УДК 669.884.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИТИЙ
Метод определения натрия, калия и кальция
Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88 до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0,2 %, калия от 0,001 до 0,02 %, кальция от 0,005 до 0,05 %) в литии.
Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивностей аналитических линий натрия, калия и кальция.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0—87.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч., или по ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.
Метиловый красный индикатор 0,1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
ГОСТ 8775.2-87 С. 2
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.
Литий углекислый, ос. ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление растворов для градуировки и контроля
3.1.1. Приготовление 10 %-ного раствора стронция
242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более ОД г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают.
3.1.2. Приготовление раствора основы 1 %-ного раствора лития
106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более
0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 200— 300 см3 воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3, доводят раствор водой до метки и перемешивают.
3.1.3. В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция.
Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрирования строят градуировочные графики.
Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.
Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дм3, в раствоое стпоппия — 0,001 г/дм3.
3.1.4. Приготовление исходного раствора для градуировки
0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г
углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм3.
3.1.5. Приготовление растворов для градуировки
В мерные колбы вместимостью 1 дм3 помещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см3 исходного раствора и по 8 см3 раствора
13
стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм3) до метки и перемешивают.
Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм3. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.
3.2. Подготовка спектрофотометра
Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции.
3.3. Подготовка проб
Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 см3, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют 1—2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствоп пробы пепеливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 0,8 см3 раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5 % растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0,01%, раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.
4.2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометри-руют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы.
Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл. 1.
Т а б л и ц а I
Длина волны аналитической линии, нм
589,0—589,6
766,5—769,9
423,7
П
ГОСТ 8775.2-87 С. 4
Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений.
4.3. По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дм3, по оси ординат среднее арфиметическое значение трех измерений аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (С), г/дм3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю натрия, калия и кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=СЛ0.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.
5.3. Показатели точности
5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — Scx и S* приведены в табл. 2.
Таблица 2
Определяемый
элемент |
Массовая доля элемента |
4х |
|
неб |
□ лее |
Натрий |
От 0,003 до 0,01 включ. |
0,05 |
0,07 |
|
Св. 0,01 » 0,05 » |
0,02 |
0,05 |
|
» 0,05 » 0,2 » |
0,01 |
0,03 |
Калий |
От 0,001 до 0,005 включ. |
0,05 |
0,10 |
|
Св. 0,005 » 0,02 » |
0,05 |
0,06 |
Кальций |
От 0,005 до 0,02 включ. |
0,10 |
0,13 |
|
Св 0,02 » 0,05 » |
0,04 |
0,07 |
5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность (0) незначима по сравнению со случайной погрешностью.
5.3.3. Значение погрешности результата анализа (А) определяют по ГОСТ 8775.0-87.
5.4. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.
П
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3784
2. Срок первой проверки 1991 г.
Периодичность проверки 5 лет
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-73 (разд. 3)
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
16