Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

Купить ГОСТ 9471-60 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Метод заключается в следующем: исследуемая смесь газообразных соединений в условиях, обеспечивающих молекулярный характер натекания, вводится в ионный источник масс-спектрометра; в результате действия электронов образуются положительно заряженные ионы различной массы, которые вытягиваются, ускоряются электрическим полем и поступают в магнитное поле, напряженность которого изменяется таким образом, чтобы на выходную щель и коллектор попадали ионы определенной массы; ионный ток, поступающий на коллектор, усиливается, измеряется и записывается на ленте потенциометра.

Совокупность ионов, возникающих при определенных условиях работы прибора, образует масс-спектр. Каждое вещество имеет свой спектр, зависящий от его строения и молекулярного веса.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные газы.

 Скачать PDF

Оглавление

А. Аппаратура и эталона

Б. Подготовка к испытанию

В. Проведение испытания

Г. Порядок расчета

Д. Допускаемые расхождения для параллельных определений

Е. Проверка показаний масс-спектрометра и правильности проведения испытаний

Приложение

 
Дата введения01.01.1961
Добавлен в базу01.01.2021
Завершение срока действия01.04.1975
Актуализация01.01.2021

Организации:

27.06.1960УтвержденКомитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
ИзданИздательство стандартов1967 г.

Petroleum gases. Method for the determination of chemical composition by using the mass spectrometer

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

9471—60

Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при

Совете Министров Союза ССР

Газы нефтяные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА С ПРИМЕНЕНИЕМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА Petroleum gases. Method for the determination of chemical composition by using the mass spectrometer

Группа Б19

Метод заключается в следующем: исследуемая смесь газообразных соединений в условиях, обеспечивающих молекулярный характер натекания, вводится в ионный источник масс-спектрометра; в результате действия электронов образуются положительно заряженные ионы различной массы, которые вытягиваются, ускоряются электрическим полем и поступают в магнитное поле, напряженность которого изменяется таким образом, чтобы на выходную щель и коллектор попадали ионы определенной массы; ионный ток, поступающий на коллектор, усиливается, измеряется и записывается на ленте потенциометра.

Совокупность ионов, возникающих при определенных условиях работы прибора, образует масс-спектр. Каждое вещество имеет свой спектр, зависящий от его строения и молекулярного веса.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные газы.

А. АППАРАТУРА И ЭТАЛОНЫ

1. При определении химического состава нефтяных газов применяют:

а)    масс-спектрометр типа MX 1302 или иного типа, имеющий соответствующую систему напуска и обеспечивающий проведение анализа в диапазоне молекулярных весов испытуемых газов;

б)    систему для введения испытуемых газов в ионный источник, состоящую из сосуда, в котором содержится исследуемый газ, манометра для измерения давления газа и диафрагмы с отверстиями 10—20 мк; вакуум в системе создается механическим и диффузионным насосами; конструкция системы должна обеспечивать постоянное давление газа и молекулярный режим его натекания, т. е. линейную зависимость между интенсивностью пиков в спектре и давлением испытуемого газа в напускном баллоне;

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 27/VI I960 г.

Срок введения 1/1 1961 г.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

в) индивидуальные углеводороды от Сх до С5 и неуглеводородные компоненты, применяемые в качестве эталонов при калибровании прибора; при отсутствии всех необходимых индивидуальных веществ можно ограничиться применением 3—4 компонентов.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Установку и наладку масс-спектрометра и снятие масс-спектров исследуемых газов производят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

3.    Калибрование масс-спектрометра. Прибор калибруют по всем имеющимся индивидуальным соединениям. Индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, в таком количестве, чтобы давление его находилось в пределах, обеспечивающих молекулярный режим натекания в ионный источник (при диафрагме 20 мк — до 1 мм pm. cm.), измеряют его давление и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения.

Для получения масс-спектра анализируемого соединения измеряют высоты пиков, соответствующие ионному току для каждого из зарегистрированных массовых чисел. Все величины приводят к одной шкале измерений.

