МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов

МЯСА I МЯСНЫЯ ПРАДУКТЫ

Патэнцыяметрычны метад вызначэння масавай дол1 хларыдау

(IS01841-2:1996, MOD)

Издание официальное

о

CN

О)

Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения,обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 226 «Мясо и мясная продукция»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Армстандарт Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Госстандарт России Узбекистан UZ Узстандарт Украина UA Гостандарт Украины

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 1841-2:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлоридов. Часть 2. Потенциометрический метод» (ISO 1841-2:1996 «Meat and meat products. Potentiometric method for determination of chloride content»). При этом разделы стандарта, за исключением разделов 1,2, 5, 6 содержат дополнительные требования, учитывающие потребности национальной экономики указанных выше государств.

5    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 12 сентября 2006 г. № 42 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 апреля 2007 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов

Meat and meat products.

Potentiometric method for determination of cloride content

Дата введения 2007-04-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты, включая мясо птицы и продукты из него, и устанавливает потенциометрический метод определения содержания хлоридов с массовой долей хлорида натрия не менее 0,25 % массы продукта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: содержание хлоридов в мясе и мясных продуктах, включая мясо птицы и продукты из него: Общее содержание хлоридов, определенное потенциометрическим методом и выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах.

4    Сущность метода

Сущность метода заключается в диспергировании навески в воде с дальнейшим подкислением аликвоты полученной суспензии и потенциометрическим титрованием ее раствором азотнокислого серебра с использованием серебряного электрода.

Издание официальное

5    Средства испытаний

5.1    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.).

Вода дистиллированная и не содержащая галогенов по ГОСТ 6709.

Кислота азотная концентрированная р₂₀ = 1,40 г/см³ по ГОСТ 4461.

Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор с (AgN0₃) = 0,0856 моль/дм³ по ГОСТ 1277.

Хлорид натрия, стандартный титрованный раствор с (NaCl) = 0,0856 моль/дм³ по ГОСТ 4233.

5.2    Аппаратура

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 15 °С.

Измельчитель пробы образца механический или электрический, например высокоскоростной ротационный измельчитель (куттер) или мясорубка диаметром отверстий решетки не более 4,5 мм по ГОСТ 4025.

Гомогенизатор лабораторный с переключателем, на низкую и высокую частоту вращения и емкостью вместимостью 1000 см³ (например размельчитель тканей РТ-1).

Электрод серебряный комбинированный или отдельные серебряный индикаторный электрод и стеклянный электрод сравнения.

Мешалка магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.

pH-метр предпочтительно с непосредственным, например цифровым, отсчетом показаний, ценой деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ.

Пипетки вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29227.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания + 0,1 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104.

Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29251.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

6    Порядок подготовки к проведению испытаний

6.1    Отбор пробы

Отбор проб является важным этапом исследования, в лабораторию должна поступать представительная проба образца без повреждений и изменений при транспортировании и хранении. Рекомендуемый метод отбора проб по ГОСТ Р 51447. Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г лабораторного образца.

6.2    Подготовка пробы

Лабораторный образец пробы по 6.1 измельчают на оборудовании по 5.2; при этом температура образца пробы не должна подниматься выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу продукта пропускают через нее дважды.

Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не допуская порчи и изменения состава продукта. Испытания (анализ) образца проводят по возможности быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.

6.3    Подготовка растворов

6.3.1    Пробу на отсутствие галогенов в воде проводят по ГОСТ 6709 или следующим образом. К 100 см³ воды добавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN0₃) «0,1 моль/дм³ и 5 см³ азотной кислоты молярной концентрации с (HN0₃)« 4 моль/дм³. Допускается только легкое помутнение.

6.3.2    Приготовление раствора азотной кислоты

20 см³ концентрированной азотной кислоты (по 5.1) приливают к 200—300 см³ воды и доводят объем до 1000 см³.

6.3.3    Приготовление раствора азотнокислого серебра

Азотнокислое серебро высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (150 ± 2) °Си охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 14,541 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до отметки.

Раствор хранят в темной стеклянной посуде, предохраняя от воздействия солнечных лучей.

6.3.4    Приготовление раствора хлорида натрия

Хлорид натрия высушивают в течение 2 ч при температуре (110 ± 2) °С и охлаждают в

ГОСТ 31102.2-2002

эксикаторе, затем берут навеску 5,000 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

6.4 Подготовка электродов

Перед первым использованием электродов и ежедневно перед исследованиями рабочую поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой; некоторые виды образцов ополаскивают горячей водой. Очистку других электродов проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Повторную чистку проводят, если необходимо предотвратить дрейф измеряемого потенциала конечной точки. При работе с несколькими образцами электроды периодически промывают водой и для предотвращения образования на них пленки вытирают тканью. Комбинированные серебряные электроды не требуют заполнения хлоридом серебра.

7 Порядок проведения испытаний

Для проверки сходимости следует выполнить два параллельных (одиночных) определения в одинаковых условиях.

7.1    Взятие навески образца

В емкости гомогенизатора вместимостью 1000 см³ взвешивают (50 + 0,1) г пробы, подготовленной по 6.2.

