МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения индия
Magnesium alloys.
Methods for determination of indium
|
ГОСТ
3240.4-76
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения
индия (при массовой доле индия от 0,05 до 2 %).
Метод основан на восстановлении индия на ртутном капающем
электроде при потенциале восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Электронный полярограф типа ОП или другого типа, обеспечивающий
данную чувствительность.
Соляная кислота по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Стандартный раствор индия; готовят следующим образом: 1 г индия по
ГОСТ 10297 марки Ин2
растворяют в 30 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г индия.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде
стружки.
Инертный газ в баллонах (азот, аргон или гелий).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА
3.1. Навеску магниевого сплава берут в зависимости от содержания
индия в количествах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая
доля индия, %
|
Навеска сплава, г
|
От 0,05 до 0,5
|
1,0
|
Св. 0,5 » 2
|
0,5
|
Затем навеску растворяют в 30 см3 соляной кислоты, охлаждают
и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
соляной кислотой, перемешивают и снимают диффузионную волну индия при
потенциалах восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием
диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.
Массовую долю индия находят по добавкам или по градуировочному
графику.
3.2. Построение градуировочного
графика
Массу навески магния берут в зависимости от массовой доли индия в
количестве, указанном в табл. 1, в
пять стаканов вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3
соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0;
10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора индия, что соответствует 0;
0,0005; 0,0010; 0,0050; 0,0100 и 0,0200 г индия, раствор переводят в мерные
колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной
кислоты, перемешивают и снимают диффузионные волны индия при потенциале от
минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют
током инертного газа в течение 5 мин.
Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю индия (X) в процентах вычисляют по формуле
где Н - высота волны исследуемого
раствора, мм;
Н1 - высота волны исследуемого раствора
с добавкой стандартного раствора индия, мм;
m - масса
индия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;
m1 - масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Массовую долю индия по градуировочному графику (Х1) в процентах
вычисляют по формуле
где h - высота волны испытуемого раствора, мм;
V - общий объем раствора, см3;
K - отношение высоты стандартного раствора
в миллиметрах к концентрации, мг/дм3;
m - масса навески сплава, г.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля индия, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От
0,05 до 0,10
|
0,004
|
Св. 0,10 » 0,3
|
0,03
|
» 0,3 » 1,0
|
0,05
|
» 1,0 » 2,0
|
0,07
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли индия от 0,05 до 2 %
используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые
стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов,
выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли
индия методом добавок.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ
с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы, растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
5. Контроль точности измерений. 2
|