УДК 622.331.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения суммарного содержания карбонатов кальция и магния в торфотуфах и торфах гогт
омергелеванных 1 и с I
Peat and products о! its processing for agriculture. 27894.11—88
Method for determination of total content of calcium and magnesium carbonates in peat tuff and marly peat
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на торфотуфы и торф омергелеванный и устанавливает метод определения суммарного содержания карбонатов кальция и магния.
Метод основан на определении суммарного содержания карбонатов кальция и магния в торфотуфах и торфах омергелеванных путем обработки их раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н) с последующим титрованием раствором гидроксида натрия концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) =0,1 моль/дм3.
Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей
0,2 %;
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 8429, перекристал-лизованный и высушенный при комнатной температуре до постоянной массы.
С. 2 ГОСТ 27894.11-88
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора соляной кислоты (НС1) молярной концентрации 1 моль/дм3
82 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 91 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200—300 см3 дистиллированной воды, доводят объем до метки водой. Концентрацию приготовленного раствора соляной кислоты устанавливают по раствору тетрабората натрия точной концентрации с(У2 Na2B4O7-10 Н20) = 1 моль/дм3 (1 н). Для этого навеску массой (190,68± 0,01) г перекристаллизованно-то тетрабората натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и приливают 600 см3 подогретой до 45—50 °С дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 25 см3 приготовленного раствора тетрабората натрия, добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до появления оранжево-золотистого окрашивания. Титрование проводят в присутствии колбы-«свидетеля» (к 50 см3 дистиллированной воды добавляют две капли индикатора метилового красного и одну каплю раствора соляной кислоты (НС1) до очень слабого оранжево-золотистого окрашивания). Титрование заканчивают при появлении окраски такой же интенсивности, как у «свидетеля».
Расчет коэффициента молярности (К) приготовленного раствора соляной кислоты (НС1) вычисляют по формуле
где У — объем раствора НС1 концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3:
25 — объем раствора тетрабората натрия точной концентрации с (У2 Na2B4C>7* 10 Н20) = 1 моль/дм3, взятый на титрование, см3.
3.2 Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH) молярной концентр ации 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
Навеску массой (4,0±0,1) г гидроксида натрия растворяют дистиллированной водой, не содержащей углекислого газа, в мерной колбе объемом 1 дм3 раствор доводят водой до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.
Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекрис-таллизованных щавелевой и янтарной кислот.
ГОСТ 27894.11-88 С. 3
По результатам титрования определяют коэффициент моляр-ности (Ki) раствора гидроксида натрия. Коэффициент молярностн вычисляют по формуле
где 20 — объем раствора кислоты точной концентрации, см3;
Vi — объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см3.
3.3. Приготовление индикатора метилового красного с массовой долей 0,2%
Навеску массой (0,2±0,1) г индикатора метилового красного, растертого в фарфоровой ступке, помещают в стакан, приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и по охлаждении отфильтровывают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску массой (2,00±0,01) г исследуемого материала, высушенного на воздухе, тщательно растертого и пропущенного через сито с размером ячеек 0,25 мм, помещают в химический стакан вместимостью 500 см3, смачивают 5—10 см3 дистиллированной воды и добавляют пипеткой 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на 10—15 мин, затем добавляют 300 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. После закипания стакан помещают на кипящую водяную баню на 30—40 мин, периодически помешивая содержимое.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют.
Отбирают пипеткой 500 см3 фильтрата, добавляют 2 капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления желтой окраски.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X) в процентах к массе воздушно-сухого торфа в пересчете на карбонат кальция (СаСОз) вычисляют по формуле
.500-0,005-100
— 1 /
v -т
где V — объем солянокислого фильтрата, взятый на титрование, см3;
С 4 ГОСТ 27894.11-88
К — коэффициент молярности раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3;
Vt— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на-титрование анализируемой пробы, см3;
К\ — коэффициент молярности раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3;
500 — общий объем солянокислой вытяжки, см3;
0,005 — масса СаСОз, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты точной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3, г; т — масса навески воздушно-сухого торфа, г.
5.2. Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (Xi) в процентах на абсолютно сухой торф в пересчете на карбонат кальция (СаСОз) вычисляют по формуле
Y -У-100
Al 100-В7 ’
где W — массовая доля влаги торфа, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,2 % в одной лаборатории (по одной пробе) и 0,4 % — в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы).
ГОСТ 27894.11-88 С 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол наук; Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; Н. К. Шорох; О.А. Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