ГОСТ 30355.4-96 (ИСО 3704-76)

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение кислотности. Титриметрический метод

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промышленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдова стандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3704—76 «Сера техническая. Определение кислотности, Титриметрический метод»

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 30355,4-96

Содержание

1    Назначение и область применения............................-................ 1

2    Сущность метода................................. 1

3    Реактивы................................................................. 1

4    Аппаратура............................................................... 1

5    Отбор и подготовка проб..................................................... 2

6    Методика определения...................................................... 2

7    Обработка результатов определения............................................ 2

8    Протокол определения...................................................... 2

Приложение А Нормативные ссылки............................................. 3

III

Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3704—76 (первое издание) «Сера техническая Определение кислотности Титриметрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно

-    предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы,

-    расширены пределы использования метода,

-    наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8 417,

-    указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта),

-    расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа,

-    приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов

В результате проведенной сравнительной метрологической аттестации идентичных методик по ГОСТ 127 2 и ИСО 3704 было установлено, что в границах ошибок определения результаты сопоставимы при массовой доле кислот в пересчете на серную кислоту (H₂S0₄) не менее 0,001 %

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы

Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в рамках погрешностей определении

Технические отклонен™ в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом

ГУ

ГОСТ 30355.4-96 (ИСО 3704-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение кислотности, Титриметричеекий метод

Sulphur foi industnal use Deteiimnation of acidity Titi uncti 10 method

Дата введения 2000—01—О!

1    Назначение и область применения

Настоящим стандарт устанавливает титриметричеекий метод определения кислотности (массовой доли кис tom) в технической сере.

Метод применим к техническом сере, кислотность (массовая доля кислот) которой, в пересчете на серную кислоту (Il₇SQ₄), не менее 0,01 %.

Допускается испольловать данный метод при массовой доле кислот не менее 0,007 %.

Стандарт пригоден дгя целей сертификации.

2    Сущность метода

Экстрагирование кислотных веществ с помощью смеси воды и пропанола-2. Титрование экстракта стандартным во помометрическим раствором гидроксида натрия в присутствии индика-гор; 1 фс н о л фтал сии а

3    Реактивы

Для определения используют только аналитически чистые реактивы квалификации ч. А а, свсжекипячснук и охлажденную дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентном степени чистоты

3.1 Пропанол-2 по ГОСТ 9805, предварительно прокипяченным, охлажденный и нейтрализованный в присутствии раствора фенолфталеина (3.3).

3 2 Натрия гидроксид по ГОСТ4328, 0,1 н. стандартный свежеприготовленный волюмомстри-ческий раствор (концентрации с (NaOH) — ОД молъ/дм*), не содержащий карбонатов

3.3 Фенолфталеин, этамоловыи раствор концентрации 10 г/дм¹.

] г фенолфталеина растворяют в 60 см¹ этанола по ГОСТ 18300 объемной концентрации 93 % и доливают водой до 100 см\

4 Аппаратура

Лабораторная аппаратура.

-    пипетка 2-1-1-25 по ГОСТ 29228;

-    цилиндр (-50 по ГОСТ 1770;

-    колба Кн-1-250 24/29 ТС по ГОСТ25336;

-    капельница 1ХС по ГОСТ 25336;

Издание официальное

-    бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

-    весы лабораторные общего назначения 2-го юшсса точности по ГОСТ 24104;

-    набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

-    сито с сеткой 025 Н по ГОСТ 6613.

5    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.

Пробу для определения готовят из лабораторной пробы путем измельчения определенного количества невысушенной пробы до полного прохождения сквозь сито с сеткой номинальным размером отверстии 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.

6    Методика определения

6 1 Проба для определения

25 г пробы (5) взвешивают е точностью до 0,1 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³.

6    2 Определение

В коническую колбу с пробои (6 I) добавляют 25 см³ пропанола-2 (3 1), закрывают пробкой и встряхивают до полного смачивания серы Потом доливают 50 см³ воды, закрывают колбу пробкой и снова встряхивают в течение 2 мин Колбу оставляют на 20 мин, периодически встряхивая

Титруют стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия (3 2) в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина (3 3) до появления устойчивой розовой окраски

7    Обработка результатов определения

Кислотность (массовую долю кислот) в пересчете на серную кислоту (H₂S0₄) X, %, вычисляют по формуле

где V— объем стандартного волюмометрического раствора гидроксида натрия (3 2\ израсходованный на титрование, см-\

0,049 — масса серной кислоты (Н₂Ь0₄), соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия 1 н (концентрации точно 1 молъ/дм¹), г, т — масса ан ишзирусмой пробы (6 1), г

Примечания

1    Если концентрация используемою стандартного рас шора не соответствует приведенной в списке реамивов, слсдус! сделать соответствующую поправку в расчетной формуле

2    Раулътаты определения округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом па техническую серу.

3    Как ретут Ь1ат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определении, оiносительное допускаемое расхождение между которыми нс превышает 10 °6

Пределы /отпускаемой относительной суммарной погрешности результата определения Л /с

8 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные

-    ссылку на применяемый метод,

-    результаты и применяемый метод их выражения,

-    отклонения, замеченные во время определения,

-    любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной

ГОСТ 30J55.4--96

ГГИЛО/f FHHF Л

\i. I !j > tii-O If Mi ‘

Нормативные ссылки В настоящем тапдарте использованы ссылка т следующие стандарты

ГОСТ 8.4(7—Ы Государственная система обеспечения единства измерении. Единицы фтических величин ГОСТ 12⁷.2—⁽jJ Сера техническая. Методы испытаний ГОСТ J- 91 ( ера техническая Отбор и подготовка проб

ГОСТ 17^0- -7 Л Посуди мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические учловия

ГОСТ 4 128- 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОС Т бб( 1—8Ь Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ и 709-    Вода диет и. м ированная. Технические условия

ГОСТ 7128-8*. Меры массы общего ни точеная и обра щоные. Технические уповая ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические ус ювия

ГОСТ 18800-8'’ Спирт ттловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104— 88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ25310- 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (ОСТ 29228- 91 (//ГО 8*5-2—8!) Посуда лабораторная стеюяпная Пипетки градуированные. *(исп:ъ 2 Пинетки градуированные без установленного времени ожидания

ГО( Т292*1-    (И( Г) 185 1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки Часть 1. Общие требования

УДК 661.21 . 543.257.1 006.354    МКС 71.040.40    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова, техническая сера, проба, кислотность, массовая доля кислот, титриметрический метод, экстрагирование

Редактор Л И Нахимова Технический редакгор В Н Прусакова Корректор О В Ковш Компьютерная верстка С В Рябовой

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 10 06 99 Подписано в печать 10 08 99 Уел неч л 0,93 Уч изд л 0,57

Тираж 219 экз С 3310 Так 575

ИНК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6

Плр № 080102