Высоту пика массового числа, соответствующего молекулярному весу анализируемого соединения (молекулярного пика), принимают за 100%. Высоты пиков других массовых чисел выражают в процентах от молекулярного. Результаты измерений сводят в табл. 1 приложения.

При отсутствии всех необходимых индивидуальных соединений можно ограничиться исследованием имеющихся соединений, внеся на основании полученных данных коррективы в табл. 1 приложения.


Абсолютную чувствительность (S) данного соединения вычисляют по формуле

где:

I — высота молекулярного пика в мм;

Р —давление анализируемого соединения в напускной системе в мм pm. cm.

За относительную чувствительность принимают отношение абсолютной чувствительности индивидуального соединения к абсолютной чувствительности н-бутана.

Для определения относительной чувствительности составляют смесь каждого соединения с н-бутаном, снимают масс-спектр смеси и измеряют высоты молекулярных пиков н-бутана и данного соединения.

Суммируем все поправки для расчетного пика /43:

36,51 + 78,19 + 164,84 + 17,66 + 759,36 + 788,32 + 16,32 = 1862,2 мм.

Вычитая из величины расчетного пика I& сумму поправок, получаем высоту пика /43 от наложения пропана:

1968.4    — 1862,2 = 106,2 мм.

Для получения молекулярного пика пропана делим исправленную величину пика /43 на 0,8:

106.2    : 0,8 = 132,8 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика пропана во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /42:

2347.3    X 0,033 + 77,46 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана, бутиленов и пропана на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /42:

10.8    X 4,86 = 52,49 мм

10,4 X 13,57= 141,13 »

147,2 X 1,35 = 198,72 »

96 X 1,15 = 110,40 »

20.8    X 12,27 = 255,22 »

326.4    X 0,13 = 42,43 »

132,8 X 0,18 = 23,90 »

Суммируем все поправки для расчетного пика /42:

77,46 + 52,49+ 141,13+ 198,72+ 110,40 + 255,22 + 42,43 + 23,90 = 901,7 мм.

Вычитая из величины расчетного пика /42 сумму поправок, получаем высоту молекулярного пика пропилена:

1106,5 — 901,7 = 204,8 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика пропилена во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /30:

1124.3    X 0,022 = 24,73 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана и пропана на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /30:

10.8    X 0,026 = 0,28 мм

10,4 X 0,17 = 1,77 »

147.2    X 0,02 = 2,94 »

96,0 X 0,07 = 6,72 »

20.8    X 0,05 = 1,04 »

132.8    X 0,06 = 7,97 »

Суммируем все поправки для расчетного пика /з0:

24,73 + 0,28 + 1,77 + 2,94 + 6,72 + 1,04 + 7,97 = 45,5 мм.

Вычитая из величины расчетного пика /30 сумму поправок, получаем высоту молекулярного пика этана:

199.9    — 45,5 = 154,4 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика этана во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /2„:

105,6 X 0,022 = 2,32 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пеитана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана, бутиленов, пропана, пропилена и этана на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /:

10.8    X 0,09 =    0,97    мм

10.4    X 0,70 =    7,28    »

147,2 X 0,15 — 22,08 *

96.0 X 0,55 - 52,80 »

20.8    X 1,12 = 23,30 »

326.4    X 0,14 — 45,70 »

132.8    X 0,22 -= 29,22 »

204.8    X 0,14 = 28,67 »

154.4    X 0,72 = 111,17 »

Суммируем все поправки для расчетного пика /26:

2,32 4 0,97 4 7,28 + 22,08 4- 52,80 4 23,30 4 45,70 4 29,22 4 28,67 4 4 111,17 = 323,5 мм.

Вычитая из величины расчетного пика / сумму поправок, получаем высоту пика / от наложения этилена:

672.9    — 323,5 = 349,4 мм.

