МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения кальция
Magnesium
alloys.
Method for determination of calcium
|
ГОСТ
3240.7-76
|
Дата
введения 01.01.78
Настоящий
стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения кальция (при
массовой доле кальция от 0,01 до 0,2 %).
Метод
основан на растворении пробы в соляной кислоте, добавлении раствора
8-оксихинолина для подавления гашения излучения кальция и измерении
интенсивности молекулярной полосы окиси кальция, возбуждающейся в
ацетиленово-воздушном пламени в области 622,3 нм. Высота фотометрируемого
участка 3 см.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр
пламени или спектрофотометр.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Кислота
уксусная по ГОСТ 61, 10 %-ный
раствор.
8-оксихинолин 5 %-ный
раствор в уксусной кислоте.
Магний
хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г магния по ГОСТ 804
марки Мг1 растворяют в 1500 см3 соляной кислоты и разбавляют водой
до 2000 см3.
1 см3 раствора
содержит 0,05 г магния.
Алюминий
хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г алюминия по ГОСТ 11069 марки А7
растворяют в 1600 см3 соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см3.
1 см3 раствора
содержит 0,05 г алюминия.
Кальций
хлористый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,140 г окиси
кальция по ГОСТ 8677, прокаленной
при 700 ± 10 °С до постоянной массы, растворяют в 25 см3 соляной
кислоты и разбавляют водой до 1000 см3.
1 см3 раствора
содержит 0,1 мг кальция.
Ацетилен
в баллонах по ГОСТ
5457.
Вода
бидистиллированная, полученная по ГОСТ
4517.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 1 г сплава помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, тщательно вымытую соляной
кислотой и водой. Затем добавляют 15 см3 воды, растворяют пробу в 15
см3 соляной кислоты, вводят 50 см3 раствора
8-оксихинолина, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой, тщательно перемешивают, вводят в распылитель фотометра и
фотометрируют, используя молекулярную полосу окиси кальция lmax = 622,3 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного
опыта. Массовую долю кальция находят по градуировочному графику.
3.2.
Построение градуировочного графика
В
шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят раствор хлористого
алюминия, количество миллилитров которого рассчитывают по формуле V1 = 0,2 × C, где С - массовая
доля алюминия в образцах в процентах, раствор хлористого магния в количестве V2 = (20 - V1), а
также 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мл стандартного раствора кальция, что
соответствует массовой доле кальция в пробах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2
%, добавляют 50 см3 раствора 8-оксихинолина, разбавляют
бидистиллированной водой до метки и фотометрируют, как указано в п. 3.1.
Градуировочный
график строят, откладывая на оси абсцисс массовую долю кальция в процентах, а
на оси ординат - разность показаний прибора, полученных при фотометрировании
растворов, содержащих кальций, и нулевого раствора.
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю
кальция в процентах определяют по градуировочному графику.
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не
должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля
кальция, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 0,01 до 0,02
|
0,002
|
Св. 0,02 » 0,04
|
0,003
|
» 0,04 » 0,10
|
0,005
|
» 0,10 » 0,20
|
0,015
|
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ
ИЗМЕРЕНИЙ
Для
контроля точности измерений массовой доли кальция от 0,01 до 0,2 % используют
отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых
сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль
точности измерений массовой доли кальция допускается проводить методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 3240-56 разд. IX в
части определения содержания кальция
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ
с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 1
5. Контроль точности измерений. 2
|