ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИН МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ БИХРОМАТА
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
М о с к ■ а
УДК 661.833.322.5:546.131.06:006.954 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
ХЛОРАТ натрия технический
Титриметрячесжи! метод определения массово! доля хлората с применением бяхромата
Sodium chlorate for industrial use. Determination of chlorate mass fraction. Dichromate titrimetric method
ОКСТУ 2100
Дата введения 01.01J3
Настоящий стандарт устанавливает титриметрнческий метод определения массовой доли хлората с применением бихромата в техническом хлорате натрия.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
I. сущность метода
.Метод основан па восстановлении хлората натрия известным избыточным количеством двухвалентной соли железа и титровании избытка двухвалентной соли железа титрованным раствором 6и-
*,н»ч;*т.1 катя в присутствии дифениламнн-4-сульфоната бария в качестве индикатора.
2. РЕАКТИВЫ
Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, раствор с массовой до-'• 4i6.ii! ипечщо 85%.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей приблизительно 96% или концентрации приблизительно 36 моль/дм3.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно 18 моль/дм3.
Сульфат железа (II), раствор концентрации приблизительно 0,1 моль/дм3.
39,2 гекеагидрата двойной соли сернокислого аммония и сернокислого железа (II) (NH«)2Fe (S04)2-6H20 по ГОСТ 4208 взвеши-
Издаиие официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быта полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен беэ разрешения Госстандарта СССР
вают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см3 воды, медленно добавляют 40 см3 раствора серной кислоты концентрации 18 моль/дм3, охлаждают, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
Бихромат калия, титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм3. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 4.903 г бихромата калия по ГОСТ 4220 предварительно высушенного при температуре около 200°С приблизительно в течение 16 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ
25794.2.
Днфсиила.чии-4-сульфонат бария, раствор массовой концентрации 4 г*дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.
3. АППАРАТУРА
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25536.
Посуда и приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 21104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4. МЕТОДИКА ОПРЕДГЛЕНИЯ
4.1. М с р ы и р е д о с т о р о ж и о с т и
Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, выбывает pat паи эригроци. сильным окислителем, самовосгорается.
Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.
Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.
Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.
Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных притечно-е 'тяжной вентиляцией. Работающие с хло-
ГОСТ 29208.4-91 С. S
ратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.
При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболог чек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.
В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.
При загорании хлората натрия его следует тушить водой.
4.2. Проба для анализа
Около 3 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
4.3. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, применяя аналогичную методику и те же реактивы в указанных количествах, заменяя при этом испытуемый раствор 20 см3 воды.
4.4. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют пробу для анализа в воде, разбавляют до мотки в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой и перемешивают.
4.5. Определенно
20,0 см3 испытуемого раствора пометают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Добавляют 50,0 см3 раствора сульфата железа (II), затем медленно и осторожно добавляют, охлаждая, 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 36 моль/дм3 и 5 см3 раствора ортофосфорпои кислоты. Оставляют на 10 мин при температуре окружающей среды.
Разбавляют приблизительно до 300 см3, добавляют пять капель раствора дифениламин-4-сульфоната бария и титру ют титрованным раствором б:* v ром л та калия до получения фиолето’:- Г: окраски.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Метод расчета
Массовую долю хлората натрия (NaCIOs) в процентах вычисляют по формуле
0,001775 = 88,75 (К1~И')Г ,
20 m m
где V\ — объем титрованного раствора бихромата калия, использованный при проведении контрольного опита, см3;
У г—объем титрованного раствора бихромата калии, использованный при определении, см*;
Т— фактическая молярная концентрация титрованного раствора бихромата калия; m— масса пробы для анализа, г;
0.001775 — масса хлората натрия, соответствующая 1 см3 раствора бихромата калия, концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
5.2. Сходимость и воспроизводимость результатов
Сравнительные определения, выполненные в 9 лабораториях 18 лаборантами, дают результаты, указанные в таблице.
|
Среднее значение, % (по массе) -99.55 |
|
Стандартное |
сходимости |
0.15 |
|
отклонение |
|
|
|
|
Н> 'СИ |»011 ЗВо ТII мости |
0.31 |
|
ГОСТ M2M.4-9I С. i
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским иаучно-производст-венным объединением «СИНТЕЗ»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 26.12.91, № 2124
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международною стандарта ИСО 3199—75 «Хлорат натрия технический. Титриметрнческий метод определения содержания хлората с применением бихромата» с дополннтелъными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
