УДК 669.884.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения азота

Lithium.

Method for determination of nProgrn ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 до 61.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2 % в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0—

87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или другого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель. Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.

Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/м³ влаги.

Аргон по ГОСТ 10157-79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1—

87.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

---

С. 2 ГОСТ 8775.4-87

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор 2, содержащий 0,01 мг азота в 1 см³, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,005 моль/дм³ раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка установки и проведение контрольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промывают струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы парообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1—2 см³ концентрированной серной кислоты. Собирают в приемник примерно 50 см³ дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повторяют.

28

ГОСТ 8775.4-87 С. 3

3.2. Установление градуировочной характеристики

3.2.1.    В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора 2, что соответствует содержанию в коло-риметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют 2,5 см³ раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см³ реактива Нессле-ра. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все добавляемые реактивы, кроме раствора 2.

3.2.2.    Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов. Каждую точку графика получают как среднее арифметическое результатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оптической плотности испытуемых растворов от массы содержащегося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обрабатывают по методу наименьших квадратов и представляют зависимость по формуле

D—a-1 bin,,    (1)

где D—оптическая плотность раствора;

Ш\ — масса азота, содержащегося в растворе, мг; а, b — числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0,5—1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание вырезанного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешивание производят после очистки и вырезания кусочка металла в течение 5 мин.

29

С. 4 ГОСТ 8775.4-87

В приемник 8 наливают 10 см³ серной кислоты. Кончик холодильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см³ воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

4.2.    Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быстро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через воронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80—90 см³ дистиллята.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывают приемник водой и доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки.

4.3.    Аликвотную часть раствора 5—25 см³ (в зависимости от

содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до объема 45 см³, приливают 1 см³ реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения:    в    мерную

колбу вместимостью 50 см³ помещают 0,5—2,5 см³ серной кислоты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 см³, приливают 1 см³ реактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — общий объем анализируемого раствора, см³;

Vi— аликвотная часть раствора, см³; т — масса навески лития, г;

гп\ — масса азота, мг, установленная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

1 г, а

т. =— D----,

¹ ь ь

где D — оптическая плотность анализируемого раствора;

а, b — числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3.    Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — (5j‘^x) и    а    также    значения    погрешности

результатов анализа (Д) приведены в таблице.

30

Массовая доля азота. %	S"		л. %
	не более
ЭЮ-3	0,13	0,20	8-10-4
6-Ю-з	0,09	0,12	МО-3
4 -Ю-з	0,04	0,06	З-Ю-з

5.3.2.    Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3.    Значение погрешности результата анализа (Д) определяют по ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см³ (раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную воронку 5 до начала растворения пробы.

31

С 6 ГОСТ 8775.4-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764

2.    Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 5)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, приложения
ГОСТ 3773-72	Разд. 2
ГОСТ 4204-77	Разд. 2
ГОСТ 4212-76	Разд. 2
ГОСТ 4517-75	Разд. 2
ГОСТ 8774-75	Разд. 4
ГОСТ 8775.0-87	1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
ГОСТ 8775.1-87	Разд. 2
ГОСТ 10157-79	Разд. 2
ГОСТ 14919-83	Разд. 2

Редактор Р С <Ьс()ороеа Техническим редактор М. И. Максимова Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб 19IO&7 Поди в печ Г> 12 87 2 23 vw п л 2vct кр-отт 184 уч н*д i ^Т“Р ‘^ч°°0_____Цена    10    коп.

Ордеча «Зна* Почета* Итд ’т.'И^тво спи и ртов, 121810 \*ос . а. ГСП. Поиоареснемсчпи др.З Тип «Mockoih .и печигмк» Мгсчи, Лм i р , у 3. _л и,ь