ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ АТТЕСТОВАННОЙ ПРОДУКЦИИ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Москва
РАЗРАБОТАН Волгоградским химическим заводом им. С. М. Кирова
Директор Позднее В. В.
Руководители темы: Голубков С. В., Хрупунков А. И.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра Осипенко Л. И.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродуктов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
И. о. начальника отдела Поволоцкий Л. И.
Ст. инженер Иванова Г. К.
Отделом химии и нефтепродуктов Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)
Зав. отделом Медведева Т. В.
Инженер Борунова А. В.
УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 19 февраля 1971 г. (протокол № 22 ]
Председатель Научно-технической комиссии Милованов А. П.
Члены комиссии: Коваленко Ф. Ф., Антоновский А. И., Белова Е. М., Поволоцкий Л. И., Тихонов В. Т„ Ушаков В. П„ Чувильгин В. Г.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитет» стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1971 г. № 550
УДК 547.412.133—41 : 658.562(088.7) Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
Требования к качеству аттестованной продукции
Reagents. Cabon tetrachloride. Quality requirements for certified product
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24/111 1971 г. № 550 срок введения установлен
Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, получаемый хлорированием сероуглерода с последующей ксантогенатной очисткой технического продукта.
Четыреххлористый углерод представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде. Применяется в точном приборостроении, фармацевтической промышленности, машиностроении и других отраслях народного хозяйства.
Пары четыреххлористого углерода действуют на слизистые оболочки носоглотки и глаз, на кожный покров.
Формула: СС14
Молекулярный вес (по международным атомным весам 1967 г.) — 153,82.
Указанному продукту в установленном порядке присвоен Государственный знак качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям четыреххлорнстый углерод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
Нормы |
|
Наименования показателей |
Химически чистый (х. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
1. Температурные пределы перегонки, ^С, при дав- |
|
|
|
лснии 760 мм pm. cm.
в этих пределах должно отгоняться, % (но объе- |
76—77 |
76—77 |
76-77 |
му)
2. Плотность при 20°С, г/см3
3. Нелетучий остаток, %, не |
97 |
96 |
95 |
1,5930—1,5960 |
1,5930—1,5960 |
1,5920—1,5970- |
более
4. Кислотность в пересчете |
0,0002 |
0,0005 |
0,001 |
на НС1, %, не более 5. Альдегиды (СНаО), %,ие |
0,0001 |
0,0001 |
0,0001 |
более
6. Свободный хлор (С1а). %, |
0,0001 |
0,0001 |
0,0002 |
не более 7. Хлориды (CI), %, не бо- |
0.00005 |
0,00005 |
0,00005 |
лее |
0,00006 |
0,00006 |
0.00006 |
8. Влага, %, не более
9. Вещества, реагирующие |
0,003 |
0,006 |
0,01 |
с йодом (J), %, не более 10. Вещества, темнеющие под действием серной кисло- |
0,0008 |
0,0008 |
0,0008 |
ты |
Испытание но п. 2.11 |
|
11. Фосген (СОС1а) |
Испытание но п. 2.12 |
|
12. Сероуглерод (CS3), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
|
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА |
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-66. Общая масса отобранной средней пробы должна быть не менее 1800 г.
Для анализа четыреххлористый углерод отбирают пипеткой или мерным цилиндром по объему с точностью до 1%. При анализе четыреххлористого углерода следует работать под тягой и набирать его при помощи резиновой груши.
2.2. Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 9884-61 (п. 7)
2.3. Плотность определяют по ГОСТ 9884-61 (п. 1 Б).
2.4. Определение содержания нелетучего остатка
188 мл (300 г) препарата помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, и выпаривают на водяной бане досуха при 60—70°С. Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105°С в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают.
Содержание нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле:
Gx • 100
где:
G — навеска препарата, г;
Gy — масса остатка после выпаривания, г.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями должны составлять 0,00005%.
2.5. Определение кислотности в пересчете на НС1
2.5.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-65;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.
2.5.2. Проведение анализа
100 мл препарата встряхивают в течение 1 мин с 40 мл воды. После расслоения водный слой отделяют, прибавляют 0,5 мл раствора метилового оранжевого и титруют из микробюретки раствором едкого натра до перехода раствора в 'желтую окраску.
Кислотность в пересчете на НС1 (X) в процентах вычисляют по формуле:
yr _ V • 0,0036 . 100
где:
V — объем точно 0,1 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл\
100 — объем препарата, мл\
0,0036 — количество соляной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора едкого натра, е; р — плотность продукта, г!см?.
2.6. Содержание альдегидов определяют по ГОСТ 5827—68, при этом эталонный раствор, приготовленный одновременно с анализируемым раствором, должен содержать в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг СН20; для препарата чистый для анализа — 0,01 мг СН20; для препарата чистый — 0,02 мг СН20 и 2 мл фуксинсернистого реактива.
2.7. Содержание свободного хлора определяют по ГОСТ 5827-68.
2.8. Содержание хлоридов определяют по ГОСТ 5827—68, при этом объем препарата составляет 25 мл (40 г); эталонный раствор, приготовленный одновременно с анализируемым раствором, должен содержать в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,024 мг С1;
для препарата чистый для анализа — 0,024 мг С1;
для препарата чистый — 0,024 мг С1 и 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
2.9. Содержание влаги определяют по ГОСТ 14870-69 (п. 2.4.2), (1 способ с реактивом Фишера), при этом навеска препарата составляет 25 мл (40 г.).
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями должны составлять 0,0003%.
2.10. С одер ж а н ие веществ, реагирующих с
йодом (J), определяют по ГОСТ 5827-68, при этом объем препарата составляет 50 мл (80 г).
2.11. С о д е р ж а н и е веществ, темнеющих под действием серной кислоты, определяют по ГОСТ 5827—68.
2.12. С од е р ж а и ие фосгена определяют по ГОСТ 5827—68.
2.13. С о д е р ж а н и е сероуглерода определяют по
ГОСТ 5827-68, при этом допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями должны составлять 0,00004%.
3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Упаковка и маркировка препарата производятся в соответствии с ГОСТ 3885-66, при этом на этикетку и сопроводительный документ наносят Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67.
Вид упаковки: С-1, С-7, Со-7. На бирке и этикетке должна быть надпись «Токсичен».
Группа фасовки: V, VI, VII.
3.2. Четыреххлористый углерод хранят в сухих, закрытых складских помещениях.
3.3. Четыреххлористый углерод транспортируется в железнодорожных вагонах в два-три яруса с прокладкой из досок между ярусами или в закрытом автотранспорте.
4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
4.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого четыреххлористого угле-
рода требованиям настоящего стандарта, при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.
4.2. Гарантийный срок хранения четыреххлористого углерода — три года со дня изготовления.
Сдано в наб. 29/1Н 1971 г._Подп. в печ. 20/1V 1971 г. 0.5 п. л._Тар. 6000
Издательство стандартов. Москва. К-1, ул. Щусева. 4 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 561