Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

396.00 ₽

Купить ГОСТ 9593-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 1-фенил-3-метил-5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в текстильной промышленности.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: ППротокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Марки и технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

 
Дата введения01.01.1976
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

23.05.1974УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1283
РазработанНИОПиК
ИзданИздательство стандартов1974 г.

1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone technical. Specifications

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-Г1ИРАЗОЛОН

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 9593-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе т. Чекалин М. А.

Руководитель темы т. Шанина В. Е.

Исполнитель т. Любомирская Л. М.

Тамбовским химкомбинатом

Главный инженер т. Ширков В. Г.

Руководитель темы т. Шувалова А. А.

Исполнители т.т, Камнева О. В., Брыскинэ Ю. С.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии т. Зимин В. М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. № 1283

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 09 85 № 3149 срок введения установлен

с 01 03 86

Наименование стандарта дополнить словами «Технические условия»; «Specifications»

Под наименованием стандарта проставить код ОКП 24 7818 0100 Вводную часть дополнить абзацем «Остановленные настоящим стандартом показатели технического уровня для марки Б (высший сорт) предусмотрены для высшей категории качества, для марки А и марки Б (первый и второй сорт) —для первой категории качества»

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова мл на см3, л на дм3, «содержание» на «массовая доля»

Пункт 1 2 Таблицу изложить в новой редакции

(Продолжение см с 168)

167

Наименование показав 1я

1. Внешний вид

2. Температура плавления, °С, не ниже

Норма дгя марки

Б

А

О КП 24 7818 0200

Высшим сорт ОКЛ 24 7818 0320

1-й сорт ОКЛ 24 7818 0330

2-й сорт ОКЛ 24 7818 0340

Кристаллический продукт от светло-желтого до желтого цвета

Кристаллический или гранулированный продукт от светло-жел-гого до желтого цвета

Кристаллический или гранулированный продукт от светло-желтого до желтого цвета, допускается розовый оттенок

Кристаллический или гранулированный продукт, в растертом виде от светло-желтого до желтого цвета, допускается розовый оттенок

127,5

127,5

127

126

(Продолжение см. с. 169)

168

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593—74)

Продолжение

Норма для марки

Б

Наименование

показателя

А

ОКП 24 7818 0200

Высший сорт ОКП 24 7818 0320

1 й сорт ОКП 24 7818 0330

2-и сорт ОКП 24 7848 0340

3 Массовая доля 1-фенил 3 ме-тил-5-пиразоло на, %, не менее

99

93

92

91

4 Массовая доля золы, %, не более

0,2

0,3

0,4

0,5

5 Массовая доля воды, %, не более

0,5

6

7

7

6 Массовая доля железа, %, не более

0,005

0,005

0,005

0,01

7 Растворимость в растворе соляной кислоты с массовой долей

5 %

Полная

Раствор п

розрачный

Не определяют

8. Массовая доля остатка нерастворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 5 %

Не определяют

0,2

Примечание Для фармацевтической промышленности предназначен про дукт только марки А и марки Б высшего и первого сортов.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а 1. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон — горючее вещество (сухой продукт).

Температура воспламенения аэрогеля 440 °С

Температура самовоспламенения аэрогеля 477—480 °С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний предел взрываемост» 30 г/мз

Средство пожаротушения — распыленная вода

2а 2 1-фенил-3-метил-5-пиразолон — вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12'il 007—76

Пыль 1-фенил-3-метил-5-пиразолона вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов

Помещение, где проводят работу с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещения

2а 3 При отборе проб и других работах следует пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения

(Продолжение см с 170)

169

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593—74

Удаление продукта с кожи и СЛйЗИстых производят водой».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Правила приемки — по ГОСг 6732—76».

Пункты 2.2, 2 3 исключить.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Отбор проб — по ГОСТ 6732-76.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Перед каждым анализом среднюю пробу продукта тщательно растирают перемешивают».

Пункты 3.1.1, 3.1.2 исключить.

