ГОСТ 5827-51
Реактивы. Углерод четыреххлористый

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫП СТАНДАРТ	ГОСТ 5827—51
Управление по стандартизации при Совете Министров
	Реактивы УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ	Взамен ОСТ 10153—39
Союза ССР		Группа Л52

Углерод четыреххлористый представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость, не растворимую в воде.

Формула: CCI4.

Молекулярный вес (по (международным атомным весам 1948 г.) — 153,84.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1. Четыреххлористый углерод должен соответствовать сле-

дующим требованиям:

Цена 25 коп.    Несоблюдение    стандарт    преследуется    по    закону

Наименования показателей .Чистый для анализа* .Чистый* а) Удельный вес (7^°) в пределах..... 1,593-1,596 1,591-1,597 б) Температурные пределы перегонки при давлении 760 мм рт. ст.. в которых должно отгоняться для препаратов .я. л. а.* и .чистый*, не менее 95% по объему, в °С 76—77,5 75.5-77.5 в) Содержание нелетучего остатка в %%, не более ............... 0,0005 0,001 г) Содержание хлоридов (С1) в %%, не более ................ 0,0002 0,0005 д) Содержание сероуглерода (CS2) в %%, не более............. ... 0,0002 0,001 е) Содержание альдегидов (СН3СНО) в %%, не более ................ Отсутствие 0,0006 ж) Кислотность .............. Должен выдерживать испытание по п. 9 з) Содержание свободного хлора..... Должен выдерживать испытание по п. 10 и) Проба с серной кислотой........ Должен выдерживать испытание по п. 11 к) Проба с йодом............ Должен выдерживать испытание по п. 12

Внесен Министерством Утвержден Управлением Срок введения химической по стандартизации i/X 1951 г. промышленности 1I/VI 1951 г.

Переиздание. Февраль 1959 г.

II. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ

2.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-54. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее

1,5 кг.

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИИ

3.    Определение удельного веса. Определение удельного веса производят при помощи пикнометра в термо* стате, имеющем температуру воды 20°С, применяя для определения температуры воды в термостате термометр с ценой деления О,ГС.

Удельный вес (Y²J) вычисляют по формуле^-

(О₂-С,)-0,99823

Y 4    Г    п.    ’

где:

G| — вес пустого пикнометра в г;

С₂ — вес пикнометра с испытуемым четыреххлористым углеродом в г;

6з — вес пикнометра с дистиллированной водой при температуре 20°С в г;

0,99823 — коэффициент пересчета 720 на у™.

4. О п р е д е л е н и е объема отгона в температурных пределах, указанных в стандарте

а)    Применяемая аппаратура

Прибор для перегонки по ГОСТ 2603-51.

б)    Описание определения

В колбу прибора помещают 100 мл испытуемого препарата, который отмеривают цилиндром емкостью 100 мл с ценой деления 1 мл. Цилиндр в дальнейшем используют для сбора отгона. Во избежание неравномерного кипения и перегревания жидкости в колбу помещают несколько капилляров или кусочков неглазурованного фарфора. Термометр берут с ценой деления 0,2°С, преимущественно укороченного типа. Перед началом отгонки вычисляют все поправки, указанные в примечаниях, и устанавливают температурные пределы перегонки при наблюдаемом давлении, соответствующие температурным пределам при давлении 760 мм рт ст., установленным настоящим стандартом.

Отгонку ведут со скоростью 2—3 мл в 1 мин

В процессе отгонки отмечают:

а)    температуру, при которой в приемник стечет первая капля отгона;

б)    объем отгона при температуре 75,5°С (при давлении 760 мм рт. ст.) — отгон /;

в)    объем отгона при температуре 76°С (при давлении 760 мм рт. ст.) —отгон //;

г)    конечную температуру, при которой объем отгона для препарата «ч. д. а.» достигнет 95 мл за вычетом объема отгона II и для препарата «чистый» — объема отгона I.

Конечная температура для препаратов обеих квалификаций должна быть не выше 77,5°С (при давлении 760 мм рт. ст.).

Примечания:

1.    Наблюдаемое давление приводят к 0°С, вычитая из показаний барометра 2 мм при температуре окружающей среды 13—20°С или 3 мм при температуре 21—28°С.

2.    Для приведения температурных пределов перегонки к наблюдаемому давлению вносят поправку ±0,046*0 на каждый миллиметр разницы между нормальным и наблюдаемым давлением, приведенным к 0°С. При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку вычитают, а в противном случае прибавляют.

