МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Методы
определения цинка
Magnesium
alloys.
Methods for determination of zinc
|
ГОСТ
3240.3-76
|
Дата
введения 01.01.78
Настоящий
стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы
определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1.
Сущность метода
Метод
основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном
электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до минус 1,4 В.
2.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф
типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Аммиак
по ГОСТ 37603.
Аммоний
хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий
сернистокислый по ГОСТ 195,
насыщенный раствор.
Фон
электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см3 раствора берут
100 г хлористого аммония, 100 см3 аммиака, 50 г сернистокислого
натрия.
Цинк
по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный
раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 1 мг цинка.
Магний
первичный в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.
2.3. Массу навески
сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных
в табл. 1.
Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в
табл. 1. К
раствору добавляют 15 см3 аммиака и доливают до метки электролитным
фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4
В.
Таблица
1
Массовая доля
цинка, %
|
Масса навески, г
|
Объем мерной
колбы, мл
|
От 0,02 до 0,l
|
1
|
250
|
Св. 0,1 » 1
|
0,25
|
250
|
» 1 » 5
|
0,25
|
500
|
» 5 » 8
|
0,1
|
500
|
2.1 - 2.3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.3.1. Построение
градуировочного графика
Массу
навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в
количествах, указанных в табл. 1, в
пять стаканов вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5;
1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора цинка, что
соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки электролитным
фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус
1,0 до минус 1,4 В.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
2.4.
Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка
(X) в процентах вычисляют по формуле
где Н - высота волны исследуемого
раствора, мм;
Н1 -
высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм;
т -
количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
m1 - масса навески сплава, г.
2.4.1а. Массовую долю
цинка (Х1) по градуировочному графику в процентах вычисляют
по формуле
где Н - высота волны
испытуемого раствора, мм;
V - общий
объем раствора, см3;
K - отношение высоты волны
стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм3;
m - масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица
2
Массовая доля
цинка, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 0,02 до 0,05
|
0,005
|
Св. 0,05 » 0,10
|
0,010
|
» 0,10 » 0,3
|
0,03
|
» 0,3 » 1,0
|
0,05
|
» 1,0 » 3,0
|
0,10
|
» 3,0 » 8,0
|
0,2
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.5.
Контроль точности измерений
Контроль
точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0 % проводят с
использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме
того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых
сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные
образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений производят в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
3.1.
Сущность метода
Метод
основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и
последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в
пламени ацетилен - воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а
также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не
влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и
градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а
также кислот.
3.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний
по ГОСТ 804
марки Мг96.
Раствор
магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3
раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,05 г магния.
Цинк
по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные
растворы цинка
Раствор
А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см3
соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г цинка.
Раствор
Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют бидистиллированной водой до
метки.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г цинка.
Вода
бидистиллированная по ГОСТ
4517.
Ацетилен
в баллонах по ГОСТ
5457.
3.3.
Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы
массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3,
растворяют в 30 см3 соляной кислоты с добавлением 5 - 10 капель
азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Параллельно
пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют
атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и
растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном
спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм
в пламени ацетилен - воздух.
Массовую
долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
Таблица
3
Содержание цинка,
%
|
Разбавление
раствора, см3
|
От 0,02 до 0,08
|
-
|
Св. 0,08 » 0,7
|
10/100
|
» 0,7 » 5
|
10/100 и 10/100
|
» 5 » 10
|
10/100 и 10/250
|
3.3.2. Построение
градуировочного графика
Для
построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08 % в
серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3
раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3
раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.
При
массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3
вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0
см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80
мг цинка.
При
массовой доле цинка от 0,7 до 5,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3
вводят по 0,2 см3 раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20;
0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При
массовой доле цинка от 5 до 10 % в серию мерных колб вместимостью 250 см3
вводят по 0,2 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5
см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг
цинка.
Растворы
для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию
цинка согласно п. 3.3.1.
Из
полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный
раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего
стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции раствора и
соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график.
3.1 - 3.3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.
Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка
(X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г;
m2 - масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная по
градуировочному графику, г;
т -
масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля
цинка, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
Массовая доля
цинка, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 0,02 до 0,05
|
0,0015
|
Св. 0,75 до 2,0
|
0,06
|
Св. 0,05 » 0,10
|
0,007
|
» 2,0 » 5,0
|
0,10
|
» 0,10 » 0,25
|
0,006
|
» 5,0 » 8,0
|
0,25
|
» 0,25 » 0,75
|
0,025
|
|
|
3.5. Контроль точности
измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 3240-56 в части разд. IV
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ
с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Полярографический метод определения содержания цинка. 1
3. Атомно-абсорбционный метод
определения содержания цинка. 2
|