Для получения молекулярного пика этилена делим исправленную величину пика / на 0,52:

349.4    : 0,52 = 672 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика этилена во вторую вертикальную графу табл. 2.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана, амиленов, н*бутана, изобутана, бутиленов, пропана, пропилена, этана и этилена на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /15:

10.8    X 0,37 = 4,00 .«.и

10,4 X 2,94 = 30.58 »

147,2 X 0,18 = 26,50 »

96,0 X 0,40 = 38,40 »

20.8    X 2,13 = 44,30 »

326.4    X 0,09 = 29,38 »

132.8    X 0,22 = 29,22 »

204.8    X 0,07 = 14,34 »

154.4    X 0,18 = 27,79 »

672,0 X 0,005 = 3,36 »

Суммируя все наложения на пик /15, получаем 247,9 мм, т. е. величину, равную расчетному пику /15.

1

а*о

«»*•

0*1

«*♦

ft

Wl

ft

-T1PJ-

•*/

MiM н

а 1 1 * 1

■"*9 И

П9*ГШ1А<1

••o^U

им^аи

C mi и г 9 г х

1

I 1

-trox

•SOOX

— tt’OX

-tfix

-Cfox

-06-ДХ

-tf«X

-И-0*

-И*0Х

-U'iX

-«fix

-WO'OX

•If ox

-HI'

-мох

•«fix

•If OX

-Wo*

-c*ox

~tl«*

-0**«X

-«•«X

-if IIX

-»*o>

-*4*

-twix

-tfox

-КЧХ

-•r»X

-wo>

-ffl'p'

" «0 0*

-s*)'0*

-IWOX

-Hfox

“two.x

-СИ.МХ

и

и

01

«

к

tf

*

я

••l

иммгаау

n»u<q

N«mi<g

avt*>0|j

Mr* If

иЫиМ>))П1 Oil

г •*ЯГ9«Х

•t-uw idoj

шямг4| 1яИ|гоя a ■химкаяоч миа.|^)

»WJ*M ■•шяг*и>4*и

•II

И

n

iixmruNiMU |oa ■1NUMIM *-••* И *

-

-«O:

-«0 .

-Г#:

• •■u o>3Mdar<«Mrt«i адозотд

-/

«•«w

•Wi 1ЯИГ»«ИИГи

I

L

1>мкмта

гяяХэ

-wo*

■*nuc

-u*ex

—fO’IX

-UOX

-«•0>

—fl’OX

k»i«

T

-OO'OX

-»*•>

-И'ОХ

“ООО X

—10* Ox

-1ГФХ

-«i*

-Ю1Х

-a'o*

-СОО'О*

-ДОХ

MMotfU

-«OX

-«'OX

-M0X

-<OOX

-»o*

-«’t*

-001X

—СГ1Х

-CO'OX

-fl«X

a*l<QC«)(

-tt'ox

-tr«x

-Й1Х

-«'OX

-K»*0X

-Ч00Х

■vxio-и

-W'0x

-«■«X

—1I*0X

-«OX

—«*0X

"нкму

-11*0*

•o‘ix

-w**x

-«OX

—H'tx

0ГИ

-Ko’OX

-П*0*

-«•IX

-«’ox

-Wo*

-Д'ОХ

■•«•м и

-Ш.0-

-ПЛОХ

-wo*

-aoox

-W*x

-ИОЧХ

-

Hvidimi

tiauMMH

-

•w a

»«•« a !•>;#'£

M/

*•/

•V

MU

oau

**mi£

1

Ш1ГМ

INNMimM}

W»J Г1П >0> Ufc.'fjl

Это указывает на отсутствие в испытуемом газе метана.

Полученные высоты молекулярных пиков этилена, этана, пропилена, пропана, бутиленов, изобутана, н-бутана, амиленов, изопентана и н-пентана переписываем в горизонтальную строку и, разделив каждую величину на соответствующий коэффициент относительной чувствительности, получаем значения парциальных высот:


Этилен . . .

............... 672 : 5.6 =

120 мм

Этан ....

...............154,4 : 1,93 =

80 мм

Пропилен .

