УДК 669.884.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИТИЙ
Методы определения лития
Lithium.
Methods for determination of lithium ОКСТУ 1709
m
Срок действия с 01.07.88 до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле лития до 99,8%) и расчетный (при массовой доле лития 99,8 % и более) методы определения лития в литии.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0—
87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении лития в воде и титровании гидроокиси лития раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Бокс из органического стекла типа 6БП-1—ОС или аналогичный.
Воздух, подготовленный по п. 2.3.1 или иным способом, обеспечивающий содержание влаги не более 0,2 г/м3.
Пластина из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 марки 40x13, 12Х18Н10Т или других материалов, не корродирующих при взаимодействии со щелочами.
Скальпели и ножи медицинские по ГОСТ 21240-77 или из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72.
Пинцет по ГОСТ 21241-77.
Марля по ГОСТ 11109-74.
Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680-76.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
ГОСТ 8775.1-87 С. 2
Вата медицинская гигроскопическая по tY)OT 5556_81
Вата минеральная по ГОСТ 4640-84.
Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76 № 7 5 Шкаф сушильный типа СНОЛ.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2_г0 класса ТОЧНости с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
ооо?9ЮР7аКа вместимостью 50 см3> 2'г0 кла^са точности по ГОСТ /1.
Колба коническая вместимостью 250 и 5Qq смз 20292ИП74Ка вместимостью ^ см3’ 2’го кла^са точности по ГОСТ
ГОСТЛ1770МС74аЯ ВМестимостью ^ см3’ 2'го класса точности по
Стаканчики для взвешивания типа СВ 2fyjg Воронки для фильтрования с укороченнь*^ концом Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. раствор i моль/дм^, приготовление и установление поправки проводят по Г0СТ 25794.1-83. Для установления поправки рг*створа СОЛяной кисло-ш допускается исптглнзивкть' государ-стненттк{Г стандартный о бра-зец состава соды кальцинированной техниче,ско^ p^Q 2404_82
по“ТВЫЙ индикатор 0Л%~ный раствор, готовят
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 не содержащая углекислоты, готовят и хранят по ГОСТ 4517-_7g Магний хлорнокислый (ангидрон).
Фосфора пятиокись.
Силикагель по ГОСТ 3956-76.
Цеолит синтетический (молекулярное с^то) высушенный при температуре 350 С в течение 4—5 ч. J ^
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовка воздуха
Воздух осушают, пропуская через колош зап0ЛНенную последовательно ангидроном, порошком фосфорнош ангидрида нане_
сенного на высушенный при температуре 130—150°С силикагель, затем через колонку, заполненную цеолито^ Допускается использование других веществ, поглощающих влагу и КИсЛ0ТЫ Для удерживания твердых частиц используют стекля£ные трубки; заполненные хлопчатобумажной или минеральной вагой
2.3.2. Пробу лития в банке, подготовле 'ю по рост 8774-75, помещают в камеру. Вынимают пинцето^ яуС0к лития и удаля. ют с его поверхности масло тканевой салфе,ткой затем помещают его на пластину^ из нержавеющей стали и 0Чищают, обрезая ножом тонкий слои. Очищенный кусок разре^ают на небольшие кусочки и переносят их на другую пластину. Каждый кусочек снова обрезают скальпелем, обращая внимание i^a недопустимость на
7
поверхности кусочка желтых пятен, наличие которых оценивают визуально.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Подготовленные кусочки общей массой 2—3 г помещают в предварительно взвешенный стаканчик с крышкой. Вынимают закрытый крышкой стаканчик с литием из камеры и взвешивают с погрешностью не превышающей по абсолютной величине 0,0005 г.
Навеску лития растворяют в 150—200 см3 воды в конической колбе вместимостью 500 см3, прикрытой воронкой с укороченным концом, при этом каждый кусочек лития вносят в колбу после растворения предыдущего. Во время растворения колбу охлаждают в холодной воде. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.
Из раствора отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 75—80 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в оранжевую.
2.4.2. Допускается проведение анализа из навески пробы лития массой 0,2—0,3 г взвешенной с погрешностью, не превышающей по абсолютной величине 0,0001 г, в пробирке вместимостью 1—2 см^, плотно закрытой резиновой пробкой.
Пробирку с навеской после удаления пробки помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют навеску в 100—120 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют по п. 2.4.1.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=У'у1шТлК'т-(А'0,30+Д-0 >18+С-0,57+В-0,34+£-0 ,10),
УгтЛ, 00212 ‘ ' 1
где V — объем 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3;
V\ — общий объем анализируемого раствора, см3;
Т — количество лития, соответствующее 1 см3 точно 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
К — поправка 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты;
V2 — аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3;
тп — масса навески лития, найденная взвешиванием, г; 1,00212 — поправка на массу навески лития с учетом разницы плотностей лития и латунных гирь;
А — массовая доля натрия, %;
0,30 — коэффициент пересчета натрия на литий;
В — массовая доля калия, %;
8
ГОСТ 8775.1-87 С. 4
0,18— коэффициент пересчета калия на литий;
С — массовая доля магния, %;
0,57 — коэффициент пересчета магния на лцтий;
D — массовая доля кальция, %;
0,34 — коэффициент пересчета кальция на литий;
Е — массовая доля бария, %;
0,10 — коэффициент пересчета бария на литий.
2.5.2. Определение массовой доли натрия, калия, кальция проводят по ГОСТ 8775.2-87, массовой доли магния и бария по ГОСТ 8775.3-87.
2.5.3. При проведении анализа по п. 2.4.2 значения V\ и V2 в формулу не включают.
2.5.4. Содержание примесей натрия, калия, магния, кальция, бария учитывают при массовой доле их более 0,002 %,
2.5.5. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (единичных определений), при выполнении условий пп. 2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0— 87.
2.6. Показатели точности анализа:
относительное среднее квадратическое отклонение сходимости
результатов параллельных определений (5^) не более 0,0005;
относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов единичных определений (Sr) не более 0,001;
пределы возможной неисключенной систематической погрешности (0) не более 0,2%.
Примечание. При применении для установления поправки раствора соляной кислоты государственного стандартного образна состава кальцинированной технической соды ГСО 2404—82 величина 0 незначима по сравнению со случайной погрешностью.
Значение погрешности результата анализа (А) не более 0,24 %.
2.7. Контроль точности анализа
Контроль точности проводят варьированием массы навесок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты (1 моль/дм3) применяют ГСО 2404—82.
3. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД
3.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=т-(2Хг\-0А5),
где 'ZXi — сумма результатов анализа при определении в литии натрия, калия, кальция (ГОСТ 8775.2-87), магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария (ГОСТ 8775.3—87), азота (ГОСТ 8775.4-87), %;
9
С. 5 ГОСТ 8775.1-87
0,03 — наибольшее значение суммы неопределяемых примесей,
%.
3.2. Погрешность результата анализа (А) не более 0,02 %. Неисключенная систематическая погрешность (©) незначима по сравнению со случайной погрешностью.
И)
ГОСТ 8775.1-87 С. 6
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87
№ 3764
2. Срок первой проверки 1991 г.
Периодичность проверки 5 лет
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд. 2)
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
11