ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 9853.0-79—ГОСТ 9853.6-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москм

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

А. И. Бойко, Н. Н. Стремилова, И, А. Грикит, А. Д. Кульков, Г. Е. Комисса-ренко, А. К, Огнева, В. Ф. Брагина, Е. Г. Галушко, Н. П. Синяева, А. М. Вассерман, И. М. Карповский, Ю. А. Сериков, Л. М. Гуревич

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. С. Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. NS 3207

© Издательство стандартов, 1979

Группа В59

Изменение № 2 ГОСТ 9853.1-79 Титан губчатый. Метод определения азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.87 № 3995

Дата введения 01.03.88

Пункт 1.1 дополнить абзацем (после второго):    «Допускается применение

другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения точности анализа не ниже указанной в стандарте».

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «0,005 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄) равной 0,005 моль/дм³ (0,005 н.)»;

шестой, седьмой абзацы. Заменить слово: «Титр» на «Массовую концентрацию»;

седьмой абзац. Заменить единицу: г/мл на г/см³;

(Продолжение см. с. 96) 95 (Продолжение изменения к ГОСТ 9853Л—79)

заменить слова: «0,005 н. раствор серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄) равной 0,005 моль/дм³»;

исключить ссылку: «по ГОСТ 989-75».

Пункт 3.2. Заменить слова: «0,005 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄) равной 0,005 моль/дм³».

Пункт 4.1. Заменить слова: «По количеству 0,005 н. раствора серной кислоты» на «По объему серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄) равной 0,005 моль/дм³».

Пункт 5.1. Заменить слова: «0,005 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄) равной 0,005 моль /дм³» (3 раза),

(ИУС № 1 1988 г.)

96

Изменение № 3 ГОСТ 9853.1-79 Титан губчатый. Метод определения азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 № 2408

Дата введения 01.03.91

Пункт 1.1. Четвертый абзац. Заменить слова. ^Одновременно проводят» на «Одновременно в начале смены проводят».

Раздел 2. Второй абзац. Исключить слова: «пришлифованной пробкой с гидравлическим»,

седьмой абзац. Формулу дополнить номером: (1); двенадцатый абзац. Исключить ссылку ГОСТ 989-75;

шестнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87.

(Продолжение см с. 108)

107 (Продолжение изменения к ГОСТ 9853.1-79)

Пункт 3.1. Первый абзац перед словом «Анализируемую» дополнить словами: «При необходимости».

Пункт 3 2 дополнить абзацем (после первого): «Подготовку индикаторной воды к работе производят путем добавки раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H₂S0₄), равной 0,005 моль/дм³ до изменения окраски от зеленой до фиолетово-красной»;

заменить значения: 0,4—0,6 см³ на 0,8—1,2 см³.

Пункт 4.1. Первый абзац после значения 1:4 дополнить словами: «(или 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1)»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Анализируемую пробу растворяют сначала без нагревания, а затем при умеренном нагревании др полного растворения пробы»;

четвертый абзац. Заменить значения: 15—20 на 20—30;

(Продолжение см. с. 109)

108

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.1—79)

шестой абзац. Заменить слова: «0,005 н. раствором» на «раствором серной жислоты концентрации с (1/2 H2SO4), равной 0,005 моль/дм³».

Пункт 5.1. Формулу дополнить номером: (2).

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5 2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного слитка и результатами анализа проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных з таблице.

Массовая доля азота, % Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка, % Допускаемые расхождения результатов анализа проб двух слитков, % От 0,005 до 0,010 включ 0,002 0,00$ Св. 0,010 » 0,020 » 0,005 0,010 » 0,020 » 0,050 » 0,007 0,012 » 0,050 » 0,100 » 0,009 0,018 » 0,10 » 0,20 » 0,02 0,04 » 0,20 » 0,40 » 0,04 0,06

(Продолжение см. с. ПО)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.1—79)

Пункт 5.3. Заменить слова и обозначение: «правильности» на «точности» ГСО № 1496—78 на ГСО № 1496—86П;

дополнить абзацем (после первого): «Для проверки точности результатов анализа допускается применение стандартных образцов любой категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу и аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315-78»; третий абзац исключить.