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции

«3 4 1. Реактивы, растворы, приборы

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ    84—76 концентрации с

(1/2 Na2C03) =21 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74 концентрации с (NaN02) = = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 16923-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные типа ВЛР 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 3 4.2. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 3.4.3. Формула. Экспликацию изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно c(NaNO2)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

V\ — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно c(NaNO2)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; m—масса навески 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;

0,01742 —масса 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г»;

последний абзац Заменить слова: «0,6 абс. %» на «0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.5. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 9390-60 на ГОСТ 21119.10-75, «берут навеску» на «масса навески»;

последний абзац. Заменить слова: «0,02 абс. %» на «0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3 6. Заменить слова и ссылку: «влаги» на «воды»; «0,4 абс. %» на «0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95»; «ГОСТ 9390-60 (п. 56)» на «ГОСТ 21119.1-75, разд. 2».

Пункт 3.7. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункты 3.8, 3.9, 3.9.1 изложить в новой редакции: «3.8. Определение растворимости в растворе соляной кислоты смассовой долей 5 %

1,0 г анализируемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 5 % (ГОСТ 3118-77) при нагревании до 70—80 °С. Раствор рассматривают в проходящем свете.

3.9. Массовая доля остатка нерастворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 5 %

3.9.1. Реактивы, растворы, приборы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 5 %.

(Продолжение см. с. 171)

170

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593—74)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные типа ВЛР 2-го класса точности».

Пункт 3.9.2. Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

третий абзац. Заменить слова: «воронку № 2 с пористой пластинкой (ГОСТ 9147-73)» на «воронку ВФ-1—40 ПОР 10 или ВФ-1—40 ПОР 16 по ГОСТ 25336—82»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.9.3. Последний абзац. Заменить слова: «0,02 абс. %» на «0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Первый абзац перед словом «1-Фенил-3-метил-5-пиразолон» дополнить словами: «Упаковка — по ГОСТ 6732-76»; заменить слова: «бумажные мешки (ГОСТ 2227-65)» на «бумажные мешки типа НМ, ПМ по ГОСТ 2226—75»;

второй абзац изложить в новой редакции:    «Ламинированные    и    бумажные

слои завязывают каждый в отдельности. Масса одного тарного места не должна превышать 30 кг»;

третий абзац. Заменить слова и ссылки:    «емкостью»    на    «вместимостью»

(2 раза), ГОСТ 17811-72 на ГОСТ 17811-78, ГОСТ 8777-67 на ГОСТ

(Продолжение см. с. 172)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593

8777—80, ГОСТ 9338-60 на ГОСТ 9338-80, «(ГОСТ 17065-71) емкостью 100 л» на «(ГОСТ 17065-77) вместимостью 50 дм3 и 100 дм3»,

последний абзац дополнить словами «бумажные мешки зашивают»

Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4 2 Маркировка — по ГОСТ 6732-76 с нанесением дополнительных обозначений манипуляционного знака «Боится сырости», знака опасности для класса 9, подкласса 9 1»

Пункт 4 3 исключить

Пункт 4 5 изложить в новой редакции «4 5 Транспортирование — по ГОСТ 67 32 — 7 6»

Раздел 5 изложить в новой редакции

«5 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5 1 Изготовитель гарантирует соответствие 1-фенил-3-метил-5 пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

5.2 Гарантийный срок хранения 1-фенил 3 метил-5-пиразолона — шесть месяцев со дня изготовления для продукта марки А, пять месяцев—для высшего сорта и три месяца — для первого и второго сортов марки Б»

Раздел 6 исключить

(ИУС № 12 Ш85 г )

Изменение № 2 ГОСТ 9593-74 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 09 89 № 2788

Дата введения 01.03.90

Вводная часть Последний абзац исключить Пункт 1 2 Таблица Графу «2-й сорт» исключить, показатель 8 и соответствующие нормы исключить

(Продолжение см с 210)

209

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593—74)

Примечание Заменить слова «и первого сортов» на «сорта»

Пункт 2а 1 изложить в новой редакции «2а 1 1-фенил-3-метил-5-пиразо-лон — горючее вещество (сухой продукт).

Температура воспламенения аэрогеля не менее 440°С Температура самовоспламенения аэрогеля не менее 477 °С,

Пылевоздушная смесь взрывоопасна нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенение) — не менее 30 г/м3.

(Продолжение см, с, 211)

210

(Продолжение изменения к ГОСТ 9593—74)

При высоких температурах (в условиях пожара) образ} ются токсичные соединения— окислы азота и окись углерода Индивидуальные средства защиты органов дыхания — по ГОСТ 12 4 011—87 и ГОСТ 12 4 103—83».

