МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (В АММОНИЙНОЙ И АМИДНОЙ ФОРМАХ ГИПОХЛОРИТНЫМ МЕТОДОМ)
Издание официальное
£
I
2
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссии |
1 Бслстандарт |
Республика Грузия |
I Груэстанларт |
Республика Казахстан |
1 Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргнзстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Узбекистан |
Уэгосстандарт |
^Украина _ |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 361 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.7-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 7
О ИПК Издательство стандартов, 19%
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России
и
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения суммарной массояой доли акт а сложных удобрениях (в аммонийной и амидной формах птохлоритным методом)
Mineral fertilizers
Method foi determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers (in ammonium and amide forms, using hypochlorite method)
Дата введения 1997—07—0)
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает гипохлоритный метод определения суммарной массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота — 19—47 %.
Продолжительность анализа — 30 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +2 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 22 %).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного и амидного азота до элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромистого калия в среде оксида углерода (IV)
2NH * + ЗС10 -> N2 + ЗСГ + 2Н+ + ЗН20
(NH2)2CO + зсю- -» С02 + N2 + 2Н20 + ЗСР
с последующим определением избытка гипохлорита кальция йодометрическим методом
CIO- + 2J + 2Н+ -* CP + J2 + Н20 J2 + 2S20 -> 2J- + S40£-.
4 РЕАКТИВЫ
Известь хлорная по НД.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 8 %. Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 16 %.
2
ГОСТ 30181.7-94
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч., раствор с массовой долей 8%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч д а., раствор молярной концентрации с (Na2S203 х х 5Н20) = 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.. разбавленная в объемном соотношении 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,2 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более I Ю 4 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1—5; 1—500 по ГОСТ 1770
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.
Капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого исполнения.
Колба Кн-2—250 с любым конусом ТХС по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200X.
Эксикатор 2—140 по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные («красная лента») по НД диаметр от 9 до 15 см.
з
ГОСТ 30181.7-94
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление раствора гипохлорита кальция
Навеску гипохлорита кальция массой 13 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 500 см3 дистиллированной воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. Раствор гипохлорита кальция хранят в темной склянке.
6.2 Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекрис-таллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150“С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле
г т0 1000
0 " М КО
где т0 — масса навески установочного вещества, г;
М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
У0 —объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.
ГОСТ 30181.7-94
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
где С0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 1—2,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см3 раствора двууглекислого натрия, 5 см3 раствора бромистого калия и, перемешивая содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять на 5—7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и выдерживают анализируемый раствор в течение 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой («соломенной») окраски раствора. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Суммарную массовую долю аммонийного и амидного азота X, %, вычисляют по формуле
(У- У,) К 4,67 0,1 250 100 (3)
т У2 1000 ’
где V— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см3;
5
V{ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
К— коэффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия;
4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
т — масса навески, г;
У2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовых долей азота 19,5 — 23,5 %).
УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТ2109
Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, гипохлоритный метод
Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор Л. С. Черноусова Компьютерная верстка В И Грищенко
Им. лии. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96 Подписано в печать 10.12 96. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд л. 0,41 Тираж 220 экз С4056. Зак. 603.
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер, 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник" Москва, Лялин пер.. 6.