УДК 661.692 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения селена
ГОСТ9816.2-84
Technical 'tellurium. Methods for 'determination of selenium
Взамен ГОСТ 9816.2-74
ОКСТУ 1709
О
Постансвгением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен
с 01.07.85 до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,2%; титрнмет-рический в диапазоне концентраций от 0,2 до 2%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0—84.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ортофенилендиамина с се-ленитионами в слабокислой среде ,при pH 0—2,5. Комплекс экстрагируется бензолом. Максимум светопоглощения окрашенного соединения наблюдается при длине волны 315—335 нм. Для связывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута — трилон Б. Если теллур не содержит висмута, трилона Б не добавляют.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ
12083—78 с диапазоном измерений от 315 до 360 нм, погрешностью не более 10 нм.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
ГОСТ 9816.2-84 Стр. 2
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678-76.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 400 г/дм3.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Соль динатриевая этилендиамин-iN, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор
ОД моль/дм3.
Ортофенилендиамин, индикатор, раствор 10 г/дм3.
Универсальная индикаторная бумага.
Селен по ГОСТ 5455-74.
Растворы селена.
Раствор А: навеску селена массой 0,05 г помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена.
Раствор Б: аликвотную часть раствора 5 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску теллура массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10—15 см3 соляной кислоты, 2—3 см3 азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и осторожно нагревают до удаления окислов азота.
Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50—200 см3 (в зависимости от массовой доли селена), разбавляют водой до метки и перемешивают. Если массовая доля селена 0,001—0,005%, то следует использовать весь раствор.
Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 см3 и помещают ее в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см3. Пр иливают воду до объем а 30—35 см3, добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 см3 раствора трилона Б и перемешивают. Устанавливают значение pH 1—'1,5 по универсальной индикаторной 'бумаге, добавляя аммиак. Затем прибавляют 3 см3 раствора ортофенилендиа-мина и оставляют на 15—20 мин.
Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 5 см3 бензола и экстрагируют
9
Изменение № 3 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 45-П от 25.06.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 9382
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 — по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации1
Вводная часть. Заменить значение: «от 0,005 до 0,2 %» на «от 0,005 % до 0,15 %»; «от 0,2 до 2 %» на «от 0,15 % до 2,0 %».
Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б:
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
(Продолжение Изменения №3 к ГОСТ 9816.2—84)
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р - 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р = 0,95
В процентах |
Диапазон измерений массовой доли селена |
Показатель точности ±Д |
Пределы (абсолютные значения) |
повторяемости
г(п = 2) |
воспроизводимости
R |
От 0,005 до 0,010 вкпюч. |
0,002 |
0,001 |
0,003 |
Св. 0,010» 0,030 » |
0,004 |
0,003 |
0,005 |
» 0,030 » 0,060 » |
0,007 |
0,007 |
0,010 |
» 0,06 » 0,15 » |
0,03 |
0,02 |
0,04 |
» 0,15 » 0,30 » |
0,06 |
0,06 |
0,09 |
» 0,30 » 1,00 » |
0,10 |
0,10 |
0,14 |
» 1,0 » 2,0 » |
0,4 |
0,4 |
0,6 |
|
Подраздел 2.1. Заменить значение: 315—335 на 315.
Подраздел 2.2 изложить в новой редакции:
«2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 315 нм;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—200—2,2—500—2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1—100—24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1—50 ТХС, В-1—100 ТХС, В-1—200 ТХС по ГОСТ 25336;
-делительные воронки ВД-1—100ХС по ГОСТ 25336;
- пробирки П2Т-60—250 ХС по ГОСТ 25336;
-стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 400 г/дм3, свежеприготовленную;
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
(Продолжение Изменения № 3 к ГОСТ 9816.2—84)
- бензол по ГОСТ 5955;
- толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;
- селен по ГОСТ 10298 или по другим нормативным документам;
-орто-фенилендиамин, индикатор по [1], раствор массовой концентрации 10 г/дм3, свежеприготовленный;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
-фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
- бумагу индикаторную универсальную по [3]».
Раздел 2 дополнить подразделом — 2.2а:
«2.2а. Подготовка к проведению измерений
2.2а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0,1 мг/см3 навеску селена массой 0,0500 г помещают в стакан вместимостью 100 (200) см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0,01 мг/см3 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
2.2а.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов (колб) вместимостью 100 см3 каждый помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 7,0 см3 раствора Б и 1,5 см3 раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 и 0,15 мг селена, и продолжают, как указано в 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения применяют бензол или толуол».
Пункты 2.3.2,2.4.2 исключить.
Пункт 2.4.1. Формулу изложить в новой редакции (кроме экспликации):
v _ (т^ - m2)V100.
Х " m-Ц-ЮОО ’
экспликацию дополнить абзацами:
«т2 — масса селена в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы».
Подраздел 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1^00 ТХС, В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336;
-бюретки 1—1—2—25—0,1; 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1 по ГОСТ29251;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
-стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
3
(Продолжение Изменения № 3 к ГОСТ 9816.2—84)
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- мочевину по ГОСТ 6691;
- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3;
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;
- фенолфталеин, индикатор по [4], раствор 1 г/дм3;
-селен по 10298 или по другим нормативным документам;
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
-бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026 марокФ, ФС».
Раздел 3 дополнить подразделом — 3.2а:
«3.2а. Подготовка к проведению измерений
3.2а. 1. При приготовлении раствора растворимого крахмала массовой концентрации 5 г/дм3 навеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение от 2 до 3 мин, охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2а.2. При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярной концентрации 0,05 моль/дм3 навеску соли массой 12,5 г растворяют в 200 см3 прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 5—7 сут.