............... 204,8 : 3,2 =

64 мм

Пропан . .

...............132,8 : 1.66 =

80 мм

Бутилены .

............... 326,4 : 3,4 =

96 мм

Изобутан

............... 20,8 : 0,26 =

80 мм

Н-бутан . .

............... 96 : 1 =

96 мм

Амилены . .

...............147,2 : 2.3 =

64 мм

Изопентан .

...............10,4 : 0,13 =

80 мм

Н-пентан . .

40 мм

Сумма парциальных высот . . . .

800 мм

Вычисляем содержание каждого компонента в молярных процентах:


Этилен . , Этан . . , Пропилен . Пропан . , Бутилены . Изобутан . Н-бутан Амилены . Изопентан


Н-пентан


120x100

800

80X100

800

64x100

800

80x100

800

96хЮ0

800

80x100

800

96x100

800

64X100

800

80X100

800

40X100


15%


10%


8%


Ю%


12%

Ю%


12%


8%

Ю%


= 5%


Коэффициент относительной чувствительности (К) вычисляют по формуле:

Л-С, /2-С! ’


где:

11 — высота молекулярного пика индивидуального соединения в мм;

Сл — содержание индивидуального соединения в смеси в молярных процентах;

/2 — высота молекулярного пика н-бутана в мм;

С2 — содержание н-бутана в смеси в молярных процентах. Пример:

Взята смесь этана с н-бутаном. Исходные данные и результаты измерений молекулярных пиков указаны в следующей таблице:

Наименования

компонентов

Молекулярный

вес

Содержание компонента в смеси в молярных процентах

Интенсивность пиков в ММ

/*.

Этан Н-бутан

30

58

42,6

55

482

175

ПО

Расчет ведется по высотам пиков масс 30 и 58, являющихся молекулярными для этана и н-бутана.

Предварительно в интенсивность пика массового числа 30 вводят поправку на изотопное наложение от массового числа 29:

испр.

/30 = /3о — 0,022-/29 = 175 — 0,022-482 = 164,4 мм.

Находим коэффициент относительной чувствительности для этана:

iy ho'Cz 164,4-55 1 ftQ

Л “ /бв-Ci “ 110-42,6 “

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4. Исследуемый газ вводят в систему напуска масс-спектрометра, как указано в п. 3 настоящего стандарта, записывают количество введенного газа и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 1 до 80.

При записи ионных токов на разных шкалах все величины приводят к одной шкале измерений.

Результаты измерений записывают в табл. 2 приложения, в графу «Высота пика в мм».

В табл. 2 записывают также следующие величины, необходимые для расчета:

а)    коэффициенты для вычисления изотопной поправки — 0,022 для С2, 0,033 для С3, 0,044 для С4, 0,055 для С5;

б)    коэффициенты для вычисления доли участия каждого индивидуального соединения в пиках, по которым производится расчет; эти коэффициенты берут по табл. 1, разделив соответствующие значения высот пиков на 100;

в)    коэффициенты для приведения пиков осколочных ионов метана, этилена и пропана к молекулярным;

г)    коэффициенты относительной чувствительности, которые берут из нижней строки табл. 1.

Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

5. Расчет химического состава смеси углеводородных газов производят, используя величины, указанные в табл. 2 приложения. Результаты вычислений записывают в эту же таблицу.

Расчет начинают с вычисления величины молекулярных пиков н-пентана и изопентана, исходя из того, что доля участия этих соединений в пике массового числа 72 равна 1, а в пике массового числа 71 равна 0,08 и 0,31 (по данным табл. 1 и 2 приложения при калибровании прибора величина этих коэффициентов может быть иной).

Предварительно из пиков массовых чисел 71 и 72 вычитают изотопную поправку.

Для вычисления составляют систему уравнений:

х + у = /72,

0,08* + 0,31 у = /71,

где:

* — высота молекулярного пика н-пентана в мм; у — высота молекулярного пика изопентана в мм;

/72 — высота пика массового числа 72 с учетом изотопной поправки в мм;

/ — высота пика массового числа 71 с учетом изотопной поправки в мм.