3.    Если столбик ртути термометра во время перегонки будет выступать над пробкой, в отсчет наблюдаемой температуры вносят поправку (At) на высоту выступающего над пробкой колбы столбика ртути термометра.

Поправку (At) определяют предварительным опытом и вычисляют по формуле:

St-0.00016-Л (/,— /_а),

где:

А — высота выступающего над пробкой столбика ртути, выраженная в градусах шкалы термометра;

/,— наблюдаемая температура перегонки в °С;

— температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряемая вторым термометром, в ^JC.

Найденную поправку вычитают из температуры перегонки, вычисленной в соответствии с примечанием 2.

5. Определение содержания нелетучего остатка. 50 г (31.5 мл) испытуемого препарата выпаривают в чашке на водяной бане. Полученный остаток сушат в течение 30 мин. при температуре 105—110°С. Препарат счи тают соответствукнцим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:

для препарата «ч. д. а.»........0,25    мг

»    »    «чистый»    0,5 »

6. Определение содержания хлоридов (С1)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, раствор уд. в. 1,15.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 0,1 н раствор.

Раствор, содержащий СГ, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 53.

б)    Описание определения

20 г (12,5 мл) препарата помещают в делительную ворон ку, прибавляют 20 мл воды. Содержимое взбалтывают в течение 3—5 мин. и оставляют в покое до разделения слоев. Водный слой отделяют, фильтруют через промытый горячей водой фильтр, собирая фильтрат в мерный цилиндр. Раствор делят пополам:    одну    половину оставляют для определения

кислотности (п. 9), к другой — прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты и 0,5 мл раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся опалесценция испытуемого раствора будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, содержащего в том же объеме те же количества азотной кислоты.

для препарата «ч. д. а.»     0,02    -иг    С)

»    »    «чистый»     0,05    »    С1

и 0,5 мл раствора азотнокислого серебра.

7. Определение содержания сероуглерода (CS₂)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кали едкое по ГОСТ 4203-48, 10%-ный спиртовый рас твор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51. 30%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-48, «х. ч.», 1%-ный раствор.

Фенолфталеин но ГОСТ 5850-51. 1%-ный спиртовый раствор.

Раствор, содержащий CS_2| готовят по ГОСТ 4212— 48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 53.

б)    Описание определения

20 г (12,5 мл) препарата помещают в делительную воронку. прибавляют 5 мл спиртового раствора едкого кали и оставляют в покое в течение 1 часа. К полученному раствору прибавляют 10 мл воды, встряхивают; после расслоения отделяют верхний стой и фильтруют его в пробирку через фильтр.

промытый сначала тем же раствором едкого кали, а затем водой. После этого прибавляют к раствору одну каплю рас твора фенолфталеина, по каплям раствор уксусной кислоты до обесцвечивания и еще избыток в одну-две капли той же кислоты. Затем к раствору прибавляют две капли раствора сернокислой меди

Препарат считают соответствующим стандарту, если для препарата «ч. д. а.» окрашивание испытуемого раствора не будет отличаться от окраски раствора, содержащего те же количества воды, спиртового раствора едкого кали, раствора уксусной кислоты, фенолфталеина и раствора сернокислой меди. Для препарата «чистый» появившееся желтое окрашивание испытуемого раствора должно быть не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного обработкой в условиях испытуемого раствора 12,5 мл четыреххлористого углерода квалификации «ч. д. а.», в которые было введено 0.2 мг сероуглерода.

Примечание. Если нет четыреххлористого углерода квалификации «ч. д. а.», то берут 200 мл «чистого» препарата, содержащего возможно меньшее количество сероуглерода, прибавляют 10—50 мл 10%-ного спиртового раствора едкого кали и. изредка взбалтывая, оставляют в покое в течение 1—1,5 часа.

К полученному раствору прибавляют 100 мл воды, встряхивают, отделяют водный слой. Операцию очистки повторяют еще дважды, беря каждый раз по 50 мл воды. Отделив четыреххлорнстый углерод от коды, его перегоняют, собирая фракцию продукта в пределах 76—77,5°С (при давлении 760 мм рт. ст.). Собранную фракцию препарата необходимо испытать на отсутствие сероуглерода, как указано выше.

8. Определение содержания альдегидов (СНяСНО)

а) Применяемые реактивы и растворы Спирт этиловый по ГОСТ 5962--51, не содержащий альдегидов и 50%-ный раствор.

Фуксино-сернистая кислота (реактив Моллера).