3.2а.3. Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до 12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100 см3 горячей воды, прибавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 15—20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия в объеме от 21 до 23 см3 (прибавляют его при перемешивании, постепенно небольшими порциями). После этого приливают к раствору 2—3 см3 раствора йодистого калия с массовой концентрацией 50 г/дм3,2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле
где т — масса навески селена, г;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, см3».
Пункт 3.4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: Т на С.
Пункты 3.4.2, 3.4.3 исключить.
Стандарт дополнить разделами — 4—6:
«4. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
5. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значения предела воспроизводимости, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности Р- 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
6. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют экстракционно-фотометрический метод».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»: |
|
«Библиография |
[1]Технические условия ТУ 6-09-0512—91 |
Орто-фенилендиамин солянокислый, индикатор |
[2]Технические условия |
Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
|
ТУ 264221-001-05015242—07*
[3] Технические условия Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1-10 и 7-14 |
ТУ 6-09-1181—89 [4] Технические условия ТУ 6-09-5360—88 |
Фенолфталеин». |
|
* Действует на территории Российской Федерации. |
в течение (2±0,1) мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов (колб) вместимостью по 100—150 см3 помещают соответственно 1, 2, 3, 4, 7 и 15 см3 раствора Б и далее поступают как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по
формуле
^__rnx - V'-lOO
’ /и-VV1000 ’
где тх—-масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем раствора в мерной колбе, см3;
V\ —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески теллура, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.
Массовая доля селена, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,01 включ. |
0,001 |
С в. 0,01 до 0,03 включ. |
0,003 |
» 0,03 » 0,06 » |
0,007 |
» 0,06 » 0,15 » |
0,02 |
» 0,15 » 0,3 » |
0,06 |
» 0,3 » 1,0 » |
0,1 |
» 1,0 |
0,4 |
|
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД |
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции между селенитом и тиосульфатом с образованием селенпентатионата и тетратионата в присутствии избытка тиосульфата. Определение селена — йодометрическим титрованием.
3.2. Реактивы, растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
ГОСТ 9816.2-84 Стр. 4
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163--76, раствор 5 г/дм3.
Селен по ГОСТ 5455-74.
Фенолфталеин ,по ГОСТ 5850-72, раствор в спирте 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Гидроксил амина гидрохлорид (солянокислый гидроксиламин) по ГОСТ 5456-79.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор 0,05 моль/дм3: навеску соли массой 12,5 г растворяют в 1000 см3 воды и отфильтровывают в склянку из темного стекла. Через 5—6 сут устанавливают массовую концентрацию раствора.
Установление массовой концентрации раствора
тиосульфата натрия
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, закрывают колбу покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Затем стекло снимают, обмывают его водой над колбой, приливают в колбу 80— 100 см3 горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и перемешивают.
Через 15—20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия, добавляют его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. После этого к раствору приливают 2—3 см3 раствора йодистого калия, 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из микро бюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (Т)> г/см3 по селену, вычисляют по формуле
где m — масса навески селена, г;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3. П
3.3. Проведение анализа
Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты, закрывают покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески, затем стекло снимают, обмывают его над колбой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте плиты до получения влажного остатка (лучше на водяной бане).
Затем приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 60—80 см3 воды, добавляют немного фильтробумажной массы, 2—2,5 г гидро-ксиламина и перемешивают. Оставляют на 2—3 ч на теплом месте плиты до коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтр о бумажной массы, промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9), а затем 6—8 раз горячей водой.
Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают 80—100 см3 горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и далее продолжают, как указано в п. 3.2 при установлении массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю селена (Xi) в процентах вычисляют по формуле
v V'T-100
где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, г/см3 селена; m — масса навески теллура, г.
3.4.2. Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.
3.4.3. Пр*и разногласиях в оценке качества теллура применяют экстракционно-фотометрический метод.
12
Группа В59
Изменение № 1 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.05.86 № 1229 срок введения установлен
с 01.11.86
Пункт 2.1 после слова «бензолом» дополнить словами: «или толуолом» Пункт 2.2 Первый, абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр типа СФ-4А, или СФ-26, или другого типа»; дополнить абзацем (после первого):
(Продолжение см. с 54)
53
(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2-84 «Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный»;
после слов «раствор 10 г/дм3» дополнить словом «свежеприготовленный» Пункт 2 3 1 Первый абзац. Заменить значения 0,5—1 г на 0,5 г; третий абзац Заменить слова «Приливают воду до объема 30—35 см3 добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты» на «К аликвотной части приливают 10 см3 свежеприготовленного раствора ли монной кислоты, разбавляют водой до объема 30—35 см3, добавляют 1 см3-муравьиной кислоты»,
четвертый абзац после слов «5 см3 бензола» дополнить словами: «или толуола»;
(Продолжение см с. 5Ь
54
(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)
заменить слова, «величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускания при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего
(Продолжение см. с. 56)
(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)
слоя 10 мм» на «оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит бензол или толуол».
(ИУС № 8 1986 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 9816.2-84 Теллур технический. Методы определения селена
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908
Дата введения 01.07.90
Пункт 2.2. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5455-74».
Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение: 0,5 см3 на 0,5—1,0 см3; четвертый абзац. Заменить значение: 335 нм на 315 нм.
Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого расхождения, приведенного в таблице».
Пункт 3.2. Исключить ссылки: «по ГОСТ 5455—74», «по ГОСТ 5850—72», «по СТ СЭВ 223i—75».
(ИУС № 3 1990 г.)
1
Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.
1