(МУС № И 1990 г)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 9853:0—79 Титан губчатый. Общие требования к методам

анализа ......... 3

ГОСТ 9853.1-79 Титан губчатый. Метод определения азота .    5

ГОСТ 9853.2-79    Титан    губчатый.    Метод определения    железа    .    И

ГОСТ 9853.3-79    Титан    губчатый.    Методы определения    углерода    .    14

ГОСТ 9853.4-79    Титан    губчатый.    Методы определения    хлора .    .    24

ГОСТ 9853.5-79    Титан    губчатый.    Методы определения    кислорода    .    30

ГОСТ 9853.6-79    Титан    губчатый.    Спектральный метод    определения

кремния, железа и никеля......40

Редактор С. Я. Бобарыкин Технический редактор В. Я. Прусакова Корректор М. Н. Гринвальд

Сдано в набор 19.09.79 Подп. в печ 05.П.79 2,75 п. л. 2,63 уч.-изд. л. Тнр. 12000 Цена 15 код.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2603

УДК 669.295:546j17.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ    гост

Метод определения азота    9853.1-79

Sponge titanium.    Взамен

Method for the determination of nitrogen    ГОСТ    9853.1—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. № 3207 срок действия установлен

с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005 до 0,4%).

Метод основан на растворении титана в серной и фтористоводородной .кислотах в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагаются гидроокисью натрия с выделением аммиака, который поглощается слабокислым раствором индикатора Таширо и титруется раствором серной кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9853.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания азота (черт. 1) состоит из: промывных склянок 1, заполненных на 7з серной кислотой, разбавленной 1:1; воронки 2 с гидравлическим затвором; холодильника 3 (черт. 2); колбы типа Кьельдаля 4 вместимостью 250 мл; колбонагревателя 5; микробюреши 6 вместимостью 5 мл; сосуда для поглощения и титрования аммиака 7 (черт. 3); крана для слива 8.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

ГОСТ 9853.1—79 Стр. 3

Колба коническая вместимостью 250 мл с пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, служащая для разложения навески.

Прибор электронагревательный со слабым нагревом закрытого типа.

Насос, обеспечивающий просасывание воздуха через систему со скоростью около 0,05 л/с.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 0,005 н. раствор.

Титр раствора серной кислоты устанавливают по фиксаналу или по стандартному образцу титана, близкому по химическому составу и содержанию азота к анализируемой пробе титана и проведенному через все стадии анализа.

Титр раствора серной кислоты (Г), выраженный в г/мл азота, вычисляют по формуле

_m т • т_г

^т= (V-Vij-ibo ’

где

т — массовая доля азота в стандартном образце, %; т\ — масса навески стандартного образца, г;

V — объем титрованного раствора серной кислоты, израсходованный на титрование стандартного образца, мл;

Vi — объем титрованного раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл.

1 мл 0,005 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00007 г азота.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, разбавленная 1:5.

Калий хлорнокислый, предварительно прокаленный при температуре 723—773 К.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,    40%-ный    раствор:

1200 г гидроокиси натрия засыпают в колбу, добавляют 10 гранул металлического цинка и 10—15 г сернокислой меди, добавляют 2 л воды, перемешивают и кипятят в течение 40 мин на слабом огне, после чего охлаждают, доливают до 3 л водой и фильтруют раствор через стеклянную вату. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой таре. Раствор гидроокиси натрия не следует готовить в количестве, превышающем шестидневный запас.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Метиловый синий.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

3 Зак. 2603

Стр. 4 ГОСТ 9853.1-79

Индикатор Таширо: в 100 мл этилового спирта растворяют 0,06 г метилового красного и 0,04 г метилового синего.

Для приготовления 2 л индикаторной воды 10 мл индикатора Таширо разбавляют до 2 л водой и хранят в плотно закрытой темной склянке.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка пробы к анализу

Анализируемую пробу перед началом работы очищают от возможных загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этиловым спиртом и высушивают.