Полученные значения * и у записывают во вторую вертикальную графу табл. 2 приложения.

Записанные во второй вертикальной графе значения молекулярных пиков н-пеитана и изопентана умножают на коэффициенты для вычисления участия н-пентана и изопентана в расчетных пиках других соединений.

Вычитая из величины пика массового числа 70 изотопную поправку и сумму полученных наложений н-пентана и изопентана, получают значение высоты молекулярного пика амиленов, которое записывают во вторую вертикальную графу.

Далее вычитают из пиков массовых чисел 57 и 58 изотопную поправку и сумму наложений на эти пики и-пентана, изопентана

и амиленов, а затем составляют систему уравнений для вычисления молекулярных пиков н-бутана и изобутана:

I + w = /58,

0,22/ + 1,13а» = /57,

где:

/ — высота молекулярного пика н-бутана в мм; w — высота молекулярного пика изобутана в мм;

/68 — высота пика массового числа 58 с учетом изотопной поправки и всех наложений в мм;

/57 — высота пика массового числа 57 с учетом изотопной поправки и всех наложений в мм.

Полученные значения / и w записывают во вторую вертикальную графу. Записанные во второй вертикальной графе значения молекулярных пиков н-бутана и изобутана умножают на коэффициенты для вычисления участия н-бутана и изобутана в расчетных пиках других соединений.

Вычитая из величины пика массового числа 56 изотопную поправку и сумму наложений н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана и изобутана, получают значение высоты молекулярного пика бутиленов, которое записывают во вторую вертикальную графу, а затем умножают на коэффициенты для вычисления участия бутиленов в расчетных пиках других соединений.

Высоту молекулярного пика пропана целесообразно вычислять по величине пика массового числа 43.

Для этого из величины пика массового числа 43 вычитают изотопную поправку и сумму наложений н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана и бутиленов.

Для получения молекулярного пика пропана исправленную величину пика массового числа 43 делят на 0,8 (отношение пиков массовых чисел 43 и 44 в масс-спектре пропана). Полученное значение молекулярного пика пропана записывают во вторую вертикальную графу, а затем умножают на коэффициенты для вычисления участия пропана в расчетных пиках других соединений.

Вычитая из величины пика массового числа 42 изотопную поправку и сумму наложений н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана, бутиленов и пропана, получают значение высоты молекулярного пика пропилена, которое записывают во вторую вертикальную графу, а затем умножают на коэффициенты для вычисления участия пропилена в расчетных пиках этилена и метана.

Вычитая из величины пика массового числа 30 изотопную поправку и сумму наложений н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана и пропана, получают значение высоты молекулярного пика этана, которое записывают во вторую вертикальную графу, а затем умножают на коэффициенты для вычисления участия этана в расчетных пиках этилена и метана,

Высоту молекулярного пика этилена целесообразно вычислять по величине пика массового числа 27 или по величине пика массового числа 26 аналогично вычислению молекулярного пика пропана, деля полученную величину пика массового числа 27 на 0,54, а пика массового числа 26 на 0,52.

Высоту молекулярного пика метана целесообразно вычислять по величине массового числа 15, деля полученную величину пика массового числа 15 на 0,8.

Если сумма всех наложений и изотопной поправки равна какому-либо расчетному пику, то это означает, что в исследуемой смеси газов нет компонента, к которому относится данный расчетный пик.

По окончании вычисления высот молекулярных пиков всех компонентов исследуемого газа переписывают значения этих высот в графу «Высота молекулярного пика» табл. 3 приложения и делят их на соответствующие коэффициенты относительной чувствительности.

Полученные значения парциальных высот записывают в графу «Парциальная высота» табл. 3 приложения и суммируют.

Содержание каждого компонента в исследуемом газе в молярных процентах (X) вычисляют по формуле:

у а»100

Л — г,

гле:

а — парциальная высота данного компонента в мм;

С — сумма всех парциальных высот в мм.