Раздет 2 дополнить пунктом — 2 4 «2 4 Изготовитель определяет массовую долю золы и массовую долю железа в каждой двадцатой партии»

Пункт 34 1 дополнить абзацем’ «Стакан В-1—600ТС или В-1—1000ТС по ГОСТ 25336-82»

Пункт 3 4 2, Третий абзац Заменить слова: «толстостенный стакан вместимостью 700 см3» на «стакан».

П>нкт 34 3 Последний абзац изложить в новой редакции «За результат внатнза принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 % Допускаемая суммарная погрешность результата анализа :£ 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95»

Пункт 3 5 Последний абзац изложить в новой редакции «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре-

(Продолжение см. с. 212) (Продолжение изменения к ГОСТ 9593-74)

делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,02% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.6. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10,1 %.

Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ± 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункты 3.9—3.9.3 исключить.

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «1-фенил-3-метил-5-пи-разолон марок А и Б по согласованию с потребителем упаковывают в бумажные мешки типа НМ, ПМ по ГОСТ 2226-88 с полиэтиленовым мешком-вкладышем»;

второй абзац после слов «каждый в отдельности» дополнить словами: «или заклеивают конвертом».

Пункт 5.1. Заменить слова: «и второго сортов» на «сорта».

(ИУС № 12 1989 г.)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

9593-74

Взамен ГОСТ 9593-51

1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОН

ТЕХНИЧЕСКИЙ

l-Phenyl-3-methyl-6 - pyrazolone technical

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.05 1974 г. № 1203 срок действия установлен

с 01.01.1976 г. до 01.01.1981 г.,

в части марки А    с    01.01.1977 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 1-фенил-З-метшь -5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в текстильной промышленности.

Формулы:

эмпирическая C10H10ON2, структурна я    Н2С—ССН3

i и

OC\/N

N

с6нв

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 174,21.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    В зависимости от содержания влаги 1-фенил-3-метил-5--пиразолон должен выпускаться марок: А и Б.

Издание официальное

1.2.    По физико-химическим показателям 1-фенил-3-метил-5--пиразолон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

Е

д и и и ц а

Величина

Наименование

Обозначение

русское

(международное

0СН0ВНЫ1

ДЛИНА

: единицы

метр

М

Ш

МАССА

килограмм

КГ

ВРЕМЯ

секунда

с

S

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

ампер

А

А

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРА-

кельвин

К

к

ТУРА КЕЛЬВИНА СИЛА СВЕТА

кандела

кд

cd

ДОПОЛНИТЕЛЬ

Плоский угол

НЫЕ ЕДИНИЦЫ

радиан

рад

rad

Телесный угол

стерадиан

ср

sr

ПРОИЗВОДИ»

Площадь

•IE ЕДИНИЦЫ

квадратный метр

м2

m2

Объем, вместимость

кубический метр

м®

m3

Плотность

килограмм на

кг/м*

kg/m3

Скорость

кубический метр метр в секунду

м/с

m/s

Угловая скорость

радиан в секунду

рад/с

тай/s

Сила; сила тяжести (вес)

ньютон

н

N

Давление; механическое напряжение

паскаль

Па

Pa

Работа; энергия, количество теплоты

джоуль

Дж

J

Мощность, тепловой поток

ватт

Вт

W

Количество электричества, электриче*

кулон

Кл

c

ский заряд

Электрическое напряжение, элентри-

вольт

В

V

ческий потенциал, разность электрических потенциалов, электродвижущая сила

Электрическое сопротивление

ом

Ом

2

Электрическая проводимость

сименс

См

S

Электрическая емность

фарада

Ф

F

Магнитный поток

вебер

Вб

Wb

Индуктивность, взаимная индуктивность

генри

г

H

Удельная теплоемкость

джоуль на

Дж/(кгК)

J/(kg-K)

Теплопроводность

килограмм-кельвин ватт на

Вт/(мН)

W/(m-K)

Световой поток

метр-кельвин

люмен

лм

lm

Яркость

нандела на

кд/м2

cd/m2

Освещенность

квадратный метр люкс

лк

lx

МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИННЫХ КРАТНЫХ И ДОЛЬНЫХ

ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

русское

между

народное

русское

между

народное

10

тера

т

т

10"*

(санти)

С

С

10®

гига

г

G

Ю‘э

милли

м

гп

10е

мега

м

М

10"*

микро

мк

р

to3

кило

к

к

10"в

нано

н

п

]0а

(гекто)

г

h

10-

пико

п

р

10'

(дека)

да

da

Ю"'в

фемто

ф

f

10"'

(деци)

Д

d

Ю-18

атто

а

а

Примечание. В скобим указаны приставки, которые допускается применять только е наименования! кратнык » дольных единиц, уже получивших широкое распространение (например, гектар, декалитр, дециметр, сантиметр).

