минимального количества, приведенных в таблице 2.

Автоматические механические пробоотборники, как правило, работают с фиксированным интервалом времени. В этом случае точечные пробы, собранные за все время, не могут рассматриваться как принятые в случайном порядке. Для законодательных целей механические пробоотборники должны работать в случайно выбранные моменты времени.

4.2.3 Отбор точечных проб

4.2.3.1    Общие положения

Все точечные пробы должны быть примерно одинаковой(го) массы (объема).

4.2.3.2    Твердые удобрения в упаковках или контейнерах до 50 кг включительно

Отбирают одну точечную пробу из каждой выбранной упаковки (единицы отбора проб 4.2.2.1) с использованием делителя (5.6 или 5.7) или ручным методом по 5.8.

4.2.3.3    Продукт в контейнере средней грузоподъемности

Собирают соответствующее количество точечных проб методом, описанным в 5.9 и/или 5.10.

4.2.3.4    Твердые удобрения насыпью

Отбирают соответствующее количество точечных проб с помощью одного из методов по 5.2 - 5.5.

4.2.3.5    Жидкие удобрения

Пробы отбирают по 5.11.

4.3 Количественные данные

4.3.1    Масса точечных проб

Точечные пробы должны быть не менее 250 г каждая. Для смешенных удобрений и известковых материалов крупнее чем 80 % проходящих сито с ячейками 0,315 мм, масса каждой точечной пробы должна быть не менее 500 г. Для упаковок весом до 4 кг включительно, все содержимое принимают в качестве точечной пробы.

4.3.2    Масса однокомпонентных объединенных/средних проб

Объединяют и перемешивают все отобранные точечные пробы. При необходимости сокращают объединенную пробу, как описано в разделе 6, так чтобы масса конечной пробы для химического анализа составляла не менее 2 кг, а для физических испытаний - необходимую четырехкратную максимальную массу.

4.3.3    Масса многокомпонентных объединенных проб

Объединяют и перемешивают все отобранные от одного образца точечные пробы до сокращения к конечной пробе. Каждый образец должен иметь окончательную массу, равную не менее чем четырехкратной максимальной массе, необходимой для испытания. Повторяют эту процедуру для каждого образца.

4.3.4    Масса конечной пробы

Масса каждой конечной пробы для химического анализа должна быть не менее 500 г. Для физических испытаний масса зависит от испытания (испытаний), которое(ые) будет(ут) проводиться.

5 Методы отбора точечных проб

5.1 Общие положения

Из упаковок массой до 50 кг включительно пробы отбирают сокращением (5.6), начиная с общего содержимого упаковки. Если продукт имеет однокомпонентный состав (например, мочевина, нитрат аммония или сульфат аммония), пробы могут быть отобраны копьевидным пробоотборником, но только для химического анализа. Пробы из контейнеров средней грузоподъемности лучше отбирать методом по 5.9. Отбор проб из всех упаковок и контейнеров средней грузоподъемности можно проводить опорожнением содержимого, в соответствии с 5.8.

Механические устройства отбора проб, когда они установлены в системе передачи, можно использовать для отбора точечных проб, если они были проверены на отсутствие систематической погрешности (приложение А), и временными интервалами между отбором точечных проб образца можно управлять вручную.

Аппаратура для отбора проб должна быть чистой, сухой и изготовлена из материалов, которые не влияют на характеристики отбираемых удобрений.

4