МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Определение массовой доли воды методом Фишера
Technical liquid ammonia.
Determination of water mass percentage by Fischer method
|
ГОСТ
28326.2-89
(ИСО 7105-85)
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в жидком
техническом аммиаке марки А в интервале массовых долей от 0,05 % до 0,14 % и в
продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2 % при разногласиях в ее
оценке.
Метод основан на
взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и
пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку
эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя
платиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода.
1.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по
ГОСТ
6221.
В пробирку с этиленгликолем
помещают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответствующей 100 см3.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ
6221.
Весы лабораторные общего
назначения по ГОСТ 24104* не ниже
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой
наименьшего деления не более 1 · 10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ
24104-2001.
** С 1 июля 2002 г. введен в
действие ГОСТ
7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000.
Установка
электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой
другой прибор, обеспечивающий измерение с той же суммарной погрешностью.
Колба 2-50-2 по ГОСТ
1770.
Пипетки 2-2-2; 2-2-10;
2-2-20 по НТД.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ
1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ
25336.
Бюкса из тефлона (d
= 8 мм, Н
= 20 мм).
Склянка из темного стекла
вместимостью 2 дм3.
Микрошприц МШ-10.
Шкаф электрический сушильный
типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от
40 °С до 200 °С.
Реактив Фишера (растворы № 1
и 2).
Метанол-яд по ГОСТ 6995,
х.ч., или по ГОСТ 2222.
Этиленгликоль по ГОСТ
10164, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61,
х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь метанола с уксусной
кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом.
3.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера
Реактив Фишера выпускают в
виде двух растворов: раствора № 1 (раствор оксида серы (IV) в
пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле).
При смешивании этих
растворов в соотношении 1 : 2,17 и при соответствующем разбавлении при
необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в
жидком аммиаке) получают рабочий раствор реактива Фишера.
При отсутствии реактива
Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870.
Рабочий раствор реактива
Фишера готовят в темной герметически закрывающейся посуде. Приготовленный
рабочий раствор пригоден для анализа через 24 ч после его приготовления. К
применению пригоден реактив, имеющий титр не менее 2 мг/см3.
3.2. Установка титра рабочего раствора реактива Фишера
В реакционную колбу через
боковой тубус вносят метанол и проводят титрование электрометрически по ГОСТ
14870.
В предварительно взвешенную
тефлоновую бюксу с крышкой вносят из капельницы одну каплю дистиллированной
воды (20 - 30 мг) и снова взвешивают. Массу навески воды вычисляют по разности
результатов двух взвешиваний. Затем через боковой тубус в колбу вносят
тефлоновую бюксу с навеской воды, предварительно быстро сняв с нее крышку.
Воду в реакционную колбу
можно вносить также с помощью микрошприца. В микрошприц набирают 10 мкл воды,
взвешивают микрошприц с водой, затем через боковой тубус вносят воду в
реакционную колбу и вновь взвешивают микрошприц (результаты всех взвешиваний
записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Включают мешалку и
содержимое колбы перемешивают в течение 2 мин, затем титруют раствор так же,
как и при проведении формирования метанола. Титр рабочего раствора реактива
Фишера (Т) в
миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где m - масса навески воды, мг;
V - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование
навески воды, см3.
Титр рабочего раствора
реактива Фишера вычисляют из результатов 2-3 параллельных определений.
3.3. Подготовка анализируемого раствора
После испарения жидкого
аммиака растворившийся в этиленгликоле аммиак нейтрализуют раствором уксусной
кислоты в метаноле (аммиак мешает определению воды при титровании рабочим
раствором реактива Фишера), для чего промывают пробирку 10 см3 смеси
метанола с уксусной кислотой. Затем содержимое пробоотборной пробирки переводят
количественно несколькими порциями смеси метанола с уксусной кислотой в мерную
колбу вместимостью 25 - 50 см3, доводят объем той же смесью до метки
и перемешивают.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5 - 20 см3 приготовленного в соответствии с п. 3.3 раствора отбирают пипеткой
и переносят в колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция
метанола. Титрование проводят как при установке титра рабочего раствора
реактива Фишера.
Для контрольного определения
в пробоотборную пробирку, высушенную в тех же условиях, что и пробирка,
используемая для отбора пробы, вводят 2 см3 этиленгликоля и далее
выполняют все операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака.
5.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю воды (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где V1 - объем рабочего раствора
реактива Фишера, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;
V0 - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование
контрольной пробы, см3;
Т - титр реактива Фишера по
воде, мг/см3;
V2 - объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого
раствора, см3;
К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение);
V3 - суммарный объем жидкого аммиака и этиленгликоля, см3;
V4 - объем этиленгликоля, см3;
0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3;
V5 - объем анализируемого раствора, отобранный в колбу для титрования, см3.
После преобразования формула
примет вид
За результат анализа
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %,
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р
= 0,95 (для массовой доли воды 0,08 %).
6.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Реактив Фишера содержит
токсичные вещества - пиридин и метанол. Пиридин - легковоспламеняющаяся
жидкость с резким неприятным запахом, обладающая раздражающим, общеядовитым
действием. Предельно допустимая концентрация паров пиридина в воздухе
производственных помещений - 5 мг/м3 по ГОСТ
12.1.005. При загорании пиридин тушат с помощью углекислотного
огнетушителя.
Метанол-яд может приникать в
организм через кожу. Пары метанола раздражают слизистую оболочку глаз, вызывают
заболевание верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация паров
метанола в воздухе производственных помещений - 5 мг/м3 по ГОСТ
12.1.005.
Работу с жидким аммиаком
проводят только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
09.11.89 № 3315
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части п. 4.5
4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 6381-88 и международному стандарту ИСО 7105-85
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор проб. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
6. Требования безопасности. 3
|