Нормы для марок

Наименования показателей

Е

А

1-й сорт

2-й сорт

1. Внешний ВИД

Кристал личес-

Кристаллический про-

кий продукт от

дукт от светло-желтого

светло-желтого до

до желтого цвета, допус-

2. Температура плавления, °С,

желтого цвета

кается розовый оттенок

не ниже 3. Содержание 1-фенил-З-ме-

127

127

126

тил-5-пиразолона, %, не менее 4. Содержание золы, %, не бо-

98

92

91

лее

5. Содержание влаги, %, не бо-

0,2

0,4

0,5

лее

6. Содержание железа, %, не

1,5

7

7

более

7. Растворимость в 5 % -ном

0,005

0,005

0,01

растворе соляной кислоты

Полная, раствор прозрачный

Не определяется

8. Содержание остатка, нерастворимого в 5 %-ном растворе соляной кислоты, %, не более

Не определяется

0,20

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    1-Фенил-3-метил-5-пиразолон должен поставляться партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям продукта, сопровождаемое одним документом о качестве.

2.2.    Для проверки качества 1-фенил-3-метил-5-пиразолона на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 10 % единиц продукции, но не менее трех при поставке партий размером до 30 единиц продукции.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции.

Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Разовые пробы отбирают от каждой единицы продукции по п. 2.2 при помощи пробоотборника из нижнего, среднего и верхнего слоев продукта.

1

ГОСТ 9593-74 Стр. 3

Разовые пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и общую пробу в количестве 450—500 г помещают в чистую су-х\ю банку с притертой пробкой.

На байку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием предприятия-изготовителя, наименования продукта и его сорта, номера партии, даты отбора пробы, марки продукта.

3.1.2.    Перед каждым анализом среднюю пробу продукта тщательно перемешивают

3.2.    Внешний вид продукта определяют визуально

3.3.    Температуру плавления определяют по ГОСТ 1899 5. 4 — 73

Для проведения анализа продукт предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при температуре не выше 80°С.

3.4.    Определение содержания 1-фенил-З-ме-т и л- 5 - пи р а з о л о н а

3.4.1.    Применяемые реактивы и растворы:

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-66, 2 н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, 0,1 н. раствор, приготовленный по ГОСТ 16923-71.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.2.    Проведение анализа

Около 6 г анализируемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300— 400 мл, прибавляют 50 мл раствора углекислого натрия, нагревают до 50—60°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения продукта.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают до 20°С и доводят объем раствора водой до метки.

50 мл полученного раствора пипеткой переносят в толстостенный стакан вместимостью 700 мл, разбавляют водой до 400 мл, прибавляют 50 мл раствора соляной кислоты, охлаждают до 10— 15°С и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению синей окраски на йодкрахмаль-ной бумаге. Реакция раствора должна сохраняться не менее 5 мин, что проверяется повторным нанесением пробы.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 400 мл воды прибавляют 50 мл соляной кислоты, охлаждают до 10—Т5°С и титруют раствором азотистокислого натрия до появления на йодкрахмальной бумаге синей окраски.

Определение содержания 1 -фенил-З-метил-5-пиразолона допускается проводить потенциометрическим титрованием с глад-

ким платиновым электродом и насыщенным каломельным (или хлорсеребряным).

3.4.3. Обработка результатов

Содержание 1-фенил-3-метил-5-пиразолона (А") в процентах вычисляют по формуле

v 0,01742- (V — ГД * 500 ■ 100 Л “    50    • тп

где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование, мл;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

m — навеска 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;

0,01742 — количество 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6 абс. %.

3.5.    Содержание золы определяют по ГОСТ 9390—60, при этом берут навеску продукта 1,0—2,0 г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.

3.6.    Содержание влаги определяют по ГОСТ 9390—60 п. 56. При этом берут 5,0 г продукта и сушат при температуре не выше 80°С.

Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений не должны превышать ОД абс. %.

