МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения лития
Magnesium
alloys.
Method
for determination of lithium
|
ГОСТ
3240.10-76
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий
стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой
доле лития от 10 до 25 %).
Метод основан на
измерении интенсивности резонансной линии лития при λmax = 670,8 нм,
возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного
гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах
вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр
пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в
баллонах по ГОСТ
5457.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1.
Магний первичный
в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.
Раствор магния
20 г/дм3.
20 г магния растворяют в 300 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,02 г
магния.
Литий
углекислый, х. ч.
Стандартный
раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100 - 105 °С до
постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и
постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1 до просветления
раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг
лития.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу
перед проведением анализа хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или конической
колбе вместимостью 100 см3. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют до метки
дистиллированной водой и перемешивают. 10 см3 переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной
кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят
контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм. Вводят
раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.
Во избежание
ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют
работу прибора фотометрированием градуировочного раствора, близкого по
содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона
градуировочного графика при вычислении результатов анализа предыдущих четырех
растворов, фотометрирование которых повторяют.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных
колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см3 раствора магния, добавляют
из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного
раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития,
добавляют 20 см3 соляной кислоты. Растворы разбавляют водой до
метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений
строят градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю лития (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса лития,
найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем
аликвотной части, см3;
т - масса навески
пробы, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля лития, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
От 10 до 15
|
0,4
|
Св. 15 » 25
|
0,6
|
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля
точности измерений массовой доли лития от 10 до 25 % используют отраслевые
стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов,
выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль
точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.
(Введен
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок
действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 №
3008
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 1
4.
Обработка результатов. 2
5. Контроль точности измерений. 2
|