Д. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

6. Расхождения между параллельными определениями содержания компонента в смеси газов не должны превышать следующих величин:

Содержание компонента в смеси газов в %

Допускаемые расхождения в % от среднего арифметического

До 1

20

От 1 до 5 вкл.

5

Более 5

2

Е. ПРОВЕРКА ПОКАЗАНИЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА И ПРАВИЛЬНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ

7. Показания масс-спектрометра и правильность проведения испытания проверяют путем анализа искусственной смеси, приготовленной из эталонных соединений; наименьшее содержание компонента в смеси должно быть не менее 5%.

Максимальная величина отклонения результата анализа от истинного содержания компонента в смеси не должна превышать ±6% от величины истинного содержания компонента.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица 1

Масс-спектры индивидуальных углеводородов и компонентов газа

s'

Метан 16

Этилен

28

о

со

X

X

&

Пропилен 42

«0

С

О

£?

Бутиле-ны 56

Н-бутан

58

4сО

Амилены 70

Н-пен-тан 72

Изопентан 72

S

12

0,5

1

0,6

1.6

12

13

1.6

13

14

16

4

3,5

11

14

15

80

0,5

18

7

22

9

40

213

18

37

294

15

16

100

9

5

0,2

0,4

2

5

0,4

16

26

52

72

14

22

14

55

112

15

9

70

26

27

54

108

42

108

56

329

760

88

196

701

27

28

100

371

5

190

38

281

206

33

44

123

28

29

79

2

230

28

324

232

74

148

694

29

30

100

6

7

5

2

2,6

17

30

31

2,8

1,4

1

31

32

1.6

0,6

32

37

17,5

7

11

9

60

6

2

17

37

38

23

14

20

19

142

13

6,5

47

38

39

90

49

134

157

998

121

104

470

39

40

36

7,5

28

20

132

20

15

68

40

41

145

42

245

290

1849

194

285

1328

41

42

100

18

13

115

1227

135

486

1357

42

«| |

3,5

80

5

791

3790

12

724

1585

43

>;

73

72

70

69

£

67

99

59

58

57

56

о».

Ъ>

5,6

1,93

3,2

1,66

3,4

сл

100

1.0

100

22

0,26

100

СО

8

to

СО

сл

100

сл

о

сл

0

01

-

со

ст>

0,27

4b

СЛ

001

00

00

108

00

0,13

6,7

100

со

со

СП

3,1

40

913

280

*

73

72

70

69

67

а

59

58

57

56

сл

сл

СЛ

4»-

8

СЛ

to

сл

СЛ

о

4*

«о

сл

т/е

Метан 16

Этилен

28

Этан 30

Пропилен 42

3,3

100

Пропан

44

Л.

о

сл

4*

05

to

СЛ

05

Бутиле-ны 56

to

to

to

СО

to

00

12,5

14,6

05

Ти

to

о

Н-бутан

58

to

05

00

8

СЛ

8,3

05

со

СЛ

10,6

122

Изобутан 58

289

о

05

СЛ

4».

to

to

to

Амилены 70

05

СО

| 2.6

о>

2,6

4*

4*

to

4*.

Н-пентан 72

СО

СЛ

05

4*

to

05

СЛ

to

О

5,8

СЛ

4*

Изопентан 72

СЛ

сл

СЛ

4>»

СЛ

05

СЛ

to

сл

Сл

о

4*

СО

СЛ

т/е

Продо.гжение

ПРИМЕР ВЫЧИСЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗА

При снятии масс-спектра испытуемого газа получены следующие значения расчетных пиков:

А* —

247,9

мм

Аз —

1968,4

А® =

32,6

»

/44 =

297,0

As ~

105,6

»

/б5 ~

623,4

Ав=

672,9

»

Ав =

455,5

/27 =

1654,2

»

/б7 —

172,7

Ав=

2046,6

»

Ав==

129,3

А® =

1124,3

»

А® =

10,3

Ао =

199,9

»

/7о —

150,1

Ai =

2347,3

»

Ai =

12,35

А» =

1106,5

»

/72 =

21,88

Записываем все значения расчетных пиков в табл. 2.