3.2.    Подготовка установки

Стеклянную часть установки промывают горячим паром:    в*

реакционную колбу наливают 200 мл воды, в сосуд для поглощения аммиака и титрования наливают 15—20 мл индикаторной воды, включают насос и нагревают.

Если на нейтрализацию 100 мл дистиллята расходуется 0,4— 0,6 мл 0,005 н. раствора серной кислоты, то аппаратуру считают готовой к работе.

Нагрев и насос выключают, удаляют воду из реакционной колбы и раствор индикатора из сосуда для поглощения аммиака.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску титана массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 30 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и 5 мл фтористоводородной кислоты, разбавленной 1:5, затем закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором (черт. 4), в резервуар которого предварительно наливают 1—2 мл серной кислоты, разбавленной 1:4.

Анализируемую пробу растворяют сначала без нагревания, а затем при умеренном нагревании. Если на дне колбы имеются темные частички нерастворившегося остатка, который может содержать нитриды и карбонитриды, то раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют 1 г хлорнокислого калия; после чего снова нагревают до выделения белого дыма.

Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному и затвор обмывают 2—3 раза водой.

В поглотитель наливают 15—20 мл индикаторной воды, включают насос и подают воду и холодильник.

В реакционную колбу через воронку вливают 50 мл 40%-ного* раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, обмывают

8

колбу и стенки воронки небольшими порциями воды и включают нагрев.

По мере дистилляции аммиака и поглощения его индикаторной водой ведут титрование 0,005 н. раствором серной кислоты до восстановления первоначальной слабой фиолетово-красной окраски индикаторной воды. Индикаторная вода имеет фиолетовокрасный цвет в кислой среде и зеленый — в щелочной. Чтобы избежать перетитрова-ния, кислоту следует добавлять по каплям. Если индикаторная вода сохраняет слабый фиолетово-красный цвет в течение 3—5 мин, дистилляцию заканчивают.

По количеству 0,005 н. раствора серной кислоты, израсходованному на титрование, рассчитывают содержание азота в анализируемой пробе.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

Определение содержания азота должно проводиться в помещении, в котором не ведется никакой работы с аммиаком и другими соединениями азота.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (^) в процентах вычисляют по формуле

(У-У|) • т- юо

m    ’

где V — объем 0,005 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

V\— объем 0,005 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;

Т — титр 0,005 н. раствора серной кислоты в пересчете на азот;

m — масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице.

9

Массовая доля азота, %	Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка, %	Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа проб двух слитков, %
От 0,005 ДО 0,01	0,002	0,005
Св. 0,01 » 0,02	0,005	0,010
» 0,02 » 0,05	0,007	0,012
» 0,05 » 0,10	0,009	0,018'
» 0,10 » 0,20	0,020	0,040
» 0,20 » 0,40	0,040	0,060

5.3. Для проверки правильности результатов анализа применяют стандартный образец, утвержденный в установленном порядке.

Анализ стандартного образца выполняют в двух параллельных определениях, один раз в смену.

Результаты анализа считают правильными, если разность между полученными значениями не превышает абсолютных допускаемых расхождений, указанных в таблице, а среднее значение полученных результатов анализа отличается от содержания определяемого элемента в стандартном образце не более чем на половину допускаемых расхождений.

10

Группа В59

Изменение № 1 ГОСТ 9853.1-79 Титан губчатый. Метод определения азота

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 № 1688 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-81.

Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780-79.

(Продолжение см. с. 62)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.1-79)

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Одновременно проводят не менее двух контрольных опытов».

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «метиловый синий» на «метиленовый голубой» (2 раза); ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51.

Пункт 5.3. Первый абзац. Заменить слова: «утвержденный в установленном порядке» на «состава титана металлического ГСО № 1496—78».

Разделы 2—4. Заменить единицу измерения: мл на см³.

(ИУС № 9 1985 г.)