Раствор, содержащий СНзСНО, готовят по ГОСТ 4212-48. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Реактив (фуксино-сернистая кислота) готовят следующим образом:    в    склянку    емкостью    около    1,5    л    с    хорошо    при

тер гой пробкой, вливают 150 мл 0,17о-ного свежеприготовленного раствора фуксина. 100 мл свежеприготовленного раствора кислого сернистокислого натрия (уд. в. 1,302). следя за тем, чтобы температура раствора была 15°С. Полученную смесь хорошо взбалтывают, прибавляют туда 1000 мл дистиллированной воды. 15 мл серной кислоты (уд. в. 1,835), снова

хорошо взбалтывают и оставляют в покое до тех пор, пока раствор не будет совершенно бесцветным (около 10—12 час.).

Этиловый спирт, не содержащий альдегидов, готовят следующим образом: в колбу емкостью 2,5—3 л вливают 2 л этилового спирта, бросают несколько капилляров или кусочков неглазурованной обожженной глины.

Колбу при помощи изогнутой широкой трубки соединяют с холодильником так, чтобы холодильник был поднят вверх под углом 45° к колбе, колбу помещают в водяную баню; через холодильник пропускают воду, имеющую температуру 50—60°С. В свободный конец холодильника вставляют на пробке стеклянную трубку, один конец которой доходит до уровня воды в кожухе холодильника, а другой — соединяют при помощи толстостенной резиновой трубки с действующим водяным вакуум-насосом. Удаление воды кипячением производят в течение 12 час. Затем содержимое колбы медленно перегоняют со скоростью 4—5 мл в минуту, пользуясь прямо поставленным холодильником. Первые 750 мл отбрасывают, следующие 750 мл собирают отдельно и испытывают на отсутствие альдегидов, для чего в стеклянный цилиндр, снабженный притертой пробкой, емкостью 20 мл вливают 5 мл испытуемого этилового спирта и 5 мл воды, содержимое тщательно перемешивают, прибавляют 4 мл раствора фуксино-сернистой кислоты, цилиндр закрывают пробкой, содержимое цилиндра хорошо взбалтывают и оставляют в покое на рассеян ном свете; если через 20 мин. не будет наблюдаться розового окрашивания — спирт не содержит альдегидов и его можно применять для приготовления эталонных растворов альдегида.

б) Описание определения

20 г (12,5 мл) испытуемого препарата помешают в делительную воронку, прибавляют 2 мл воды, взбалтывают и оставляют в покое в течение 10 мин. до разделения слоев. Верхний слой отделяют, прибавляют 2 мл ректификованного спирта, не содержащего альдегидов, и 1 мл фуксино-сернистой кислоты.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся окрашивание испытуемого раствора через 30 мин. будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, содержащего в том же объеме:

для препарата «ч. д. а.» 0,04 мг СН₃СНО. 3 мл 50%-ного этилового спирта и 1 мл фуксино-сернистой кислоты и

для препарата «чистый» 0,12 мг СН₃СНО, 1 мл 50%-ного этилового спирта и 1 мл фуксино-сернистой кислоты.

9.    Определение кислотности

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кали едкое по ГОСТ 4203-48, 0,1 н раствор или

Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 0,1 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовый раствор.

б)    Описание определения

К половине объема водной вытяжки при определении хлоридов (п. 6) прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и 0,5 мл 0,1 н раствора едкой щелочи.

Препарат считают соответствующим стандарту, если окраска раствора не исчезнет в течение одной минуты.

10. О п ре де л е н и е    содержания свободного хлора. 10 мл препарата взбалтывают в течение 2 мин. с 10 мл дистиллированной воды, содержащей 0,1 мл 10%-ного раствора йодистого калия (ГОСТ 4232-48).

Препарат считают соответствующим стандарту, если нижний слой раствора не окрашивается в фиолетовый цвет.

П. Проба с серной кислотой. 20 мл препарата взбалтывают в течение 5 мин. с 5 мл «х. ч.» серной кислоты (ГОСТ 4204-48) в цилиндре с притертой пробкой, предвари тельно вьгмытом той же серной кислотой.

Препарат считают соответствующим стандарту, если после расслоения серная кислота остается бесцветной или имеет слабо желтоватый оттенок.

12.    Проба с йодом. К 25 мл препарата прибавляют одну каплю 0.1 н раствора йода (ГОСТ 4159-48) и содержимое тщательно взбалтывают

Препарат считают соответствующим стандарту, если фиолетовое окрашивание раствора не исчезнет в течение 30 мин.

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

13.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 54. Вид упаковки С-1; группа фасовки V.