ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ
ПЛАВИКОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ СТРОНЦИЯ
ГОСТ 7619.11-77
государственный
комитет стандартов совета
МИНИСТРОВ
СССР
Москва
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
РАЗРАБОТАН
Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом
цветной металлургии (Сибцветметниипроект)
Зам. директора по
научной работе В. А. Аврамов Руководитель темы М. Л. Петрова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
СССР
Член Коллегии А.
П. Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным
научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В.
Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30
марта 1977 г. № 808
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения окиси стронция
Fluorite.
Method for the determination
of strontium oxide
|
ГОСТ
7619.11-77
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 808 срок действия
установлен
с 01.07. 1978 г.
до 01.07. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на плавиковый шпат и устанавливает эмиссионный
пламеннофотометрический метод определения содержания стронция в пересчете на
окись стронция.
Метод основан на
измерении интенсивности спектральной линии стронция в пламени.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
7619.0-81.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения
анализа применяют:
фотометр пламенный
эмиссионный с монохроматором;
кислоту соляную по ГОСТ
3118-77, разбавленную 1:1;
калий-натрий
углекислый безводный по ГОСТ
4332-76;
натрий углекислый
безводный по ГОСТ 83-79,
раствор концентрации 10 г/дм3;
кальций углекислый
по ГОСТ 4530-76,
ос. ч, раствор концентрации 125 г/дм3; готовят следующим образом:
125 г соли растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
приливают 300 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают. Раствор содержит 50 г/дм3 кальция;
стронций углекислый
по ГОСТ 2821-75;
стандартные растворы
стронция:
раствор А,
приготовленный следующим образом: 1,427 г углекислого стронция растворяют в 100
см3 воды с добавлением 2-3 см3 разбавленной 1 : 1 соляной
кислоты и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают и
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг окиси
стронция;
раствор Б,
приготовленный следующим образом: отбирают 100 см3 раствора А в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки прокипяченной
и охлажденной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует
0,1 мг окиси стронция.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы
плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г
углекислого калия-натрия и сплавляют при 850 - 900 °С в течение 15 мин.
Тигель с плавом охлаждают,
помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 150 см3
горячей воды и нагревают до полного выщелачивания. Тигель вынимают и обмывают
водой над стаканом. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5 - 6
раз раствором углекислого натрия и 5 - 6 раз горячей водой. Фильтрат
отбрасывают. Осадок смывают с фильтра в стакан, где проводилось выщелачивание.
Фильтр промывают 15 см3 теплой разбавленной 1 : 1 соляной кислотой и
10 см3 этой же кислоты обмывают стенки стакана. Далее фильтр
промывают 7 - 8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан,
где проводилось выщелачивание.
Раствор в стакане
кипятят 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, Доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор
фотометрируют при длине волны излучения 460,7 нм. Область спектра - видимая.
Источником атомизации служит воздушно-бутан-пропановое или
воздушно-ацетиленовое пламя.
По измеренной
интенсивности спектральной линии стронция в пламени для анализируемого раствора
устанавливают концентрацию окиси стронция по градуировочному графику.
3.2. Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 стандартного раствора Б. В
каждую колбу приливают по 10 см3 раствора углекислого кальция,
доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля приготовленных растворов
соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см3 окиси стронция.
Растворы фотометрируют, как указано в п. 3.1.
Далее вычисляют
среднее арифметическое результатов трех измерений интенсивности спектральной
линии стронция в пламени для каждого стандартного раствора.
По полученным
средним значениям интенсивности спектральной линии стронция для стандартных
растворов и известным концентрациям окиси стронция строят градуировочный
график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю
окиси стронция в плавиковом шпате (X) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация окиси стронция,
найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V -
объем мерной колбы, мл;
т - масса навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных
определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
значений величин, указанных в таблице.
Массовая доля окиси
стронция в плавиковом шпате, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
От
0,005 до 0,01
|
0,0025
|
Св.
0,01 » 0,03
|
0,003
|
» 0,03
» 0,06
|
0,006
|
» 0,06
» 0,15
|
0,01
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Если расхождение
между результатами двух параллельных определений превышает приведенное
значение, определение повторяют.
За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
4.3. Контроль
точности измерений по ГОСТ
7619.0-81.
(Введен
дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие
требования
2
Аппаратура, реактивы и растворы
3
Проведение анализа
4
Обработка результатов
|