МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СОКИ ОВОЩНЫЕ И ФРУКТОВЫЕ

Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом

(EN 13196:2000, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по Мк (ИСО 3166)004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. № 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13196:2000 «Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом» («Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation», IDT).

Европейский региональный стандарт EN 13196:2000 разработан Техническим комитетом СЕИЯС 174 «Соки из фруктов и овощей. Методы анализа» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

Библиография

[1]    Определение содержания общего диоксида серы Метод № 7а (1987). (Собрание] Анализы / Международная Федерация производителей фруктовых соков Выпуск несброшюрованными листами, по состоянию на 1991 год Источник Швейцарское обьедииение производителей фруктовых соков

[2]    Сборник международных методов анализа вин. метод А17 Под редакцией Международного бюро винограда и вина, 1. Rue Roquepine, F-75008 Paris

[3]    Официальный журнал Европейского сообщества (3 октября 1990), L272. том 33,15—34 Измерение диоксида серы в виноградных винах и виноградных суслах

[4]    ISO 5725:1986 Точность методов испытаний Определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний

[5]    EN 1988-1 1998 Продукты питания Определение сульфата Часть 1 Оптимальный метод Монье-Уильямса

УДК 664.8:543.632.461:006.354    МКС    67.160.20

Ключевые слова: диоксид серы, дистилляционный метод, фруктовый сок. овощной сок. дистилляци-онная система

Редактор Л Л Штвндвль Корректор Е Р Ароян Компьютерная верстка Ю В Поповой

Сдано в набор 23 05 2016 Подписано в печать 22 0в 2016 Формат 60 « 84’/^ Гарнитура Ариал

Уел печ л. 1.40

Набрано в ИД «Юриспруденция». 115419. Москва, ул Орджоникидзе. 11 www junsizdat ru y-bookQmail ru

Издано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995. Москва, Гранатный пер . 4 www 90stinf0.ru mfo@gos1info ru

ГОСТ EN 13196—2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаюлкя также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

TOCTEN 13196—2015

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Обозначения ........................................................................ 1

4    Сущность метода.....................................................................1

5    Реактивы............................................................................1

6    Оборудование.......................................................................2

7    Проведение анализа..................................................................2

8    Обработка результатов................................................................3

9    Прецизионность метода...............................................................3

10    Отчет об испытании..................................................................3

Приложение А (справочное) Статистические результаты межлабораторных испытаний............4

Приложение В (справочное) Пример типичной дистилляционной системы.......................5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам...........................................7

Библиография.........................................................................8

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОКИ ОВОЩНЫЕ И ФРУКТОВЫЕ

Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом

Fruit and vegetable juices Determination of total sulfur dioxide by distillation

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы.

Метод не распространяется на продукты, содержащие лук. лук-порей или капусту.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта.

EN ISO 3696:1995 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)

3    Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

с— молярная концентрация вещества:

р — массовая концентрация вещества:

<р — объемное содержание.

4    Сущность метода

Сущность метода состоит в подкислении фруктового или овощного сока, который будет анализироваться при нагревании в дистилляционной системе. Освобождаемый диоксид серы удаляется из системы азотом или воздухом и пропускается через нейтрализованный раствор перекиси водорода, где он окисляется до серной кислоты. Количественное определение диоксида серы при этом осуществляется путем титрования стандартным раствором гидроксида натрия.

5 Реактивы

5.1    Общие положения

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696:1995.

5.2    Кислота ортофосфорная. ? (Н₃Р0₄) = 85 %.

5.3    Этанол, ? (СН₃СН₂ОН) = 50 %.

Издание официальное

rOCTEN 13196—2015

5.4    Раствор смешанного индикатора.

Растворяют 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового синего примерно в 50 мг этанола (см. 5.3), хороню перемешивая. После растворения индикаторов раствор необходимо довести этанолом (см. 5.3) до 100 см³.

5.5    Раствор пероксида водорода. ? (Н₂0₂) = 30 %.

5.6    Раствор пероксида водорода, ? (Н₂0₂) = 0.9 %.

Разводят 3 см³ раствора перекиси водорода (см. 5.5) в 100 см³ воды.

5.7    Раствор гидроксида натрия, с (NaOH) = 0.01 моль/дм³.