7.2    Получение суспензии образца

В емкость гомогенизатора с навеской по 7.1 добавляют 450 см³ воды (по 6.3.1); емкость закрывают и включают гомогенизатор на низкую частоту вращения для начального размешивания. Затем устанавливают высокую частоту вращения и перемешивают в течение 1—2 мин так, чтобы твердый материал был однородно суспензирован.

Сразу после окончания гомогенизации в предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см³ пипеткой вносят 50 см³ суспензии образца. Определяют общую массу и продолжают исследования по 7.4.

7.3    Построение кривой титрования

7.3.1 В стакан вместимостью 250 см³ вносят пипеткой 25 см³ раствора хлорида натрия по 6.3.4, разбавляют водой до общего объема, равного примерно 50 см³, и добавляют 50 см³ раствора азотной кислоты по 6.3.2.

Электроды, подготовленные по 6.4, опускают в полученный раствор и начинают перемешивание. Устанавливают постоянную скорость вращения магнитной мешалки, обеспечивающую во время титрования энергичное перемешивание без разбрызгивания жидкости.

Титруют раствором азотнокислого серебра по 6.3.3, регулируя скорость капания по скорости изменения потенциала, регистрируемого pH-метром, так чтобы можно было построить график изменения потенциала с хорошо фиксированной точкой перегиба в милливольтах (по оси Y) в зависимости от объема добавленного раствора азотнокислого серебра (см³), пошедшего на титрование (по оси X). Всего добавляют 50 см³ раствора азотнокислого серебра для получения полной кривой титрования.

Точку перегиба определяют, проведя две прямые линии под углом наклона 45° к осям и касательно к кривой титрования в двух точках ее наибольшей кривизны.

П римечание — Точка перегиба определяется как точка пересечения кривой титрования и линии, находящейся посередине между проведенными линиями и параллельно им.

Точку перегиба используют как конечную точку при титровании раствора образца (по 7.4). Периодически перепроверяют потенциал конечной точки относительно связующего потенциала электрода сравнения. При замене электродов или pH-метра строят новую кривую титрования и определяют конечную точку.

Исходя из израсходованного на титрование объема, рассчитывают молярную концентрацию раствора азотнокислого серебра и доводят ее до 0,0856 моль/дм³.

7.4    Титрование пробы

В стакан с навеской суспензии образца добавляют 50 см³ разбавленной азотной кислоты (по 6.3.2) и титруют так же, как и раствор хлорида натрия (7.3). При концентрации хлорида натрия, равной или менее 1 %, используют бюретку вместимостью 10 см³.

При проведении серии испытаний одного и того же продукта для большей точности используют

3

конечную точку, измеренную по кривой титрования этого мясного продукта, а не конечную точку, полученную со стандартными растворами хлорида натрия.

7.5 Контрольное испытание

Контрольное испытание выполняют по 7.2—7.4, заменив суспензию образца водой.

8 Правила обработки результатов испытаний

Массовую долю хлоридов со_С1, %, в пересчете на хлорид натрия, вычисляют по формуле

(Fj - V₂)c 50 -58,44    (1)

где F, — объем раствора азотнокислого серебра (6.3.3), израсходованного на титрование суспензии образца (7.4) см³;

V₂ — объем раствора азотнокислого серебра (6.3.3), израсходованного на контрольное титрование (7.5), см³; с — концентрация раствора азотнокислого серебра (6.3.3), моль/дм³; т₁ — масса испытуемой суспензии (7.2), г; т — масса навески испытуемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака, а результат округляют до первого десятичного знака.

9 Контроль точности результатов испытаний

Значения, полученные для предела сходимости г и предела воспроизводимости R, соответствуют уровню доверительной вероятности 95 %.

9.1    Сходимость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными за короткий промежуток времени одним и тем же методом, на идентичном испытуемом образце, в той же лаборатории, тем же лаборантом, при использовании того же оборудования, не должно превышать предел сходимости г, который вычисляют по формуле

г = 0,002 + 0,033 ю_С1,    (2)

где со_С1 — среднее арифметическое значение двух результатов определения массовой доли хлорида натрия, %.

9.2    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним и тем же методом, на идентичном испытуемом образце, в разных лабораториях, разными лаборантами, при использовании разного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости R, который вычисляют по формуле

R = 0,005 + 0,066 со_С1,    (3)

где со_С1 — среднее арифметическое значение двух результатов определения массовой доли хлорида натрия, %.

10 Оформление протокола испытания

Протокол испытания должен включать:

-    метод отбора проб, если он известен;

-    используемый метод испытания;

-    полученные результаты;

-    оценку полученных результатов.

Следует также указать все операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, которые могут повлиять на результаты испытания.

В протокол включают все данные, необходимые для полной идентификации образца.

УДК 637.5:543.06:006.354    МКС    67.120.10    Н19    ОКСТУ    9209,    9210

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, животные продукты, пищевые продукты, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, хлориды, потенциометрический метод

5

Текст печатается по изданию:

ГОСТ Р 51444-99 (ИСО 1841-2-96) - М.: ИПКИздательство стандартов, 2000

Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич

Сдано в набор 30.10.2006. Подписано в печать 14.11.2006. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 0,93 Уч,-изд. л. 0,60 Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.

220113, г. Минск, у л. Me лежа, 3.