ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ
ПЛАВИКОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ
ГОСТ 7619.13-91
(ИСО 3703-76)
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения флотационных реагентов
Acid-grade fluorspar. Determination
of
flotation agents
|
ГОСТ
7619.13-91
(ИСО 3703-76)
|
Дата введения 01.01.98
1.
НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод, определения флотационных реагентов в плавиковом шпате,
используемом для производства плавиковой кислоты. Метод распространяется на
продукты, подвергавшиеся флотационной обработке, с массовой долей флотационных
реагентов равной или более 0,002 % в сухом материале.
Дополнительные
требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ
7619.0. Шпат плавиковый. Общие требования к методам химического анализа.
ГОСТ 7619.1.
Шпат плавиковый. Метод определения влаги*.
___________
* Применение ГОСТ 7619.1
допускается до введения ИСО 4282 в качестве государственного стандарта.
3. СУЩНОСТЬ
Обработка навески
смесью разбавленной соляной кислоты и органического растворителя. Удаление
нерастворимого плавикового шпата путем фильтрования под вакуумом. Отделение
органической фазы, (содержащей флотационный .реагент, выпаривание растворителя
и взвешивание осадка.
4. РЕАКТИВЫ
В ходе анализа
используют реактивы только аналитической степени чистоты и только
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Кислота
соляная, ~ 1,19 г/см3, раствор с массовой
долей - 38 %.
4.2. Растворитель:
трихлортрифторэтан – 1, 1, 2, дважды перегнанный (диэтиловый эфир).
5. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное
лабораторное оборудование
5.1. Прибор для
фильтрования под вакуумом, состоящий из воронки Бюхнера диаметром 120 мм и с
соответствующей фильтровальной бумагой и колбы Бюхнера вместимостью 1000 см3.
5.2. Делительная
воронка вместимостью 1000 см3.
5.3. Механическая
мешалка с лопастью диаметром 400 мм, приводимая в движение электромотором.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Общие требования
к методам химического анализа -
по ГОСТ
7619.0.
6.1. Навеска
В химический стакан
вместимостью 1000 см3 отвешивают с точностью до 0,1 г 500 г
лабораторной пробы, высушенной по ГОСТ 7619.1.
6.2. Определение
В химический стакан,
содержащий навеску, добавляют 300 см3 воды, 20 см3
раствора соляной кислоты и 200 см3 растворителя. Энергично перемешивают
с помощью мешалки в течение 30 мин. Фильтруют на приборе для фильтрования под
вакуумом, промывают осадок растворителем общим объемом 100 см3,
добавляемым небольшими порциями. Переводят фильтрат, который содержит две фазы
из колбы Бюхнера в делительную воронку и обмывают колбу небольшим количеством
растворителя. Отделяют нижнюю фазу, пропуская жидкость через фильтровальную
бумагу, для того чтобы удалить воду, содержащуюся в растворителе, и собирают
эту фазу в плоский фарфоровый сосуд. Фарфоровый сосуд помещают на паровую баню
и выпаривают растворитель под вытяжкой в целях доведения объема до нескольких
кубических сантиметров. Осадок количественно переносят в химический стакан
вместимостью около 50 см3, предварительно высушенный при температуре
около 100 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,001 г.
Тщательно обмывают растворителем сосуд, помещают в химический стакан на паровую
баню, выпаривают досуха, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до
0,001 г.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю
флотационных реагентов (X), выраженную в процентах по массе высушенного продукта,
вычисляют по формуле
где m1 - масса осадка, г;
m0 - масса навески, г.
8. ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИИ
Отчет об испытании
должен включать: а) ссылку на используемый метод; б) результаты и способ их
выражения; в) любые особенности, замеченные во время определения; г) любые
операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или в стандарте, на который
сделаны ссылки или считающиеся необязательными.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом
№ 108 «Шпат плавиковый»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 01.11.91 № 1708
Настоящий стандарт разработан методом прямого
применения международного стандарта И СО 3703 «Шпат плавиковый для Производства
плавиковой кислоты. Определение флотационных реагентов» с дополнительными
требованиями, отражающими потребность народного хозяйства
3. Срок первой проверки - 1998 г. Периодичность
проверки - 5 лет
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение
2 Ссылки
3 Сущность
4 Реактивы
5 Оборудование
6 Проведение испытания
7 Выражение результатов
8 Отчет об испытаниях
|