Разбавляют соответствующий стандартный раствор гидроксида натрия (0.1 моль/дм³ или

1,0 моль/дм³) свежедистиллированной водой до концентрации 0.01 моль/дм³. Данный раствор следует готовить кахщую неделю; коэффициент поправки определяют титрованием гидрофталата калия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.

5.8    Азот очищенный газообразный или воздух.

6    Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование.

6.1    Система дистилляционная

Используют дистилляционную систему, аналогичную системе, представленной на рисунке В.1 (приложение В). Для настоящего метода конденсатор указанного типа является обязательным условием.

Примечание — Для оценки надежности устройства может быть использован натрий гидроксиметил-сульфонат

6.2    Бюретки вместимостью 10 см³ с ценой деления 0.02 см³.

7    Проведение анализа

7.1    Подготовка анализируемой пробы

Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 дм³ пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.

Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.

7.2    Порядок проведения анализа

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (> 50 мг/дм³). то для проведения анализа 20 см³ анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 15 см³ ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (< 50 мг/дм³). то для проведения анализа 50 см³ анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 5 см³ ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

2 или 3 см³ раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок В.1 приложения В). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.

Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.

2

rOCTEN 13196—2015

Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 дм³ в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин. после начала процесса дистилляции.

После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.

8 Обработка результатов

Содержание общего диоксида серы с. выраженное в мг на дм³, вычисляют с точностью до целого числа, используя следующие уравнения:

Для анализируемой пробы объемом 50 см³:

с = а 6.4;    (1)

Для анализируемой пробы объемом 20 см³:

с = а 16.    (2)

где а— объем (см³) гидроксида натрия (см. 5.7), пошедший на титрование раствора в колбе приемника до появления зеленого цвета.

Примечание — 1 см³ NaOH (с = 0,01 моль/дм³) эквивалентен 0,32 мг S0₂

9    Прецизионность метода

Данные межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Эти данные. полученные в ходе межлабораторных испытаний, не могут использоваться для анализа уровней концентрации, отличающихся от приведенных в приложении А.

9.1    Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г более чем в 5 % случаев.

Предел повторяемости равен г - 0.8 мг/дм³.

9.2    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не должно превышать предел повторяемости R более чем в 5 % случаев.

Предел воспроизводимости равен R = 3,5 мг/дм³.

10    Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:

• всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и процедуру отбора пробы (насколько это возможно);

-    дату доставки пробы;

-    дату проведения испытания;

-    результаты испытаний и единицы измерения, в которых приведены результаты;

-    информацию о соответствии требований к повторяемости результатов;

-    особенности, отмеченные в процессе проведения испытаний;

-    любые действия, способные повлиять на результаты испытания, которые не установлены настоящим методом.

3

Приложение A (справочное)

Статистические результаты межлабораторных испытаний

под руководством Департамента пищевой химии и1Т" ^НижепР^иВедемные DBIvfK стерства здравоохранения, Берлин, ФРГ:    '    ^М1ЛИТУТа имени Макгя , ^{у 1Ь}'

>раторного испытания 1986    ФОМ    ПиТ-

8(9)

2 ¹

Таблица А1

Проба ’ “—— Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбывших А В R |\ШШМССТВО оЫОЫоШИл (Лаиираюрии/ 6 ~~ 3 Количество признанных результатов ~ -— 2 Среднее значение ж, мг/дм3 30 __30^ Стандартное отклонение повторяемости Sr мг/дм3 ~~ "—-— 7.2 16.1 Относительное стандартное отклонение повторений RSDr % ~~ “—---- Предел повторяемости г. мг/дм3 — Стандартное отклонение воспроизводимости SR. мг/дм3 " '——— Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr. % ——^ __^5 __09 1.472 0.271 1.7 0.7 0.9762 6/1 Предел воспроизводимости R, мг/дм3 '-- 20^4 Виды проб А — виноградный сок; 4.1 27 ’

В — яблочный сок

Приложение В (справочное)

Пример типичной дистилляционной системы

rOCTEN 13196—2015

1    — круглодомная колба вместимостью 100 или 250 см³,

2    — подача очищенного газообразного азота или воздуха;

3    — поглощающий приемник воздуховод

Рисунок В 2 — Пример дистилляционной системы с двумя воздуховодами ²

1

2