ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
СССР
ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ
Метод определения
аммонийного азота
Greenhouse grounds.
Method for determination of ammonium
|
ГОСТ
27753.8-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий
стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический
метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки
обеспеченности растений аммонийным азотом.
Сущность метода
заключается в получении окрашенного индо-фенольного соединения, образующегося в
щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и
последующем фотометрировании раствора.
Предельные
значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95
составляют:
43 % - в
диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 120 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
21 % - в
диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 120 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Общие
требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора
проб - по ГОСТ
27753.1.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр.
Дозаторы или
пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292.
Бюретка
вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Технологические
емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ
25336.
Электроплитка.
Весы лабораторные
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Стаканы
химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В,
исполнение 1 по ГОСТ
25336.
Колбы мерные
вместимостью 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328.
Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773.
Известь хлорная
по ГОСТ 1692.
Калий-натрий
виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий йодистый
по ГОСТ 4232.
Натрий нитропруссидный
2-водный.
Натрий
салициловокислый.
Натрий
серноватистокислый 5-водный по ГОСТ
27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Натрий
углекислый безводный по ГОСТ 83.
Соль
динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, раствор молярной концентрации с
(НСl) = 1 моль/дм3 (1 н.).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего
раствора
(56,7 ± 0,1) г
салициловокислого натрия, (16,7 ± 0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7 ± 0,1)
г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000
см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин
для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40 ± 0,01) г нитропруссидного
натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки
водой.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего
раствора
Запасной
окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем
трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.
Раствор готовят
в день проведения анализа.
3.3.
Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н)
Раствор готовят
по ГОСТ
25794.2 или из стандарт-титра.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла не более 1 года.
3.4. Приготовление
запасного раствора гипохлорита натрия
(150,0 ± 0,1) г
хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют
250 см3 воды и перемешивают.
(150,0 ± 0,1) г
углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и
растворяют в 250 см3 воды.
Раствор
углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном
перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 - 2 сут. для отстаивания, затем
надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию
активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для
этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3
приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40 - 50
см3. Прибавляют (2,0 ± 0,1) г йодистого калия и 10 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3. Образовавшийся йод
титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.
Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее
арифметическое результатов трех титрований.
Массовую
концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на
дециметр кубический вычисляют по формуле
X = 0,00355 · V · 1000,
где 0,00355 - масса
активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого
натрия молярной концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3,
г;
V - объем раствора серноватистокислого натрия,
израсходованный на титрование, см3;
1000 -
коэффициент пересчета.
Раствор хранят
в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию
активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.
3.5. Приготовление
раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3
Запасной
раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор
готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление растворов сравнения
3.6.1. Приготовление исходного раствора с массовой
концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3
(1,910 ± 0,001)
г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде,
доводя объем до метки.
Раствор хранят
в холодильнике не более 1 мес.
3.6.2.
Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ
27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии
растворов сравнения, указаны в таблице.
Характеристика
раствора
|
Номер
раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем исходного раствора, см3
|
0
|
0,5
|
0,1
|
1,5
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
Массовая концентрация аммонийного азота в
растворе сравнения, г/дм3
|
0
|
0,0025
|
0,005
|
0,0075
|
0,010
|
0,015
|
0,020
|
0,025
|
В пересчете в массовую долю аммонийного
азота в грунте, млн-1 (мг/кг):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
при отношении грунта и воды 1:5
|
0
|
12,5
|
25,0
|
37,5
|
50,0
|
75,0
|
100
|
125
|
при отношении грунта и воды 1:10
|
0
|
25
|
50
|
75
|
100
|
150
|
200
|
250
|
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют
фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
4.2. Определение
аммонийного азота
В технологические
емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и
анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего
окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с
массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные
растворы фотометрируют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч
после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят
относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны
655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630
- 670 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0
Градуировочный
график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По
градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте.
Результат анализа выражают в миллионных долях.
5.2.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов
от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
30 % - в
диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 120 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
15 % - в
диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 120 млн-1
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.
Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.
Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова,
канд. с.-х. наук; Л.И. Молканова
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 №
4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аппаратура и реактивы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 3
|