Вычисляем высоты пиков 1п и /72 с учетом изотопных поправок:

/71 = 12,35 — 0,055 X 150,1 = 4,09 мм

/72 = 21,28 — 0,055 X 12,35 = 21,20 мм.

Для вычисления молекулярных пиков н-пентана и изопентана составляем систему уравнений:

х+ у= 21,20 0,08* + 0,31у = 4,09.

Решив эти уравнения, получаем:

х = 10,8 мм; у = 10,4 мм.

Записываем полученные значения молекулярных пиков н-пентана и изопентана во вторую вертикальную графу табл. 2 и умножаем их на коэффициенты для вычисления участия н-пентана и изопентана в расчетном пике /70:

10,8 X 0,18= 1,94 мм 10,4 X 0,04 = 0,42 мм.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /70:

10,3 X 0,055 = 0,57 мм.

Суммируем все поправки для расчетного пика /70:

1,94 + 0,42 + 0,57 = 2,9 мм.

Вычитая из величины расчетного пика /70 сумму поправок, получаем высоту молекулярного пика амиленов:

150,1 —2,9= 147,2 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика амиленов во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопные поправки для расчетных пиков /67 и /68:

455,5 X 0,044 = 20, 04 мм 172,7 X 0,044 = 7,60 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана и амиленов на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетных пиках /57 И /Ь8:

/б7    /68

10,8 X 1,08 = 11,66 мм    10,4 X 0,40 = 4,16 мм

10,4 X 9,13 = 94,95 мм    147,2 X 0,005 = 0,74 мм.

147,2 X 0,01 = 1,47 мм

Суммируем все поправки для расчетного пика /67:

20,04+ 11,66 + 94,95+ 1,47= 128,1 мм.

Вычитая из расчетного пика /67 сумму поправок, получаем величину пика /67 от наложения н-бутана и изобутана:

172,7 — 128,1 = 44,6 мм.

Суммируем все поправки для расчетного пика /58:

7,60 + 4,16 + 0,74 = 12,5 мм.

Вычитая из расчетного пика /68 сумму поправок, получаем величину пика /68 от наложения н-бутана и изобутана:

129,3 — 12,5= 116,8 мм.

Для вычисления молекулярных пиков н-бутана и изобутана составляем систему уравнений:

/ + w= 116,8 0,22/+ 1,13 w = 44,6.

Решив эти уравнения получаем:

/ = 96,0 мм, w = 20,8 мм.

Записываем полученные значения молекулярных пиков «-бутана и изобутана во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /:

623.4    X 0,044 = 27,43 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана и изобутана на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /:

10,8X0,18= 1,94 мм

10.4    X 2,80 = 29,12 »

147.2    X 0,36= 59,99 »

96 X 0,14 = 13,44 »

20.8    X 0,20 = 4,16 »

Суммируем все поправки для расчетного пика /бв:

27,43+ 1,94 + 29,12 + 52,99+ 13,44 + 4,16= 129,1 мм.

Вычитая из величины расчетного пика /68 сумму поправок, получаем высоту молекулярного пика бутиленов:

455,5— 129,1 = 326.4 мм.

Записываем полученное значение молекулярного пика бутиленов во вторую вертикальную графу табл. 2.

Вычисляем изотопную поправку для расчетного пика /«:

1106,5 X 0,033 = 36,51 мм.

Умножаем значения молекулярных пиков н-пентана, изопентана, амиленов, н-бутана, изобутана и бутиленов на коэффициенты для вычисления участия этих соединений в расчетном пике /43:

10.8    X 7,24 = 78,19 мм

10.4    X 15,85 = 164,84 »

147.2    X 0,12 = 17,66 »

96,0 X 7,91 = 759,36 »

20.8    X 37,90 = 788,32 »

326.4    X 0,05 = 16,32 »