3.7.    Содержание железа определяют по ГОСТ 16922 — 71 сульфосалициловым методом. При этом 2 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.8.    Определение растворимости в 5%-ном растворе соляной кислоты

1,0 г анализируемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 50 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-67) при нагревании до 70—80°С. Раствор рассматривают в проходящем свете.

3.9.    Содержание остатка, нерастворимого в 5%-ном растворе соляной к-и с л о ты

3.9.1.    Применяемые реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 5 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.9.2.    Проведение анализа

5 г анализируемого продукта, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и

ГОСТ 9593-74 Стр. 5

растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 250 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты, нагретой до 70—80°С.

Горячий раствор фильтруют через взвешенную воронку № 2 с пористой пластинкой (ГОСТ 9147-73).

Воронку предварительно обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (70—80°С), промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат при 95—100°С до постоянной массы.

Осадок на фильтре промывают 100—150 мл горячего раствора соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат до постоянной массы при 70— 80°С.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

3.9.3. Обработка результатов

Содержание остатка, нерастворимого в 5 %-ном растворе соляной кислоты (Хг) в процентах вычисляют по формуле

v _ (m    —    /Их)    •    100

.где пг — масса воронки с высушенным осадком, г; тп\—масса высушенной воронки, г; т% — навеска анализируемого продукта, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

4.1.    1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки А упаковывают в бумажные мешки (ГОСТ 2227-65) с полиэтиленовым мешком-вкладышем. Полиэтиленовый мешок-вкладыш после заполнения запаивают, бумажный мешок прошивают.

В бумажные, ламинированные полиэтиленом мешки, при этом ламинированные и бумажные слои завязывают каждый в отдельности. Масса одного мешка 30 кг.

1-Фенил-3-метил-5-пиразолон маркц Б упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-72) или в деревянные бочки (ГОСТ 8777-67) емкостью 100 л, или в фанерные барабаны (ГОСТ 9338—60) емкостью 100 л, или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065-71) емкостью 100 л с вставленными) в них полиэтиленовыми мешками-вкладышами.

Полиэтиленовые мешки после заполнения запаивают, а полиэтиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают.

4.2.    Маркировку транспортной тары производят в соответствии с ГОСТ 14192-71 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

Стр. 6 ГОСТ 9593-74

а)    наименование продукта, его марка и сорт;

б)    номер партии и места;

в)    дата изготовления;

г)    обозначение настоящего стандарта.

4.3.    Каждая поставляемая партия 1-фенил-3-метил-5-пиразоло-на должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б)    наименование продукта, его марку и сорт,

в)    дату изготовления;

г)    номер партии;

д)    количество мест в партии;

е)    массу брутто и нетто;

ж)    результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

з)    обозначение настоящего стандарта.

4.4.    1-Фенил-3-метил-5-пиразолон хранят в крытых складских помещениях, исключающих попадание влаги, в упаковке изготовителя.

Мешки, деревянные бочки и фанерные барабаны укладывают на деревянные подмостки или металлические поддоны на расстоянии не менее 0,5 м от стен и отопительных устройств.

4.5.    Продукт транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие 1-фенил-3-метил-5-пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных настоящим стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения 1-фенил-3-метил-5-пцразоло-на — шесть месяцев со дня изготовления для продукта марки А, и три месяца для продукта марки Б.

По истечении указанного срока продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего' стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 1 -Фенил-3-метил-5-пиразолон — горючее вещество (сухой продукт).

Температура воспламенения пылевоздушной смеси—184°С;

ГОСТ 9593-74    Стр. 7

температура самовоспламенения — 525°С;

нижний предел взрываемости пылевоздушной смеси — 20,4 г/м3;

минимальное взрывоопасное содержание кислорода при разбав-лении пылевоздушной смеси азотом— 13 абс. %.

6.2.    Для предупреждения загорания необходимо следить за герметизацией оборудования, предупреждать попадание пыли в рабочее помещение, систематически удалять пыль со стен, перекрытий, перегородок и оборудования, избегать открытого пламени в рабочем помещении.

При загорании — тушить тонко распыленной водой.

6.3.    Помещение, где проводят работы с 1-фенил-3-метил-5-пи-разолоном, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочие места должны иметь вентиляционные отсосы. В промышленности лекарственных препаратов, где применяют продукт, оборудование должно быть герметизировано.

6.4.    При отборе проб и других работах следует пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения; респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, нарукавники, спецодежда из легкой ткани. Обязательно соблюдение правил личной гигиены.