рительной колбе в 700—800 мл этилового спирта, доводят объем до 1 л и тщательно перемешивают;

н)    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-51 «ч. д. а.», 30%-ный водный раствор; можно применять также раствор, полученный смешением 95 мл водного аммиака по ГОСТ 3760-64; 100 мл уксусной кислоты по ГОСТ 61-51 и 125 мл дистиллированной воды по ГОСТ 6709-53;

о)    аммоний молибденовокислый, 0,03 н раствор; для приготовления раствора навеску =хЗ г молибденовокислого аммония по ГОСТ 3765-64 «х. ч.» или «ч. д. а.» растворяют в 1 л дистиллированной воды, раствор тщательно перемешивают и определяют титр по п. 2 настоящего стандарта;

п)    свинец хлористый по ГОСТ 4210-48 «ч. д. а.»;

р)    таинин, 0,05%-ный водный раствор;

раствор таннина готовят перед самым анализом;

с)    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

т)    пластинка парафиновая или белая фарфоровая.

II. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2. Для определения титра 0,03 н раствора молибденовокислого аммония навеску =г=0,1 г перекристаллизованного и высушенного до постоянного веса при температуре 105—110° С хлористого свинца растворяют в 15 мл горячего раствора уксуснокислого аммония и доводят объем в колбе водой до 100 мл. Раствор в колбе нагревают до кипения и в горячем состоянии титруют 0,03 н раствором молибденовокислого аммония. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин, которая заключается в следующем: на парафиновую или фарфоровую пластинку наносят каплю раствора таннина, а затем из колбы берут стеклянной палочкой каплю титруемого раствора и присоединяют ее к капле раствора таннина; появляющееся слегка заметное желтое окрашивание капли указывает на конец титрования.

Титр раствора молибденовокислого аммония, выраженный в г тетраэтилсвинца, вычисляют по формуле:

Т= 1,1628 у-.

где:

1,1628 — отношение эквивалентов тетраэтилсвинца и хлористого свинца;

G — навеска хлористого свинца в г;

V — количество 0,03 н раствора молибденовокислого аммония, пошедшего на титрование, в мл,

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.    В чистую и сухую коническую колбу емкостью 250 мл вносят при помощи пипетки с грушей или измерительного цилиндра 50 мл испытуемого этилированного бензина, приливают 4—6 мл спиртового раствора йода (большее количество раствора йода применяют при большем содержании этиловой жидкости), закрывают колбу пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой и ставят на кипящую баню или на электроплитку с закрытой спиралью и с нагревом поверхности не выше 100° С. Содержимое колбы осторожно кипятят не менее 20 мин при частом взбалтывании.

Затем колбу охлаждают и раствор фильтруют через пористый фильтр в воронку для отсасывания или через бумажный (складчатый или гладкий) фильтр на стеклянной воронке в коническую колбу.

Фильтрат из воронки для отсасывания или из конической колбы выливают, а оставшуюся в конической колбе (в которой проводилась обработка испытуемого бензина раствором йода) часть осадка смывают 3—4 порциями этилового спирта по 10—15 мл, которые сливают на фильтр. Промывку осадка в колбе и на фильтре повторяют до полного удаления йода (до обесцвечивания стекающего фильтрата).

4.    После промывки спиртом осадок йодистого свинца растворяют в уксуснокислом аммонии.

При работе с пористым фильтром осадок растворяют на фильтре, промывают фильтр 15 мл горячего раствора уксуснокислого аммония и собирают раствор в коническую колбу, в которой производилась обработка бензина раствором йода, а затем фильтр промывают горячей водой и доводят объем раствора в конической колбе до 100 мл.

При работе с бумажным фильтром прокалывают фильтр стеклянной палочкой и смывают осадок с фильтра в колбу, в которой производилась обработка бензина раствором йода, сначала 15 мл горячего раствора уксуснокислого аммония, а затем горячей водой и доводят объем раствора в конической колбе до 100 мл.

5.    Раствор в конической колбе нагревают до кипения и в почти кипящем состоянии титруют 0,03 н раствором молибденовокислого аммония. Конец титрования определяют капельной пробой на тан-нин, как указано в п. 2 настоящего стандарта.

Если титрование продолжается более трех минут, то колбу с раствором вновь нагревают .до кипения, а затем продолжают титрование. Операцию нагревания повторяют до конца титрования.

IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

6.    Содержание тетраэтилсвинца в испытуемом бензине в г на 1 кг (X) вычисляют по формуле:

V V-Т-1000    20    •    V    •    Г

S

где:

V — объем 0,03 н раствора молибденовокислого аммония, пошедшего на титрование, в мл\

Т — титр 0,03 н раствора молибденовокислого аммония, выраженный в г тетраэтилсвинца;

1000 — коэффициент для пересчета мл в л\

50 — количество испытуемого бензина, взятое для анализа, в мл\

S — плотность испытуемого бензина при температуре налива его в коническую колбу для испытания.

Вычисление содержания тетраэтилсвинца производят с точностью до 0,01 г!кг.

7.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

V. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

8.    Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 1,5% от величины меньшего результата.

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-51.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб. ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.

ГОСТ 4159-64 введен взамен ГОСТ 4159-48.

ГОСТ 3765-64 введен взамен ГОСТ 3765-53.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.